吸附实验中试实验装置图

㈠ 有没有有关氮气吸附实验的分析资料

实验六 吸收实验
(一)丙酮填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定
一、实验目的
1、了解填料吸收塔的结构和流程；
2、了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响；
3、掌握吸收总传质系数Kya的测定方法。
二、实验内容
1、测定吸收剂用量与气体进出口浓度y1、y2的关系;
2、测定气体流量与气体进出口浓度y1、y2的关系;
3、测定吸收剂及气体温度与气体进出口浓度y1、y2的关系;
三、实验原理
吸收是分离混合气体时利用混合气体中某组分在吸收剂中的溶解度不同而达到分离的一种方法。不同的组分在不同的吸收剂、吸收温度、液气比及吸收剂进口浓度下，其吸收速率是不同的。所选用的吸收剂对某组分具有选择性吸收。
1、吸收总传质系数Kya的测定
传质速率式： NA=Kya·V填·△Ym (1)
物料衡算式： G空(Y1-Y2)=L(X1-X2) (2)
相平衡式： Y=mX (3)
(1)和(2)式联立得： Kya= (4)
由于实验物系是清水吸收丙酮，惰性气体为空气，气体进口中丙酮浓度y1>10%,属于高浓度气体吸收，所以：
Y1= ； Y2= ；
G空—空气的流量（由装有测空气的流量计测定）,Kmol/m2·h；
V填—与塔结构和填料层高度有关；
其中： (5)
； ；
L—吸收剂的流量（由装有测吸收剂的流量计测定）, Kmol/m2·h；
m---相平衡常数（由吸收剂进塔与出塔处装的温度计所测温度确定），吸收温度：

附：流量计校正公式为：
, L/h (GN为空气转子流量计读数)
单位变换： ，Kmol/m2·h；（其中，A为塔横截面积， ）
，Kmol/m2·h；（其中，L0是水流量l/h，M0是水的摩尔质量）
2、吸收塔的操作
吸收操作的目标函数：y2 或 η=
影响y2 有：1).设备因素；2).操作因素。
1).设备因素
a、填料塔的结构
典型的填料塔结构为塔体是一圆形筒体，筒体内分层安放一定高度的填料层，填料层底端由搁栅支撑，液体分布器和液体再分布器将吸收剂均匀地分散至整个塔截面的填料上。液体靠重力自上而下流动，气体靠压差自下而上流动。填料的表面覆盖着一层液膜，气液传质发生在气液接触面上。
最早的填料拉西(1914)由拉西发明，它是一段外径和高度相等的短管，时隔多年，鲍尔环，阶梯环，弹簧填料，θ环填料……不锈钢金属
图1. 填料塔结构示意图
丝网波纹填料，以及种类繁多的规整填料。评价填料特性的三个数字：
i)比表面积 a (m2/m3) 越大越好；
ii)空隙率ε 气体阻力尽可能小，ε越大越好；
iii)单位堆积体积内的填料数目n。
b、 填料的作用
(1) 增加气液接触面积
应满足：i) 80%以上的填料润湿。
ii) 液体为分散相，气体为连续相 (反之为鼓泡塔，失去填料的作用) 。
(2) 增加气液接触面的湍动
应满足：i) 保证气液逆流。
图2. 操作线与平衡线的关系
ii) 要有适宜的液气比，若气速过大，液体下降速度为零，即发生液泛。填料塔的操作满足了上述要求，填料才会起作用。
c、 液体分布器的作用
(1)较高的填料层，需分段安装液体再分布器。
(2)克服液体向壁偏流现象，为此，每隔一定高度的填料层，要装有液体再分布器。
(3)使填料均匀润湿，从而增加气液接触面积。
2）、操作因素
本文所强调对于特定的吸收过程，改变L、t、x2三要素对改善y2所起的作用是不同的，即回答特定的吸收过程，三要素中哪一个是控制因素。
(1)、当L/G >m时，推动力△ym 由操作线某一端靠近平衡线的那一头所决定，见图2所示。若增加吸收剂L的流量导致解吸超负荷，解吸不彻底，所引起的后果是吸收剂进口浓度x2增加，从而使吸收后尾气浓度y2 也增加。针对这种情况，控制操作要素是x2，降低x2，见图2所示。
其方法有二种：
i)改善解吸塔的操作，采用一切能使解吸彻底的方法。
ii)增加新鲜吸收剂的用量。
(
2) 当L/G<m时，若适当增加吸收剂流量，其一改善了操作线的斜率，见图3所示，△ym将增加；其二对液膜传质分系数的提高也有一定的贡献。如果物系属于液膜控制，此时的控制操作要素是适当增加吸收剂的流量L。
但是，L的增加有适度的要求，一般为L/G=(1.1～2)(L/G)min,还应同时考虑再生设备的处理能力。
（3）当吸收系强放热过程时，意味着自塔顶而下，吸收液温度增加很大，甚至达到了解吸温度。此时的平衡线斜率变陡，传质推动力△ym下降，见图4所示。如，用水来吸收SO3制H2SO4,第一步只能先制得93%的硫酸，再用93%硫酸冷却后吸收SO3,经脱去少量水，才制得98%浓硫酸。因此，针对这种情况，控制操作要素是吸收剂温度t，即吸收液需经中间冷却后再吸收。
四、实验装置流程图
1、设备流程图

