柱前衍生装置作用

❶ 气相色谱中衍生有机酸的目的是什么

目的是将色谱行为不良的化合物转化成适合气相色谱分离的物质。
气相色谱法较为常见的的柱前衍生化目的是将色谱行为不良的化合物转化成适合气相色谱分离的物质，如某些高沸点、热不稳定、极性较强、腐蚀性较强的物质。
气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就，这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用，气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。

❷ 什么是衍生化衍生化实验分类

衍生化技术就是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和（或）定量分析。该技术在色谱分析中得到广泛应用。按衍生化反应发生在色谱分离之前还是之后进行，可将衍生化分为柱前衍生化和柱后衍生化。
1. 柱前衍生化的目的
柱前衍生化就是在色谱分离之前将样品与一定的化学试剂发生化学反应，将样品中的目标化合物制备成适当的衍生物，然后再用色谱进行分离检测。
①将一些不适合某种色谱技术分析的化合物转化成可以用该种色谱技术分析的衍生物。如某些高沸点、不汽化或热不稳定的化合物不能用气相色谱分析，通过衍生化转化成可以汽化的或热稳定的衍生物，然后再用气相色谱分析。
②提高检测的灵敏度（降低检测限），如液相色谱的紫外检测器灵敏度很高，但很多化合物没有紫外吸收或紫外吸收很弱，可以通过衍生化反应给这些化合物接上一个有强紫外吸收的基团，提高了这些化合物的检测灵敏度。又如气相色谱的电子捕获检测器（ECD）对含卤素的化合物有很高的灵敏度，可以通过衍生化反应将一些化合物接上卤素基团，提高这些化合物的检出灵敏度。
③改变化合物的色谱性能，改善分离度。如一些异构体在色谱上很难分离，通过衍生化反应，使两个异构体生成的衍生物色谱性能产生较大差异而得到分离。对一些难分离的物质对也可以选用某些衍生化试剂，只使其中一个发生衍生化反应转化成衍生物，两者可得到分离。
④利用衍生化反应可以帮助化合物结构的鉴定，这点在使用色谱& 质谱，色谱& 红外光谱和色谱& 核磁共振波谱联用方法确定化合物结构时作用更加明显。
不同模式的色谱柱前衍生化的目的有不同的侧重，气相色谱中柱前衍生化主要是改善目标化合物的挥发性；而液相色谱和薄层色谱中柱前衍生化的主要目的是改善检测能力。所以不同模式的色谱柱前衍生化的方法和所有的衍生化试剂也略有不同。 2. 柱前衍生化的条件
色谱中柱前衍生化使用的衍生化反应应满足以下几个条件：
①反应能迅速、定量的进行，反应重复性好，反应条件不苛刻，容易操作。
②反应的选择性高，最好只与目标化合物反应，即反应要有专一性。
③衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离与检测。
④衍生化试剂应方便易得，通用性好。
总之，柱前衍生化可以扩大色谱分析的应用范围，使色谱分析的结果能更令人满意，所以柱前衍生化是色谱样品处理的一个重要方法。在衍生化反应中，并非所有的衍生化试剂都要反应掉，通常我们加入的衍生化试剂的量要过量， 有时甚至加入的量很大，而真正参加反应的则很少，只要衍生化产物的出峰时间不与其他的峰重合就可以，

❸ 衍生化的目的和作用

衍生化就是在色谱分离之前将样品与一定的化学试剂发生化学反应，将样品中的目标化合物制备成适当的衍生物，然后再用色谱进行分离检测。

作用：将一些不适合某种色谱技术分析的化合物转化成可以用该种色谱技术分析的衍生物。如某些高沸点、不汽化或热不稳定的化合物不能用气相色谱分析，通过衍生化转化成可以汽化的或热稳定的衍生物，然后再用气相色谱分析。

