A. 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
B. 根据下图,回答下列问题。 (1)图为水蒸气蒸馏装置,包括________、________、________三部
(1)蒸馏装置 冷凝装置 收集装置 (2)温度 加热蒸馏时间 减压蒸馏法 (3)①.在花内开的盛期采收玫瑰花瓣,容与清水以质量比为1:4的比例进行混合 ②.在水蒸气蒸馏装置中进行蒸馏,在锥形瓶中收集得到乳白色的乳浊液 ③.向乳浊液中加入NaCl以增加盐的浓度,静置,出现油水分层 ④.用分液漏斗将其两层分开,得到油层 ⑤.向油层中加入一些无水硫酸钠吸水,静置约12h,过滤所得液体即为玫瑰油 |
C. 常减压蒸馏原理流程图
原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分),这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂,相当大的部分是后续加工装置的原料,因此,常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。以下是我为大家整理的关于常减压蒸馏原理流程图,给大家作为参考,欢迎阅读!
1、 基本概念
1.1饱和蒸汽压
任何物质(气态、液态和固态)的分子都在不停的运动,都具有向周围挥发逃逸的本领,液体表面的分子由于挥发,由液态变为气态的现象,我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用,使一部分气体分子又返回到液体中,这种现象称之为冷凝。在某一温度下,当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时,那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡,这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时,液面上的蒸气称为饱和蒸汽,而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压,简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力,蒸气压越高,就说明液体越容易气化。
在炼油工艺中,根据油品的蒸气压数据,可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成,也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。
1.2气液相平衡
处于密闭容器中的液体,在一定温度和压力下,当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时,就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡,称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理,是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如,蒸馏的最基本过程,就是气液两相充分接触,通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热,使系统趋近于动平衡,这样,经过塔板多级接触,就能达到混合物组分的最大限度分离。
2、蒸馏方式
在炼油厂生产过程中,有多种形式蒸馏操作,但基本类型归纳起来主要有三种,即闪蒸、简单蒸馏和精馏
2.1闪蒸(平衡汽化)
加热液体混合物,达到一定的温度和压力,在一个容器的空间内,使之气化,气
液两相迅速分离,得到相应的气相和液相产物,此过程称为闪蒸。当气液两相有足够的接触时间,达到了汽液平衡状态,则这种气液方式称为平衡汽化。
2.2简单蒸馏(渐次汽化)
液体混合物在蒸馏釜中被加热,在一定压力下,当温度达到混合物的泡点温度时,液体即开始气化,生成微量蒸气,生成的蒸气当即被引出并经冷凝冷却后收集起来,同时液体继续加热,继续生成蒸气并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏,借助于简单蒸馏,可以使原料中的轻、重组分得到一定程度的分离。
2.3精馏
精馏是分离混合物的有效手段,精馏有连续式和间歇式两种,石油加工装置中都采用连续式精馏,而间歇式一般用于小型装置和实验室。
连续式精馏塔一般分为两段:进料段以上是精馏段,进料段以下是提馏段。精馏塔内装有提供气液两相接触的塔板和填料。塔顶送入轻组分浓度很高的液体,称为塔顶回流。塔底有再沸器,加热塔底流出的液体以产生一定量的气相回流,塔底的气相回流是轻组分含量很低而温度较高的气体。气相和液相在每层塔板或填料上进行传质和传热,每一次气液相接触即产生一次新的气液相平衡,使气相中的轻组分和液相中的重组分分别得到提浓,最后在塔顶得到较纯的轻组分,在塔底得到较浓的重组分,借助于精馏,可以得到纯度很高的产品。
实现精馏的必要条件有
(1)建立浓度梯度,液体混合物中各组分的相对挥发度有明显差异是实现精馏过程的必要条件。
(2)合理的温度梯度,塔顶加入轻组分浓度很高的回流液体、塔底用加热或汽提的方法产生热的蒸气。
(3)精馏塔内必须要有塔板或填料,它是提供气液充分接触的场所。
D. 求实验室减压蒸馏装置图
2)再就是用旋转蒸发器了!