2、 主要设备仪表
管道加热器，吸收塔，丙酮鼓泡器，压力定值器，空气压缩机，流量计，测温仪表
3、 主要设备参数
玻璃弹簧填料塔参数：塔径：35mm 填料高度：240mm 定值器参考设定压力：0.02-0.08MPa
瓷拉西环填料塔参数：塔径：35mm 填料高度：400mm 定值器参考设定压力：0.02-0.08MPa
4、 用气相色谱测丙酮的操作条件（气相色谱仪GC961T）
进样器温度： 150℃ 热导池温度： 150℃
柱箱初始温度： 150℃ 载气流量A： 刻度5左右
载气流量B： 刻度5左右 电流： 80MA
进样量（六通阀进样）： 25ML

五、实验步骤
1、打开吸收剂计量流量计至刻度为2 L/h。
2、打开空气压缩机，调节压力定值器至刻度为0.02Mpa，此压力足够提供气体流动的推动力，因为尾气排放直接放空。
3、调节液封装置中的调节阀使吸收塔塔底液位处于气体进口处以下的某一固定高度。
4、调节空气计量流量计至刻度为400 L/h。
5、待稳定10 min后，分别对气体进、出口y1、y2取样分析，为使实验数据准确起见，先取y2,后取y1；取样针筒应在取样分析前用待测气体洗二次，取样量近30ml。
6、当常温吸收实验数据测定完后，将吸收剂进口温度调节器打开，旋至电流刻度为1.2A，待进、出口温度显示均不变时，取样分析。
注意事项：
1、 室温大于15℃时，空气不需加热，即可达到配料要求。若室温偏低，可预热空气使y1达到要求。
2、 各仪表读数恒定5min以后，即可记录或取样分析有关数据，再按预先设计的实验方案调节有关参数。
3、 用微量针管取样时，应特别仔细，按老师要求操作。
六、实验报告的内容和要求
1、 数据采集完后用计算机进行处理。
2、 取一组数据进行示例计算，计算出ΔYm、η、Kya。
3、对实验结果进行讨论和分析。
七、思考题
1、 从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和吸收剂温度对吸收过程的影响？
2、 从实验数据分析水吸收丙酮是气膜控制还是液膜控制，还是两者兼有之？
3、 填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置，液封装置是如何设计的。
4、 将液体丙酮混入空气中。除实验装置中用到的方法外，还可有哪几种？
附表：
原始数据记录表格
No 液相流量L/h 气相流量L/h 液相进口温度℃ 液相出口温度℃ 气相进口浓度mol% 气相出口浓度mol%
1
2
3
4
5

（二）氨填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定
一、实验目的
1、了解填料吸收塔的结构和流程；
2、了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响；
3、掌握吸收总传质系数Kya的测定方法。
二、实验内容
1、测量某喷淋量下填料层(ΔP/z)--U关系曲线；
2、在一定喷淋量下，计算混合气体中氨组分为O.02靡尔比时的传质系数Kya。
三、实验原理
1、总传质系数Kya的测定
（1）
式中：v--空气的摩尔流量 mol/h；
Kya--传质系数 mol/m3·h；
Ω—塔的横截面积 m2；
HOG--气相总传质单元高度 m。
由(7--1)可知， (2)
2、气相总传质单元高度的HOG的测定:
(3)
式中: Z--填料层总高度 m;
NOG--气相总传质单元数;
3、气相总传质单元数NOG的测定，
(4)
式中:y1--塔底气相浓度;
y2--塔顶气相依度;
ΔYm--平均浓度差。
4、气相平均推动力ΔYm的测定：
（5）

5、吸收塔的操作和调节:
吸收操作的结果最终表现在出口气体的组成y2上，或组分的回收率η上。在低浓度气体吸收时，回收率可近似用下式计算:
(6)
吸收塔的气体进口条件是由前一工序决定的，控制和调节吸收操作结果的是吸收剂的进口条件:流率L、温度t、浓度X三个要素。
由吸收分析可知，改变吸收剂用量是对吸收过程进行调节的最常用的方法，当气体流率G不变时，增加吸收剂流率，吸收速率NA增加，溶质吸收量增加，那么出口气体的组成y2减小，回收度η增大。当液相阻力较小时，增加液体的流量，传质总系数变化较小或基本不变，溶质吸收量的增加主要是由于传质平均推动力Δym的增加而引起的，即此时吸收过程的调节主要靠传质系数大幅度增加，而平均推动力可能减小，但总的结果使传质速度增大，溶质吸收量增大。
吸收剂入口温度对吸收过程影响也甚大，也是控制和调节吸收操作的一个重要因素。降低吸收剂的温度。使气体的溶解度增大，相平衡常数减小。
对于液膜控制的吸收过程，降低操作温度、吸收过程的阻力 将随之减小，结果使吸收效果变好，y2降低，而平均推动力ΔYm或许会减小。对于气相控制的吸收过程，降低操作温度，过程 阻力 不变，但平均推动力增大，吸收效果同样将变好。总之，吸收剂温度的降低，改变了相平衡常数，对过程阻力及过程推动力都产生影响，其总的结果使吸收效果变好，吸收过程的回收度增加。
吸收剂进口浓度x2是控制和调节吸收效果的又一重要因素。吸收剂进口浓度x2降低，液相进口处的推动力增大，全塔平均推动力也将随之增大而有利于吸收过程回收率的提高。

