粗碘提纯的实验装置

① [急]求超详细工业制碘流程！

1、工业上从海产品(海带)中获取碘的流程图[《化学1(必修)》第45页图2—7

[评析] 此流程中氧化用的是氯气,确实,充分应用学生现有的知识,设计出的“工业生产流程”,对培养学生应用化学能力和激发学习兴趣,在教学上确有价值。苏教版《化学1(必修)》第60页第9题,利用“以海带为原料获得少量碘水,并以CCl4为溶剂将碘从碘水中提取出来”作为情境而设计的习题,可能增强对该设计的认可。但工业生产往往要综合考虑,实际流程如何?

[实际流程] 我国利用海带制取碘采用的是离子交换吸附法(摘自中国海带网),其流程为:

淡干海带→浸泡→浸泡液净化→上清液→酸化→氧化→离子交换树脂吸附→解吸→碘析→精制→成品碘

↓

残渣(加热)→上清液→返回

[工艺要点]

(1)海带浸泡 将淡干海带去除杂质放入15~16倍的自来水中浸泡1~2小时,一般采用2次套泡法,可使海带中85%以上的碘浸泡出来,最高者可高达94%。

(2)酸化、氧化 经处理的含碘浸泡液,放入酸化氧化池,先加入硫酸使pH降低到2,然后加入适量的次氯酸钠、亚硝酸钠一类的氧化剂,使碘离子氧化。

(3)树脂吸附 将氧化后的碘液,通过717型强碱性树脂进行吸附,吸附方式可采用单柱或串柱吸附,串柱吸附效果较好,生产中要控制好碘液通过树脂的流速,以达到理想的吸附效果。

(4)解吸 在树脂吸附碘达到80%以上的饱和度后,先逆流用自来水洗去树脂上的杂质,然后用亚硫酸钠一类的还原剂,进行解吸。
(5)碘析 向解吸后的高浓度的碘液中先加入浓硫酸,然后加入氯酸钾,以获得针状或叶片状的结晶,此为粗碘。

(6)精制 将粗碘进行精制目的是去除其中残存的有机物、无机物和少量的水分。方法是将粗碘置入精制罐中,按比例加入浓硫酸,然后均匀加热到一定的温度使碘融化,按操作规程要求将下层碘液小心放入磁缸中,冷却后即得精碘。

[商榷] 从实际流程可看出,氧化碘离子的不是Cl2,而是次氯酸钠或亚硝酸钠(因Cl2使用不便且污染大),所以苏教版《化学1(必修)》第45页图2—7中标明Cl2不适宜,笔者建议虚标为“氧化剂”为好,让课任教师在实际教学中去求实,也能使不切实际的方法少流传。

[评析] 实际生产中碘的提纯与我们的想象相差甚远,最精彩之处是不用CCl4,这是工业生产中综合考虑成本、速率、环保等因素的结果,其相关的知识和能力高于高中学生,教材中用虚标的方法极为成功,既避免知识的过分扩展,又为学生的发展留下了空间,苏教版《化学1(必修)》用比实际流程更简明的流程呈现,则是很成功的。

② 提取粗碘的化学方程式及流程

2kI+Br2==2kBr+I2

③ 提碘的步骤与现象

海带中所含的碘一般以I－离子状态存在。用水浸泡海带，I－离子及其它可溶性有机质如褐藻糖胶等进入浸出液中。若用海带重量13－15倍的水量浸泡海带，可使浸出液中I－离子含量达到0.5～0.55克/升。海带浸出液中褐藻糖胶的存在妨碍碘的提取，应预先除去。一般采用碱化絮凝法使其生成褐藻酸钠絮状沉淀而沉降。由于强碱性阴离子交换树脂对多碘离子I3－或I5－离子的交换吸附量（700～800克/升树脂）远远大于对I－离子的吸附量（150～170克/升树脂），因此常将海带浸出液中的I－离子部分氧化使生成I3－或I5－离子，再被树脂交换吸附。一般采用在酸性条件下加入适量氧化剂，如NaClO或H2O2的方法使I－离子氧化并生成多碘离子以利于交换吸附，氧化及交换反应方程式如下：

2I－＋ClO－＋2H+ = I2＋Cl－＋H2O 或 2I－+2H++H2O2=I2+2H2O

I2＋I－ = I3－

R－Cl＋I3－= R－I3＋Cl－

吸附碘达饱和的树脂呈黑红色。先后用氢氧化钠溶液及氯化钠溶液处理树脂，可以将碘洗脱。氢氧化钠溶液洗脱碘主要是发生了歧化反应，洗脱液中含有I－和IO3－离子：

3R－I3＋6NaOH = 3R－I＋5NaI＋NaIO3＋3H2O

氯化钠溶液洗脱碘则是发生了如下的交换反应，I－离子进入洗脱液中，树脂同时被再生为氯型：

R－I＋NaCl = R－Cl＋NaI

往碱性洗脱液中加酸，由于溶液pH值的变化，发生逆歧化反应而析出泥状粗碘：

5NaI＋NaIO3＋3H2SO4 = 3I2＋3Na2SO4＋3H2O

氯化钠洗脱液经酸化后再加氧化剂如NaNO2或KClO3溶液，也能使I－离子氧化生成I2。NaNO2使I－离子氧化生成碘的离子方程式如下：

2I－＋2NO2－ ＋4H+ = I2＋2NO＋2H2O

通过离心分离即获得泥状粗碘。

④ 用离子交换法从海带中提取碘是一种较为先进的制碘工艺应用技术。 ①浸泡海带：取海带500g，加13～15倍水