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全自动凯氏定氮仪包括哪些装置

发布时间:2023-01-15 00:09:06

⑴ 有谁知道凯氏定氮的具体步骤,注意事项,!!

1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右,放入干燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止后提高温度到450'C,加热至液体沸腾,待瓶内液体呈蓝绿色透明后,再继续加热0.5h。

冷却后加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗涤消化管2~3次,洗液合并于容量瓶中定容。

2、蒸馏:连接凯氏定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至2/3处,加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸,保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸,调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴,并使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室,并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内,将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口,立即夹紧螺旋夹,并加入少量蒸馏水,密封进样口。

当蒸汽通入反应室时,准确计时,反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶,蒸馏5min,移动吸收瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏Imin,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。

停止加热,使反应室内的液体进入汽水分离器,打开进样口的螺旋夹,将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水,夹紧螺旋夹,再次进行加热至水蒸汽放出,停止加热,使反应室内的水进入汽水分离器,进行洗涤。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。

5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m

X为样品中蛋白质的含量,%;c为硫酸标准溶液的浓度,molL;V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积,ml;m为样品的质量,g。

注意事项

(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。

(2) 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。

(3) 消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。

(4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。

(5)如硫酸缺少, 过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。

(1)全自动凯氏定氮仪包括哪些装置扩展阅读:

凯氏定氮法原理

凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程 称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。

硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。

⑵ 凯氏定氮装置怎么安装啊是那种实验室里的玻璃仪器组成的那种

常用的凯氏定氮装置是由:圆底烧瓶、筒形漏斗、分馏器、冷凝管、三角烧瓶等装置组成专。主要用来属检测粮食,食品,海产品,乳制品,饲料土壤,饮料,橡胶,水质,药品,和相关化学品等中氨氮.蛋白质等的含量。可以参考http://www.shhk.com.cn/proct_detail-1146.htm。 这是常见的半微量装置。希望能帮到你。

⑶ 凯氏定氮装置是怎样的

玻璃实验仪器来成套玻璃仪器源,凯氏定氮仪(凯氏定氮装置)按凯氏定氮法为原理主要用来检测粮食,食品,海产品,乳制品,饲料土壤,饮料,橡胶,水质,药品,和相关化学品等中氨氮.蛋白质等的含量. 常量凯定氮仪,半微量凯氏定氮装置,微量凯氏定氮装置凯氏定氮装置, 微量定氮装置,凯氏定氮仪,凯氏定氮蒸馏装置, 国标 凯氏定氮, 凯氏定氮原理

⑷ 全自动凯氏定氮仪的主要特点

通过程序化设计和新获得专利的蒸汽发生器实现改变蒸馏时间和蒸汽流量。根据分专析样品的不同属,可选择快或慢的蒸馏速度。良好的自我保护装置,不关闭防护门,仪器不启动,安全可靠,不会对人员造成任何伤害。含四个RS232接口,可同时接电脑、打印机、键盘等外部设备,仪器内部程序可对各项连接设置进行编辑,而且还可编辑输出实验报告的各项参数,同时对操作语言也可进行选择。
全自动控制过程包括:样品蒸馏控制,加碱量控制,加硼酸量控制,蒸汽流量控制,蒸馏时间控制,残余物排出开关控制,自动报警控制,自动滴定开关控制
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⑸ 测肥料中的氮用什么仪器

测肥料中的氮,首先你要告诉是测得什么肥。含氮的肥料有很多,但方法都大同小异。原理也都是一样的。最普遍的是无机复混肥中的GB15063-2001国家标准,其中氮的检测引用的是GB/T 8572-2001蒸馏后滴定法。有机肥用的是NY525-2002农业标准,前面提取不一样,用的是过氧化氢,后面是一样的,也是蒸馏后滴定。硫铵的是GB535-95,尿素的是GBT2441.1-2001,磷酸铵的是GB 10205,其他的就不一一列举了。
测氮原理就是先把肥料里面的氮提取出来,如含尿素的就用浓硫酸加热消化使其水解成NH4+铵根离子;含硝态氮的就用铬粉等还原剂将其还原成NH4+铵根离子;含有机质的氮,需用硫酸铜-硫酸钾混合催化剂,再加浓硫酸加热使其水解成NH4+铵根离子。
总之就是先把各种形态的氮,全部转化成NH4+铵根离子,然后加入过量的氢氧化钠溶液,加热蒸馏,将蒸出的氨气收集在过量而且准确定容的硫酸溶液里面,加入甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,再用精确到0.0001mol/L的氢氧化钠标准溶液反滴定,记录消耗的氢氧化钠溶液数。同时还要做一份平行样和一份空白对照试验。平行样结果偏差不能大于0.2%。
最后就是计算了。
我就是做这个的,几乎每天都测氮磷钾。再熟悉不过了。
蒸馏后滴定法是仲裁法,现在有用仪器的快速法。但是都不够权威。
所需装置如下:
1.消化仪器:1000ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;
2.蒸馏仪器:按GB/T 2441.1配备;冷凝管,循环水,三角接收瓶,弯管接头。
3.防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100mm,直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm的聚乙烯管上;
4.消化加热装置:置于通风橱内的1500w电炉,或能在7min-8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;
5.蒸馏加热装置:1000w--1500w电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
4和5的电炉用同一个就可以了。防爆装置可以用止沸剂代替。总之,都是普通装置组合而成的。
有QQ的话,可以把GB/T 8572-2001传给你。

⑹ 全自动凯氏定氮仪哪个品牌最好

上海祎鸿NKY6100系列,颜色法判断终点。采用进口光学传感器,自适应白平衡处理,数字信号输出,独立颜色处理芯片,具有较强的抗干扰能力。

⑺ 凯氏定氮仪使用方法

首先凯氏定氮仪分为两大类:1、半自动凯氏定氮仪 2、全自动凯氏定氮仪
凯氏定氮仪整个试验流程分三步,1、消解 2、蒸馏 3、滴定。

先说消解这个步骤根据不同的样品有不同的消解办法,关键的两点是催化剂的配比,温度段的设置。(消解仪消解样品是凯氏定氮仪的前期处理阶段。是配合全自动和半自动定氮仪的一款消解设备)
接下来祎鸿说半自动凯氏定氮仪,消解完成后,开始蒸馏。根据供应商厂家的不同操作方法略微有些不一样的。但大致方法差不多,1、根据要求配置酸碱、蒸馏水、稀释液 2、看说明书,接通管路 3、开机清洗管路
4、做空白(可以先做硫酸铵) 5、手动滴定
最后祎鸿说全自动凯氏定氮仪,所有操作步骤跟以上雷同(除第5手动滴定外)。全自动是自己出报告,边蒸馏边滴定的。

⑻ 凯氏定氮仪半自动和全自动的区别是什么国内外的价格大概多少

凯氏定氮仪半自动和全自动有很多型号的,半自动的价格相对便宜一点,价格基本上是几千至上万,而全自动的就相对比较贵了,价格十几万,看自身的需求,最终选择适合自己的。托普云农全自动凯氏定氮仪(经济型)采用国际标准凯氏定氮法,采用四路独立进口计量泵,可高效、准确、自动加液。蒸馏、分离、冷凝、滴定计算、结果存储、打印一体完成。全自动凯氏定氮仪广泛应用于粮食、饲料、食品、土壤、乳制品、饮料等多样化样品的含氮量分析。

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