电子顺磁共振实验装置示意图

Ⅰ 核磁共振和电子自旋共振,二者实验装置非常不同,为什么

电子自旋共振虽然原理类似于核磁共振，但由于电子质量远轻于原子核，而有内强度大许多的磁容矩。以氢核(质子)为例，电子磁矩强度是质子的659.59倍。因此对于电子，磁共振所在的拉莫频率通常需要透过减弱主磁场强度来使之降低。但即使如此，拉莫频率通常所在波段仍比核磁共振拉莫频率所在的射频范围还要高——微波，因而有穿透力以及对带有水分子的样品有加热可能的潜在问题，在进行人体造影时则需要改变策略，所以二者实验装置非常不同

Ⅱ 电子自旋共振的g值测量

实验装置
微波谱仪由产生恒定磁场的电磁铁及电源，产生交变磁场的微波源和微波电路，带有待测样品的谐振腔以及ESR信号的检测和显示系统 等组成。
1、微波源：由于固态微波源寿命长、使用简单、输出的微波频率较稳定等优点，是最常用的一种微波信号发生器。
2、可调的矩形谐振腔。可调的矩形谐振腔结构如图1所示，它既为样品提供线偏振磁场，
同时又将样品吸收偏振磁场能量的信息传递出去。谐振腔的末端是可移动的活塞，调节其位置，可以改变谐振腔的长度，腔长可以从带游标的刻度连杆读出。为了保证样品处于微波磁场最强处，在谐振腔宽边正中央开了一条窄槽，通过机械传动装置可以使样品处于谐振腔中的任何位置，样品在谐振腔中的位置可以从窄边上的刻度直接读出。该图还画出了矩形谐振腔谐振时微波磁力线的分布示意图。
3、魔T。魔T的作用是分离信号，并使微波系统组成微波桥路，其结构如图9.3.6所示。按照其接头的工作特性，当微波从任一臂输入时，都进入相邻两臂，而不进入相对臂。
4、配器。单螺调配器是在波导宽边上开窄槽，槽中插入一个深度和位置都可以调节的金属探针，当改变探针穿伸到波导内的深度和位置时，可以改变此臂反射波的幅值和相位，该元件的结构示意图如图2所示。
实验内容
1、按图一所示连接系统，将可变衰减器顺时针旋至最大，开启系统中各仪器的电源，预热20分钟。
2、将旋钮和按钮作如下设置：
“磁场”逆时针调到最低，“扫场”逆时针调到最低。按下“检波”按钮，“扫场”按钮弹起，此时磁共振实验仪处于检波状态（注：切勿同时按下）。
3、将样品位置刻度尺置于90mm处，样品应置于磁场正中央。
4、将单螺调配器的探针逆时针旋至“0”刻度。
5、信号源工作于等幅工作状态，调节可变衰减器使调谐电表有指示，然后将“检波灵敏度”旋钮指示最大控制磁共振实验仪的调谐指示占满度的1/2左右。
6、用波长 表测定微波信号的频率，方法是：旋转波长表的测微头，找到电表跌落点，查波长表—刻度表即可确定振荡频率，若振荡频率不在9370MHz，应调节信号源的振荡频率，使其接近9370MHz的振荡频率。测定完频率后，需将波长表刻度旋开谐振点。
7、为使样品谐振腔对微波信号谐振，调节样品谐振腔的可调终端活塞，使调谐电表指示最小。
8、为了提高系统的灵敏度，可减小可变衰减器的衰减量，使调谐电表显示尽可能提高。然后，调节魔T另一支臂单螺调配器指针，使调谐电表指示更小。若磁共振仪 电表指示太小，可调节灵敏度，使指示增大。
9、按下“扫场”按钮。此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示，调节“扫场”旋钮可改变扫场电流。
10、顺时针调节恒磁场电流，当电流达到1.65~1.79A时，示波器上即可出现电子共振信号。
11、若共振波形峰值较小，或示波器图形显示欠佳，可采用四种方式调整：
11.1将可变衰减器反时针旋转，减小衰减量，增大微波功率。
11.2正时针调节“扫场”旋钮，加大扫场电流。
11.3提高示波器的灵敏度。
11.4调节微波信号源振荡腔法兰盘上的调节钉，可加大微波辐射功率。
12、若共振波形左右不对称，调节单螺调配器的深度及左右位置，或改变样品在磁场中的位置，通过微调样品谐振腔，使共振波形形成。
13、调节“调相”旋钮即可使双共振峰处于合适的位置。
14、用高斯计测得外磁场B0，用公式
hf0
g=―――
μBB0
计算g因子。（g因子一般在1.95-2.05之间）。
15、为了得到腔体的波导波长λg，可移动样品的位置，两信号之间距离即为λg/2。

Ⅲ 磁共振的实验方法

通常，当外加恒定磁场Be在0.1～1.0T（材料的内磁场BBe）时，各种与电子有关的磁共振频率都在微波频段，而核磁共振频率则在射频频段。这是因为原子核质量与电子质量之比至少1836倍的缘故。虽然观测这两类磁共振分别应用微波技术和无线电射频技术，但其实验装置的组成与测量原理却是类似的。磁共振实验装置由微波（或射频）源、共振系统、磁场系统和检测系统组成，如图3。微波（或射频）源产生一定角频率ω（或频率扫描）的电磁振荡，送到装有样品的共振系统（共振腔或共振线圈），共振系统中的高频磁场bω[回旋共振时为电场E（ω）]与磁场系统产生的恒定磁场B 垂直，当保持源的频率不变而改变恒定磁场强度（磁场扫描），或保持恒定磁场强度不变而改变源的频率（频率扫描），达到共振条件ω=γH 时，检测系统便可测得样品对高频电磁能量的吸收Pa与磁场B（或频率ω）的关系，即共振吸收曲线,如图4a。在共振信号微弱（例如核磁共振或顺磁共振）的情况下，可以采用调制技术，测量共振吸收微分曲线，以提高检测灵敏度。磁共振的重要参数是发生最大共振吸收的共振磁场Bo、共振线宽（相应于最大共振吸收一半的磁场间隔）ΔB、共振吸收强度（最大吸收P或共振曲线面积）和共振曲线形状（包括对称性和精细结构等）。当共振曲线为洛伦兹线型时，共振微分曲线的极值间隔ΔBpp与共振线宽ΔB具有简单的关系：。在采用频率扫描代替磁场扫描时，相应的共振曲线和参数中的磁场B都换为角频率ω，如共振频率ωo，共振线宽Δω等。在特殊情况下，还可以采用脉冲源、傅里叶变换、多次累积等技术来提高灵敏度或分辨率等。