应当注意，当气液两相在塔底接近平衡( )欲降低y2，提高回收率，用增大吸收剂用量的方法更有效,见图(a)。但是，当气液两相在塔顶接近平衡时( )提高吸收剂用量，即增大 并不能使y2明显的降低，只有用降低吸收剂入塔浓度x2才是有效的,见图（b）。
四、实验设备、仪表及流程图
1、设备参数:
(1)鼓风机：XGE型旋涡气泵，型号2，最大压力1176Kpa，最大流量:75m3/h
(2)填料塔:材质为硼酸玻璃管，内装10X10X1.5瓷拉两环，填料层高度Z=0.4m;
填料塔内径D=0.075m
(3)液氨瓶一个
2、流量测量
(1)空气转子流量计：型号：LZB—25 流量范围：2.5—25m3/h 精度：2.5℅
(2)水转子流量计: 型号：LZB--6 流量范围：6—60l/m 精度：2.5℅
3、浓度测量：
(1)塔底吸收液浓度分析：定量化学分析仪一套。
(2)塔顶尾气浓度分析：吸收瓶、量气瓶、水准瓶一套。
4、实验装置及流程图

五、实验方法及步骤
1、测量某喷淋量下填料层(ΔP/Z)一U关系曲线
先打开水的调节阀，使水的喷淋量为40L/h，后启动鼓风机，用空气调节阀调节进塔的空气流量，按空气流量从小到大的顺序读取填料层压降ΔP，转子流量计读数和流量计处空气温度，并注意观察塔内的操作现象，一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。在对数坐标纸上标出液体喷淋量为40L/h时(ΔP/Z)一U关系曲线，确定液泛气速与观察的液泛气速相比较。
2、测一定空气流量和水流量下的氨气的吸收效果
选择适宜的空气流量和水流量(建议水流量为30L/h)，计算向进塔空气中送入的氨气流量，使混合气体中氨组分为0.02左右摩尔比。待吸收过程基本稳定后，记录各流量计读数和温度，记录塔底排出液的温度，并分析塔顶尾气及塔底吸收液的浓度。
3、尾气分析方法
a、排出两个量气管内空气，使其中水面达到最上端的刻度线零点处，并关闭三通旋塞。
b、用移液管向吸收瓶内装入5ml浓度为0.005M左右的硫酸并加入1一2滴甲基橙指示液。
c、将水准瓶移至下方的实验架上，缓慢地旋转三通旋塞，让塔顶尾气通过吸收瓶，旋塞的开度不宜过大，以能使吸收瓶内液体以适宜的速度不断循环为限。
从尾气开始通入吸收瓶起就必需始终观察瓶内液体的颜色，中和反应达到终点时立即关闭三通旋塞，在量气管内水面与水准瓶内水面齐平的条件下读取量气管内空气的体积。
若某量气管内已充满空气，但吸收瓶内未达到终点，可关闭对应的三通旋塞，读取该量气管内的空气体积，同时启用另一个量气管，继续让尾气通过吸收瓶。
d、用下式计算尾气浓度Y2
因为氨与硫酸中和反应式为:

所以到达化学计量点(滴定终点时)，被滴物的摩尔数 和滴定剂的摩尔数 之比为：

式中： ， ---分别为NH3和空气的摩尔数
---硫酸溶液体积摩尔浓度，mol溶质/L溶液
---硫酸溶液的体积，mL
---量气管内空气总体积，mL
T0---标态时绝对温度，2.73K
T---操作条件下的空气绝对温度，K。
4、塔底吸收液的分析方法
a、当尾气分析吸收瓶达终点后即用三角瓶接取塔底吸收液样品，约200ml并加盖。
b、用移液管取塔底溶液I0mL置于另一个三角瓶中，加入2滴甲基橙指示剂。
c、将浓度约为0.1N的硫酸置于酸滴定管内，用以滴定三角瓶中的塔底溶液至终点。
5、 水喷淋量保持不变，加大或减小空气流量，相应地改变氨流量，使混合气中的氨浓度与第一次传质实验时相同，重复上述操作，测定有关数据。
注意事项：
1、启动鼓风机前，务必先全开放空阀2。
2、做传质实验时，水流量不以超过40L/h，否则尾气的氨浓度极低，给尾气分析带来麻烦。
3、两次传质实验所用的进气氨浓度必须一样。
六、数据记录与处理
1、干填料时ΔP/z一U关系测定
L=0 填料层高度Z=0.4m 塔径D=0.075m
序号 填料层高度ΔP(mmH2O) 单位高度填料层压降ΔP/Z(mmH2O) 空气转子流量计读数(m3/h) 空气流量计处空气温度t(℃) 对应空气的流量Vh(m3/h) 空塔气速u(m/s)
1
2
3
……