旋转蒸发器英文名称:rotaryevaporator,是一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。所属学科:生物化学与分子生物学(一级学科);方法与技术(二级学科)本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布编辑本段旋转蒸发器
一、蒸发器原理旋转蒸发器防爆主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。二、旋转蒸发器结构特点①、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封,能保持高真空度。②、防爆旋转蒸发器采用高效冷凝器确保高回收率。旋转蒸发器
[1]③、可连续进料。④、水浴锅数字恒温控制。⑤、结构合理,用料讲究。机械结构大量采用不锈钢和铝合金件,玻璃件全部采用耐高温高硼玻璃。电器关键件进橡胶密封易全部采用新国际,便于用户采购更新。
旋转蒸发器防爆安装步骤
①将机架旋转在靠近水源牢固的工作台上,如遇不平可垫四只硬橡皮脚。②将机头中心移到距底盘48cm高度向右倾斜25度左右锁紧机架上各锁紧螺母。③将电控箱按图固定,插上电机五芯插头。④将冷凝器插在机头接口上,调整各活动关节使冷凝器垂直,用固定夹保持。冷凝器各管接头向后。⑤将加料管插入冷凝管。⑦将收集瓶与冷凝管对接,用瓶口夹夹好。⑧将旋转瓶套在旋转轴右端,用瓶口夹夹好。⑨在抽气管处用真空管接通真空管接头,另一接头连接真空泵或实验室真空开关。⑩(1)接头(2)、(3)接冷却水,接头(4)接加料管。一、旋转蒸发器操作步骤①抽真空:打开真空泵后,发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏气,放置轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。②加料:利用系统真空负压,液料可在加料口,上用软管吸入旋转瓶,液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料,加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞,以防倒流。③加热:本仪器配用专门设计的水浴锅,必须先加水后通电,温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在,实际水温要比设定温度上冲2度左右,使用时可修正设定值,如:您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。④旋转:打开电控箱开关,调节旋扭至最佳蒸发转速。注意避开水浴振波动。⑤接通冷却水。⑥回收溶媒:关掉真空泵,打开加料开关放气,取出收集瓶内溶媒。
E. 减压蒸馏详细资料大全
减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
F. 减压蒸馏的缺点和优点是什么
水蒸气蒸馏更方便,谁也能做,很普通的仪器就足够了。减压蒸馏能降低水的沸点,可以省能源,但必须有特定的减压仪器,适合于大量的水蒸馏
G. 减压蒸馏高沸点液体有机物装置图
H. 安装实验室减压蒸馏装置
装置安装:
从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶,真空接液管的支管连接一个安全瓶,安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵,旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹,检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后,放开安全瓶上旋塞,恢复系统的常压状态。
气化中心设置:减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心,可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下,上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。
注意事项:
1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.
2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.
I. 减压蒸馏装置为了保护真空泵,各个装置起什么保护作用
这部分主要包括安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。。
图3-5 减压蒸馏的保护和测压装置
(1)安全瓶 安装在接收器与冷却阱之间,一般用壁厚耐压的吸滤瓶,瓶口上装一个二孔橡皮塞。一孔插二通活塞,其活塞以上部分拉成毛细管;另一孔插导管,导管与冷却阱相连接。安全瓶的作用一是用以调节系统压力使之稳定在所需真空度上;二是在实验结束或中途需暂停时从活塞缓缓放进空气解除真空;三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中,造成产品污染;四是防止物料进入减压系统。
(2)冷却阱 其构造如图3-6所示,将其放在盛有冷却剂的广口保温瓶中,其作用在于将沸点甚低、在冷凝管中未能被冷凝下来的蒸气进一步冷却液化,以免其进入油泵。冷却剂的选用视需要而定,常用的冷却剂有:液氮(-195~-210℃)、干冰十丙酮(-70~-80℃),结晶氯化钙与碎冰(-54.9℃,143g CaCl2·3H2O+100g碎冰)、食盐十碎冰(-21.3℃,33g氯化钠+100g碎冰)。
图3-6 冷却阱
(3)吸收塔吸收塔又称干燥塔,吸收塔的作用在于吸收水蒸气、酸性气体和有机物蒸气(主要是烃类),以免其污染泵油,腐蚀机件,降低油泵所能达到的真空度。因为油泵吸收有机物蒸气后,有机蒸气可以溶解于泵油中,水蒸气凝结在泵里会使泵油乳化,这二者都会增加泵油的蒸气压,使油泵的真空度降低;而酸性气体会腐蚀泵的机件.破坏气密性。通常设二至三个。前一个装无水氯化钙(或硅胶),用来除去水蒸气;后一个装颗粒状的氢氧化钠,用来除去酸性蒸气。有时还需加一个装石蜡片的吸收塔,用来吸收烃类等有机气体。要注意应及时更换填充物,否则起不到保护真空泵的作用;平时不用时,应将吸收塔封闭起来,以免水蒸气进入。如果用水泵进行减压蒸馏,可不用冷却阱和吸收塔,如图3-7所示。
图3-7 水泵减压装置
(4)测压计测压计的作用是指示减压蒸馏系统的压力。实验室中常用的是水银压力计,如图3-8所示。
图3-8 测压计
图3-8(a)为封闭式水银压力计,两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时,可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上,这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是短小轻巧,读数方便,较为安全;缺点是装汞较麻烦,常常因为有残留空气富集与左臂的上端,使测量不够准确。图3-8 (b)为开口式水银压力计,两臂汞柱高度之差,即为大气压力与系统中压力之差。因此蒸馏系统内的实际压力(真空度)应是大气压力减去这一压力差。开口式压力计两臂长度均需超过760 mm,装载水银较多,比较笨重,读数方式也比较麻烦,由于开口,水银蒸气易逸散到空气中,较不安全;但读数比较准确,装汞也较容易。图3-8 (c)为转动式麦氏真空规,是用来测量较高真空度的压力表,当体系内压力降至1mmHg以下时使用,测量真空快而简单。但使用时应注意以下几点:①看真空度读数时应先开启真空系统的活塞,稍过一会儿再将表慢慢转至直立状,注意旋转不能过快;②比较毛细管水银应升至零点;③看完读数后应将表立即慢慢恢复横卧式,再看时再旋转;④不看真空度时应关闭通真空系统的活塞。所有的压力计使用时都应避免水或其他污物进入压力计内,否则将严重影响其准确度。
(5)缓冲瓶安装在吸收塔与油泵之间,一般用壁厚耐压的吸滤瓶。其作用是,当系统内压力发生突然变化而导致泵油倒吸时,避免泵油冲入吸收
J. 减压蒸馏装置工艺流程图
是不是这个?