色谱中柱前衍生化使用的衍生化反应应满足以下几个条件：

①反应能迅速、定量的进行，反应重复性好，反应条件不苛刻，容易操作。

②反应的选择性高，最好只与目标化合物反应，即反应要有专一性。

③衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离与检测。

④衍生化试剂应方便易得，通用性好。

❹ 液相柱后衍生和液相区别

液相柱后衍生和液相区别：
HPLC分析中，样品需要衍生化处理的目的在于将不适用于液相色谱分析的物质转变为易于分析的衍生物，通过改善化合物的物理化学性能从而改变其选择性，提高待分析物的检测灵敏度，常用的方法是给不能被检测物质的结构中加入发色团，使其能够被检测。柱前衍生是目前应用广泛的衍生技术。
柱前衍生是指待测物在液相色谱分离前就完成衍生化，再根据衍生物的性质进行色谱分离检测，若衍生过程所用的试剂若能稳定存在，且衍生反应条件成熟可靠时，其优势体现在对设备要求不高，可以人工衍生，且衍生后的副产物可以经过预处理步骤除去，相应的，手工衍生化过程会受到人为因素的影响。
柱后衍生是指待测物先经过色谱分离后，然后进入反应器中与衍生化试剂反应，后进入检测器的衍生化方法。该方法可以实现分析的自动化，反应重现性好，不影响被测物的色谱行为，但不利点在于需要配备额外的反应装置和反应设备，过长的设备管线会使从色谱柱中出来的样品在管路中造成峰扩展，导致分离度降低。
柱后衍生又称柱后反应，利用衍生反应使被测物与相应的试剂分析反应，以改变其物理或化学性质，使其被检测到。例如将发色基团或荧光基团键合到样品中去，多极放大检测灵敏度，柱后衍生系统开创了柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准。反应器设计，造就了新一代柱后衍生系统高性能和低价格。

❺ 什么是柱前衍生HPLC方法

有两种情况：
一是由于待测物质在HPLC条件下不能分离，比如用RP-HPLC分离氨基酸，由于氨基酸在极性流动相中解离，不能保留，所以用柱前衍生使其成为弱极性的衍生物，就可以分离了。
二是由于待测物质在常用的检测器（比如：UV-VIS）上响应比较弱，用柱前衍生加上发色团，使其产生紫外吸收。不过这种情况不常见，一时想不到例子了。相应的柱后衍生倒是比较常用，比如用离子交换柱做氨基酸分析（就是经典的氨基酸分析仪）。
另外在GC上的柱前衍生类似于“一”的情况。

❻ 柱前衍生化反相高效液相色谱法是什么意思

其实就是高效液相色谱，不过在进样的时候多了一道衍生程序。
简单地说，寻常的高效液相色谱法是进样针吸取样品20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。
柱前衍生程序是吸取样品5ul，衍生试剂15ul，混合20次，然后将混合后的样品注入液相色谱仪。其实只是进样程序稍微复杂了一些而已。