2、喷淋量为40L/h,ΔP/Z---U关系测定
序号 填料层高度ΔP(mmH2O) 单位高度填料层压降ΔP/Z(mmH2O) 空气转子流量计读数(m3/h) 空气流量计处空气温度t(℃) 对应空气的流量Vh(m3/h) 空塔气速u(m/s) 塔内的操作现象
1
2
3
…

Vh=V转 公式计算：
式中:V转一一空气转子流量计读数m3/h，
t一一空气转子流量计处空气温度 ℃
3、传质实验
被吸收的气体混合物：空气+氨混合气；吸收剂：水；填料种类：瓷拉西环；填料尺寸：10XI0XI.5mm;填料层高度：0.4m；塔内径:75mm

实 验 项 目 1 2
空气流量 空气转子流量计读数m3/h转子流量计处空气温度℃流量计处空气的体积流量m3/h
氨流量 氨转子流量计读数m3/h转子流量计处氨温度℃流量计处氨的体积流量m3/h
水流量 水转子流量计读数L/h水流量
塔顶Y2的测定 测定用硫酸的浓度M mol/L测定用硫酸的体积mL量气管内空气总体积mL量气管内空气温度℃
塔底X1测定 滴定用硫酸的浓度mol/L滴定用硫酸的体积mL样品的体积mL
相平衡 塔底液相的温度℃相平衡常数m

实 验 项 目 1 2
塔底气相浓度Y1,kmol氨/kmol空气
塔顶气相浓度Y2,kmol氨/kmol空气
塔底液相浓度X1,kmol氨/kmol水
Y1* kmol氨/kmol空气
平均浓度差ΔYm，kmol氨/kmol空气
气相总传质单元数NOG
气相总传单元高度HOG m
空气的摩尔流量V kmol/h
气相总体积吸收系数Kya kmol氨/m3·h
回收率ηA
物料衡量 气相给出的氨量G气=V(Y1-Y2)液相得到的氨量G液=L(X1-X2)kmol氨/h对于G气的相对误差Er

㈡ 木炭的吸附作用的实验 如题

将烘烤过的木炭约
115g,投入充满黄绿色氯
气的350mL 集气瓶( a)
中,并迅速塞住瓶口.摇动瓶(a) ,约2min后可观察到黄绿色变淡.此时,打开弹簧夹,可观察到烧杯中的水
迅速沿导管流入瓶(b) 中.由此,可充分说明木炭吸附
气体的性质.
做完实验后,加入碱液将氯气吸收
刘四方,张建选.木炭吸附作用演示实验的改进[J].教学仪器与实验 ,2002,(08) .

㈢ 为验证活性炭的性质，甲同学设计如下图实验： （1）实验步骤三观察到烧杯中滤液的颜色为______色．（2）

㈣ 溶液中的等温吸附实验中误差主要来源

溶液中的等温吸附实验中误差主要来源如下所示：
1、毛细管的粗细均匀程度及磨损程度都会对结果造成影响；
2、出泡速度会影响公P值的读数，而出泡速度并不能精确控制使得每次的速度相同泡产生速率偏快，会使测定最大压力差值偏大，过慢则会偏小：
3、装置气密性不好，有些许漏气会使测定最大压力差值偏小。
4、其它系统误差，如恒温槽温度的小幅变动。
5、正丁醇溶液的表面张力。随着其浓度的增加而逐渐降低，为正吸附故正丁醇是一种表面活性物质。当正丁醇的浓度增大到一定值时，溶液的表面米力。/的随浓度的变化较小，此时有可能已经形成了单分子层的饱和吸附层。
6、当浓度较小时，随者浓度的升高，吸附量逐渐增加。

㈤ 高中化学实验室事故的预防和处理越全面越好，包括防倒吸装置的图和原理

1、.药剂取用
（1）使用仪器：
固（块状）镊子（粉状）角匙， 液 量筒，滴管，滴定管
取用方法：固 一横二放三慢竖 ，液 倾倒 口对口标签对手心，滴加 滴管洁净，吸液不太多，竖直悬滴
（2）定量取用仪器：用 天平量筒，不定量用最少量为 液1-2ml 固铺满试管底
（3）取完后 盖上盖子，放回原处 用剩药品 不可放回原处（白磷、金属钠钾除外）
（4）特殊试剂取用
白磷：用镊子夹住白磷，用在小刀水下切割
金属钠钾：用镊子取出后，用滤纸吸去煤油，放在玻璃片上用小刀切割黄豆或绿豆大小
取用试剂不能 用手接触药品 不能 直闻气味 不能 尝味道
2、仪器洗涤
基本方法：先注入少量水，振荡倒掉，冲洗外壁，若仍有污迹，刷洗或用洗涤液处理。最后用蒸馏水冲洗。
洗净的标准：内壁均匀附着一层水膜，不聚成水滴，不凝成股
仪器洗涤的方法：根据仪器沾有污痕的性质，选择适当的试剂溶解而除去。常用的有：酸洗、碱洗、氧化剂洗、溶剂洗等。
特殊污迹的洗涤举例：
（1）内有油脂的试管 NaOH溶液 或洗衣粉或汽油
（2）附有银镜的试管 HNO3溶液
（3）还原CuO后的试管 硝酸
（4）粘有硫磺、白磷、碘的试管 CS2
（5）久置KMnO4溶液的试剂瓶 浓盐酸
（6）熔化硫的试管 NaOH溶液或CS2
（7）久置石灰水的试剂瓶 盐酸
（8）熔化苯酚的试管 酒精或NaOH溶液
（9）盛放乙酸乙酯的试管 NaOH溶液 酒精
（10）做过Cl—，Br—检验的试管 氨水
3、试纸的使用
常用试纸及用途：
红色石蕊试纸 测试碱性试剂或气体
蓝色石蕊试纸 测试酸性试剂或气体
KI淀粉试纸 测试氧化性气体
PH试纸 测试溶液酸碱性
使用方法：检验溶液 取试纸放在表面皿上，玻棒蘸取液体，沾在试纸中心，观察颜色的变化，判断溶液的性质。
检验气体 用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，先用水湿润，再放在气体中，观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
注意：使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。
4、溶液的配制
（l）配制溶质质量分数一定的溶液
计算：
称量：
溶解：
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
计算：
称量
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰
好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
5．过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
（1）仪器 漏斗 烧杯 铁架台 玻棒 （滤纸）
（2）过滤时应注意：
a、一贴二低三靠
①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
b、若要得到纯净的沉淀或需称量沉淀的质量，则需对沉淀进行洗涤：洗涤的原因是洗去沉淀表面的可溶性物质；洗涤的方法是：用蒸馏水浸洗滤纸上的固体，待流完后，重复若干次，直至洗净。
c、沉淀是否洗净的检查：(检验溶液中含量较多且易检验的离子，以含较多的SO42-为例）取新得到的洗出液少许，滴入用盐酸酸化的BaCl2 溶液 ，若没有白色浑浊出现，则说明沉淀已洗净，若有白色浑浊出现，则说明沉淀没有洗净。
d、反应时是否沉淀完全的检查：取沉淀上层清液，加入沉淀剂，若不再有沉淀产生，说明沉淀完全。
6．蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，
7．蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
8．分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
（1）仪器
分液漏斗
烧杯
（2）萃取操作
在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手堵住漏斗上口塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气，正立放铁圈上静置
萃取剂选择：1与原溶剂互不相溶、互不反应2溶质在其中溶解度比原溶剂大得多
（3）分液操作 让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
9．升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，
10．渗析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。渗析的原理是扩散，要不断更换烧杯中的蒸馏水或改为流水，以提高渗析的效果。
仪器 半透膜袋（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等）、烧杯、玻璃棒
盐析 掌握蛋白质的盐析和皂化反应中高级脂肪酸钠盐的盐析
11各种装置的气密性检查方法归纳
一、基本方法：
①受热法：将装置只留下1个出口，并先将该出口的导管插入水中，后采用微热（手捂、热毛巾捂、酒精灯微热等），使装置内的气体膨胀。观察插入水中的导管是否有气泡。停止微热后，导管是否出现水柱。
②压水法：如启普发生器气密性检查
③吹气法
二、基本步骤：
①形成封闭出口
②采用加热法、水压法、吹气法等进行检查
③观察气泡、水柱等现象得出结论。
注：若连接的仪器很多，应分段检查。
方法2：向导管口吹气，漏斗颈端是否有水柱上升 用橡皮管夹夹紧橡皮管，静置片刻，观察长颈漏斗颈端的水柱是否下落若吹气时有水柱上升，夹紧橡皮管后水柱不下落，说明气密性良好。

化学实验复习系列三：物质的提纯分离、除杂和鉴别
知识再现：
对混合物分离、提纯的基本要求：原理正确，操作简便，少用试剂（主要成分）量不减少（或减少很少）， 保护环境。
Ⅰ.混合物分离、提纯常用的方法:
酸、碱处理法：此法是利用混合物中各种组分酸碱性不同，用酸或碱处理，从而分离提纯物质，
正盐和与酸式盐相互转化法
沉淀法：
氧化还原法：此法是利用混合物中某种组分能被氧化（被还原）的性质来分离提纯物质，
电解法：此法是利用电解原理来分离提纯物质，如电解冶炼铝；