所谓的衍生，是在样品中加入了具有活性的衍生试剂。而柱前衍生指的是在进入色谱柱前进行这一系列的衍生程序。

❼ 市面上的柱后衍生

现在市面上的柱后衍生有很多种类在行业中也被称为柱后衍生柱后衍生装置或者柱后衍生系统云云，通常这类系统装置主要是用来检测衍生反应使被测物的柱后衍生系统开创了柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准。独一无二的反应器设计，造就了新一代柱后衍生系统高性能和低价格。
主要的特点在于1、快速且易于设置只需连接一个来自色谱柱的入口，和一个进入检测器的出口，安装即刻完成；2、模块式设计可选单或双反应芯。可同时进行加热反应，常温反应的两步反应过程；可选1台、2台或多台衍生剂泵；降低了接头及管路连接，防止泄漏；全部连接接头均位于前面板上，便于用户使用；3、面板显示，方便设置反应器前面板显示各反应芯的设置温度和实际温度；衍生泵前面板显示每种试剂的流速、压力及压力限，在当前衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲，多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性；对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。2、衍生化分类：柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应，反应产物在分析柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物；柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，在柱子中分离的是目的物，在检测器处检测的衍生产物。
柱前衍生优点是，对设备要求不高，可以手工衍生，而且对衍生时间要求相对宽泛。缺点是，引入了过多的物质，如：衍生剂、衍生产物（当然这个是检测需要的）和衍生副产物，对柱子有潜在的负面影响，另如采用手工衍生也会引入过多的认为因素。柱后衍生优点是，重现性好，认为因素少，引入物质比较少。缺点是，可能有扩散问题，在柱子中分离结束后，就存在扩散，如果衍生慢（必然流速低）、管路长扩散问题就会比较严重，再有就是要求有一套外源的泵系统和一个检测池，对于设备要求较高。在梯度或等梯度洗脱过程，流动相混合不充分会导致基线的周期性波动。在梯度洗脱过程中，当改性剂只加入到水相，或者流动相组分的紫外吸收显著失衡时，混合不充分则更加重了基线的漂移。在第二流动相中添加足够的改性剂以消除吸收率的差别。请注意，同样用量的改性剂在水溶液中和有机相中的吸收率可能不同。一个很好的例子是三氟乙酸（TFA），其在水相中的紫外光谱与乙腈中的不同。乙腈中三氟乙酸（TFA）的用量是水相的85%2.流动相被污染也可能导致基线的问题，所以应该使用新配制的流动相。如果您使用缓冲盐或添加剂，只能使用液相色谱级的，并经常更换的流动相。检测：茚三酮法-紫外检测器：λ1 570nm，λ2 440nm（λref 700nm）OPA法-荧光检测器：λex 330nm,λem 465nm离子交换柱：钠盐1193250,3.0x250mm或锂盐0353150, 3.0x150mm，从1100自动进样器进样阀出口连接0.01英寸内径左右的PEEK管线到PCX 5200的“From Injector”处(注意在PCX 5200仪器上此接头含有一个可更换的0.5u过滤器，因此此处接头必须使用PEEK接头)。4.从PCX 5200的“To Detector”处连接0.01英寸内径左右的不锈钢或PEEK管线到1100荧光检测器流通池入口。5.从1100荧光检测器流通池出口连接0.02英寸内径的PTFE管线到100Psi背压调节器入口（注意100psi背压调节器的目的是Pickering防止温度较高的流动相在λ1 570nm，λ2 440nm（λref 700nm）流通池内爆沸或产生气泡，但也要注意FLD流通池的最高奈压只有20Bar）。www-tianjinlanbo-com柱后衍生装置Pickering用随机的0.02英寸内径的PTFE管线连接100Psi背压调节器出口到废液瓶。倒掉常温下存放超过2天的任何流动相，尤其是那些有利于微生物生长的近中性pH值的流动相。对于柱后反应装置的最低要求是含有一个无脉冲的试剂泵，一个用于混合反应试剂和流动相的混合器以及一个反应器。要完成氨基甲酸酯分析需要两个柱后反应系统串联。如下图所示：在Pickering的设计中，压力表和其后的阻尼用于减少压力脉冲。为保证反应快速还需要对水解过程进行控温，高温又需要一个背压调节器以避免流动相在加热的反应器中沸腾，Pickering的设计还含有一个压力表来监测第一个混合器的压力。加压的试剂瓶可以保证泵在较低的流速下更加精确，同时提供一个惰性气氛以阻止试剂氧化。安全系统也整合到系统中从而避免两个柱后反应系统的隐患：1-过压导致柱后反应器爆裂，2-强碱试剂返流损坏色谱柱，第一个隐患是通过一个525psi的卸压阀来完成，第二个隐患是在系统中增加了一个500psi的安全开关，只有在分析柱上游达到500psi的压力下才允许柱后反应系统操作。单向阀在泵关闭状态时防止试剂虹吸。

❽ 什么叫柱前衍生化

简单的说，当检测物质不容易被检测时，如无紫外吸收等，可以将其进行处理，如加上生色团等，生成可被检测的物质。
柱前衍生法和柱后衍生法各有其优缺点。柱前衍生法的优点是：相对自由地选择反应条件；不存在反应动力学的限制；衍生化的副产物可进行预处理以降低或消除其干扰；容易允许多步反应的进行；有较多的衍生化试剂可选择；不需要复杂的仪器设备。缺点是：形成的副产物可能对色谱分离造成较大困难；在衍生化过程中，容易引入杂质或干扰峰，或使样品损失。柱后衍生法的优点有：形成副产物不重要，产物也不需要高的稳定性，只需要有好的重复性即可；被分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。缺点是：需要额外的设备，对仪器要求比较高；反应器可造成峰展宽，降低分辨率；有过量的试剂会造成干扰。

❾ 精氨酸液相检测为什么要进行衍生化

一般氨基酸都没有紫外吸收，如果你直接进液相，那么根本就不会有色谱峰的。
衍生化其实是让氨基酸和衍生试剂反应，然后转化成一种有紫外吸收的物质，这样就会出现色谱峰了。
一般柱前衍生，是吸取氨基酸样品，吸取衍生试剂和缓冲液适量，然后混合，最后一起进样。就像是在色谱柱前做了一个小型的反应似的。