吸附法：混合物中的某种组分易被某种吸附剂吸附，如用木炭使蔗糖溶液脱去有机色素
Ⅱ.常见物质除杂方法序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
1 N2 O2 灼热的铜丝网 用固体转化气体
2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗气
3 CO CO2 NaOH溶液 洗气
4 CO2 CO 灼热CuO 用固体转化气体
5 CO2 HCI 饱和的NaHCO3 洗气
6 H2S HCI 饱和的NaHS 洗气
7 SO2 HCI 饱和的NaHSO3 洗气
8 CI2 HCI 饱和的食盐水 洗气
9 CO2 SO2 饱和的NaHCO3 洗气
10 炭粉 MnO2 浓盐酸（需加热） 过滤
11 MnO2 C -------- 加热灼烧
12 炭粉 CuO 稀酸（如稀盐酸） 过滤
序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(过量)，CO2 过滤
14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 过滤
15 AI2O3 SiO2 盐酸`氨水 过滤
16 SiO2 ZnO HCI溶液 过滤，
17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 过滤
18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸转化法
19 NaCI溶液 NaHCO3 HCI 加酸转化法
20 FeCI3溶液 FeCI2 CI2 加氧化剂转化法
21 FeCI3溶液 CuCI2 Fe 、CI2 过滤
22 FeCI2溶液 FeCI3 Fe 加还原剂转化法
23 CuO Fe (磁铁) 吸附
24 Fe(OH)3胶体 FeCI3 蒸馏水 渗析
25 CuS FeS 稀盐酸 过滤
26 I2晶体 NaCI -------- 加热升华
27 NaCI晶体 NH4CL -------- 加热分解
28 KNO3晶体 NaCI 蒸馏水 重结晶.
29 乙烯 SO2、H20 碱石灰 加固体转化法
30 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗气
31 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液
32 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液
33 己醛 乙酸 饱和Na2CO3 蒸馏
34 乙醇 水（少量） 新制CaO 蒸馏
35 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液
Ⅲ.物质的鉴别专题总结
1．物理方法
观察法：主要是通过观察被鉴别物质的状态、颜色等进行，如鉴别相同浓度氯化铁和氯化亚铁溶液溶液；
嗅试法：主要通过判断有挥发性气体物质的不同气味来进行，如鉴别氨气和氢气；
水溶法：主要通过观察鉴别物质在水中的溶解情况来进行，如鉴别碳酸钠和碳酸钙；
加热法：主要适用于易升华的物质鉴别，如单质碘、萘的鉴别；（此方法在化学方法中也用到）
热效应法：常用于某些物质溶于水后溶液温度有明显变化的物质，如铵盐、浓硫酸、烧碱的鉴别；
焰色法：常用于某些金属或金属离子的鉴别，如钾盐、钠盐的鉴别。
2．化学方法
加热法：如碳酸氢盐、硝酸盐、铵盐等盐类及难溶性碱等受热易分解、结晶水合物的受热失水等等；
水溶性（或加水）法：如无水硫酸铜遇水呈蓝色，或其水溶液呈蓝色，电石遇水有气体放出等等；
指示剂测试法：常用石蕊、酚酞及pH试纸等来检验待鉴别溶液或液体的酸、碱性，如等物质的量浓度的醋酸铵、氯化铝、小苏打、苏打（用pH试纸）；
点燃法：主要用于检验待鉴别气体物质的助燃性或可燃性的有无，以及可燃物的燃烧现象、燃烧产物的特点等等，如乙炔燃烧产生大量黑烟，氢气在氯气中燃烧火焰呈苍白色；
指示剂法：主要是利用待鉴别物质性质的差异性，选择适合的试剂进行，如鉴别硫酸铵、硫酸钠、氯化铵、氯化钠四种溶液，可选用氢氧化钡溶液；鉴别甲酸、甲醛、葡萄糖、甘油四种溶液，可选用新制氢氧化铜悬浊液，然后分别与其共热；
分组法：当被鉴别的物质较多时，常选择适合的试剂将被鉴别物质分成若干小组，然后再对各小组进行鉴别，如鉴别纯碱、烧碱、水、氯化钡、硫酸、盐酸六种无色溶液（液体）时，可选用石蕊试液将上述六种溶液分成三个组（酸性、碱性、中性），然后再对各组进行鉴别。
3．其他方法
只用一种试剂法：如只有蒸馏水和试管，鉴别以下几种白色固体粉末，氢氧化钡、无水硫酸铜、硫酸钠、氯化铝、氯化钠时，先检验出硫酸铜，然后再依次鉴别出氢氧化钡、硫酸钠、氯化铝、氯化钠；
不同试剂两两混合法：如不用任何试剂鉴别下列四种无色溶液，纯碱、烧碱、硫酸铝、氯化钡，分别取少量，任取一种与其余三种溶液混合，记录实验现象；
两种溶液自我鉴别法：如两瓶失去标签，外观无任何区别的无色溶液，只知一瓶是盐酸，一瓶是碳酸盐，不用其他试剂进行鉴别。

化学实验复习：气体的制备
接口的连接
一般应遵循装置的排列顺序。对于吸收装置，若为洗气瓶则应“长”进（利于杂质的充分吸收）“短”出（利于气体导出），若为盛有碱石灰的干燥管吸收水分和CO2，则应“大”进（同样利用CO2和水蒸气的充分吸收）“小”出（利于余气的导出），若为排水量气时应“短”进“长”出，排出水的体积即为生成气体的体积。
1、气体实验装置的设计
（1）装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
（2）安装顺序：由下向上，由左向右
（3）操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品→进行实验
2、气体发生装置的类型
（1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
（2）装置基本类型：

（4）装置气密性的检验
3、净化、干燥与反应装置
（1）杂质产生原因：①反应过程中有挥发性物质，如用盐酸制取的气体中一般有HCl；从溶液中冒出的气体中含有水气。②副反应或杂质参加反就引起，如制乙烯时含SO2；乙炔中的H2S等。
（2）装置基本类型：根据净化药品的状态及条件来设计
（3）气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂的依据：气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑的是吸收效果，而不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。
一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。
选用吸收剂的原则：①只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。②不能引入新的杂质。在密闭装置中进行，要保持装置气体畅通。
（4）气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成 CaCl2·8NH3），不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。
（5）气体净化与干燥装置连接次序
洗气装置总是进气管插入接近瓶底，出气管口略出瓶塞。干燥管总是大口进，小口出气。
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
4、收集装置
1、设计原则：根据气体的溶解性或密度
（1）易溶或与水反应的气体：用向上（或下）排空气法
（2）与空气成分反应或与空气密度相近的气体：排水（液）法
（3）可溶性气体考虑用排液法
（4）两种方法皆可用时，排水法收集的气体较纯。若欲制取的气体要求干燥，用排空气法或排非水溶剂法。
2、装置基本类型：
5、尾气处理装置-安全装置
尾气的处理方法：直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理
处理装置
（1）直接吸收

（2）防止倒吸装置的设计
在某些实验中，由于吸收液的倒吸，会对实验产生不良的影响，如玻璃仪器的炸裂，反应试剂的污染等，因此，在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施：
a切断装置：将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断，以防止液体倒吸，如实验室中制取氧气、甲烷时，通常用排水法收集气体，当实验结束时，必须先从水槽中将导管拿出来，然后熄灭酒精灯。
b设置防护装置：①倒立漏斗式：这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积，有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内，从而防止吸收液的倒吸。下一个装置所示，对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体，气体在有机溶剂不会倒吸。②肚容式：当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后，导气管内压强减少，使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差，吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内，从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。③蓄液式：当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来，以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。④平衡压强式：为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置（见恒压式）；⑤防堵塞安全装置式：为防止反应体系中压强减少，引起吸收液的倒吸，可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置，起着自动调节系统内外压强差的作用，防止溶液的倒吸。⑥为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处。⑦液封装置：为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管
3）防污染安全装置：燃烧处理或袋装
判断原则
①有毒、污染环境的气体不能直接排放。
②尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。
直接吸收：Cl2、H2S、NO2 防倒吸：HCl、NH3、SO2
常用吸收剂：水，NaOH溶液，硫酸铜溶液
③可燃性气体且难用吸收剂吸收：燃烧处理或袋装。如CO。
离子的检验
离子 试剂 现象 注意
沉淀法 Cl-、Br-、I-、 AgNO3+HNO3 AgCl↓白、AgBr↓淡黄、AgI↓黄
SO42- 稀HCl和BaCl2 白色沉淀 须先用HCl酸化
Fe2+ NaOH溶液 白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀
Fe3+ NaOH溶液 红褐色沉淀
Al3+ NaOH溶液 白色沉淀→溶解 不一定是Al3+
气体法 NH4+ 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 产生刺激性气体，使试纸变蓝 要加热
CO32- 稀盐酸+石灰水 石灰水变浑浊 SO32-也有此现象
SO32- 稀H2SO4和品红溶液 品红溶液褪色
显色法 I- Cl2水(少量)，CCl4 下层为紫色
Fe2+ KSCN溶液,再滴Cl2水 先是无变化，滴Cl2水后变红色
Fe3+ ①KSCN溶液 红色
②苯酚溶液 紫色
Na+、K+ Pt丝+HCl 火焰为黄色、浅紫色 K+要透过蓝色钴玻璃片
几种重要有机物的检验
（1）苯 能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。
（2）乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
（3）苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。
（4）乙醛 能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的 Cu2O沉淀。
5．用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑：
①利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等），首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。
②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。
引申发散：在推断混合溶液中肯定存在或肯定不存在的离子时，要注意以下几点：
（1）溶液是否有颜色。某些离子在溶液中具有特殊的颜色：Fe3+——棕黄色，Fe2+——淡绿色，Cu2+——蓝色（CuCl2浓溶液呈绿色）
（2）溶液的酸碱性。从溶液的酸碱性情况可以初步判断某些离子是否存在。
在强酸性溶液中不能大量存在离子有：S2-、SO32-、CO32-、SiO32-、AlO2-等；在强碱性溶液中不能大量存在离子有：NH4+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Cu2+、HCO3-、Ag+等。
（3）在判断出肯定存在的离子后，再排除跟该离子在溶液中不可能共存的离子。例如，在已肯定存在SO42-时，就应排除Ba2+的存在。
化学实验复习系列五：化学实验中的安全问题
考纲要求：了解实验室一般事故的预防和处理方法。
化学实验安全须做到以下“十防”：
1.防爆炸。
①可燃性气体（如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）在空气中达到爆炸极限点燃时都会发生爆炸，因此点燃这些气体前均须检验纯度，进行这些气体实验时应保持实验室空气流通；
②H2还原CuO，CO还原Fe2O3等实验，在加热之前应先通气，将实验装置内的空气排出后再加热，防止与装置内空气混合受热发生爆炸。
③活泼金属与水或酸反应要注意用量不能过大；
④银氨溶液应现配现用，并且配制时氨水不能过量。
2.防仪器炸裂。
①给烧瓶、烧杯等加热时要垫石棉网；在试管中加热固体时（如制氧气、制氨气、制甲烷、氢气还原氧化铜等），管口要略向下倾斜；
②在集气瓶中点燃金属时，瓶中要加少量水或铺一层细沙；
③玻璃仪器加热前外壁要干燥，在加热过程中不能逐及焰芯；
④热仪器不能立即用水刷洗。
3.防液体飞溅。
①浓硫酸与水、浓硝酸、乙醇等混合时，应将浓硫酸小心沿容器壁慢慢加入另一液体中，边加边振荡。而不能将液体注入浓硫酸中，更不要将浓硫酸与碳酸钠溶液混合；
②加热沸点较低的液体混合物时，要加细瓷片以防暴沸；加热试管中的液体，管口不能对人；
③蒸发溶液要用玻璃棒搅拌。
4.防液体倒吸。
①氯化氢和氨气等易溶性气体溶于水要连接防倒吸的装置；
②加热氯酸钾制氧气等实验并用排水法收集后，停止加热前应先将导气管从水中取出；
③实验室制乙酸乙酯，因装置内气压不稳定，也要防倒吸。
5.防导管堵塞。
①制气装置若发生导管堵塞，将导致装置内压强增大，液体喷出。因此，制氧气和乙炔时，发生装置的导管口附近要塞一团疏松的棉花，以防导管被固体或浆状物堵塞。（你还见过哪些分堵塞的装置？）
6.防中毒。
①不能用手直接接触化学药品；
②不能用嘴品尝药品的味道；
③闻气味时，应用手轻轻扇动，使少量气体进入鼻孔；
④制备或使用有毒气体的实验，应在通风厨内进行，尾气应用适当试剂吸收，防止污染空气。
7.防烫伤。
①不能用手握试管加热；
②蒸发皿和坩埚加热后要用坩埚钳取放（石棉网上）。
8.防割伤。
刷洗、夹持或使用试管等玻璃仪器时，要注意进行正确操作，以防被割伤。
9.防火灾。
①易燃物要妥善保管，用剩的钠或白磷要立即放回煤油或水中（其它药品能放回原试剂瓶吗？）
②酒精灯内的酒精量不能多于容积的2/3，不得少于容积的1/4，不能用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯，不能用嘴吹灭酒精灯。
③万一发生火灾，应选用合适的灭火剂扑灭，如少量酒精着火，可用湿抹布盖灭或用水浇灭，活泼金属着火可用砂土埋灭。
10.防环境污染。
①实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器或废液缸内。所有实验废弃物应集中处理，不能随意丢弃或倾倒，；
②能相互反应生成有毒气体的废液（如硫化钠溶液和废酸等）不能倒入同一废液缸中；涉及有毒气体的实验要有尾气处理装置（如实验室制氯气时用氢氧化钠溶液吸收多余的氯气，一氧化碳还原氧化铁的实验中可用气球将多余的一氧化碳收集起来或使其通过碱液后点燃除去）。
③汞洒落地面应及时用硫黄粉覆盖，防止汞蒸气中毒。
常见事故的处理
事故 处理方法
酒精及其它易燃
化学实验在我看来没有什么很不危险的，只要自己注意就好了，而且一旦发生事故，在短时间内根本反应不过来，所以还是得常有安全意思。防倒吸只要注意保持内外大气压一致就没问题。原理就是装置内外存在大气压

㈥ 如图是电解水的实验装置图：（1）电解水的文字表达式是水通电氢气+氧气水通电氢气+氧气，该反应属于基本

（1）通电后，复水由一种物制质生成两种物质，表达式为：水