制取硫代硫酸钠实验装置图回答问题

① 硫代硫酸钠实验室制法

将硫粉溶于沸腾的亚硫酸钠的碱性溶液中，可制得硫代硫酸钠。
Na2SO3+S=Na2S2O3(加热)

② 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品．某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O）．Ⅰ．【查阅资料】（

（1）仪器a的名称是分液漏斗；E中的试剂是NaOH溶液，目的是吸收剩余的二氧化硫，因为二氧化硫能与氢氧化钠溶液反应，与稀H₂SO₄和饱和NaHSO₃溶液不反应，
故答案为：分液漏斗；B；
（3）将Na₂S₂O₃结晶析出的操作应为：蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：蒸发；
Ⅲ．【探究与反思】
（1）根据：Na₂S₂O₃?5H₂O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl₂溶液混合无沉淀生成；Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃难溶于水，可溶于稀HCl；BaSO₄难溶于水，难溶于稀HCl，以及硝酸具有强氧化性、加入硫酸会引入硫酸根离子可知，取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl₂溶液，有白色沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可以确定产品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄，
故答案为：过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸；
（2）因为亚硫酸钠易被氧化生成硫酸钠，所以为减少装置C中生成Na₂SO₄的量，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液，故答案为：先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液；
（3）Na₂S₂O₃?5H₂O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶方法提纯，故答案为：重结晶．

③ 硫化钠和碳酸钠为原料、采用下述装置制备硫代硫酸钠，制备反应可表示为：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2

（1）打开K1，关闭K2，进入最后洗气瓶的尾气含有CO₂、SO₂．二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸钠与水，二氧化硫与氢氧化钠反应生成亚硫酸钠与水．反应离子方程式为CO₂+2OH^-=CO₃^2-+H₂O、SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O，
故答案为：CO₂+2OH^-=CO₃^2-+H₂O、SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O．
（2）①随反应进行，Na₂S、Na₂CO₃浓度降低，同时生成二氧化碳，所以锥形瓶中溶液碱性减弱，pH将减小，故答案为：减小；
②直接打开锥形瓶中瓶塞取样，二氧化硫会逸出，污染空气．故用注射器吸取溶液样品除操作简便外，还具有的优点是防止二氧化硫污染空气，
故答案为：防止二氧化硫污染空气；
③锥形瓶内溶液pH小于7时会导致产品分解，当溶液pH已接近于7，应停止实验，用左边的洗气瓶吸收二氧化硫，防止污染空气，故应关闭K1，打开K2，
故答案为：关闭K1，打开K2；
（3）vmL0.010mol/L碘水溶液中n（I₂）=v×10^-3L×0.010mol/L=v×10^-5mol，则：
2Na₂S₂O₃～～～～～～～I₂
2 1
n（Na₂S₂O₃） v×10^-5mol
所以n（Na₂S₂O₃）=2×v×10^-5mol=2v×10^-5mol
Na₂S₂O₃?5H₂O晶体的质量为2v×10^-5mol×248g/mol=496v×10^-5g．
则该样品纯度为

496v×10?5g

mg

×100%=

0.496v

m

%，
故答案为：

0.496v

m

%；
（4）①探究亚硫酸钠浓度对亚硫酸钠转化率的影响，亚硫酸钠浓度浓度不同，其它条件应该相同，所以1、2两组实验，溶液的pH值相同，故a=10，
故答案为：10；
②要探究溶液pH、反应温度、硫粉质量对亚硫酸钠转化率的影响，其它条件应相同情况下，应进行溶液pH不同对比实验、反应温度不同对比实验、硫粉质量不同对比实验，除实验1、2外，至少还需进行3次对比实验，故答案为：3；
③硫为固体，不影响平衡的移动，故答案为：硫为固体，不影响平衡的移动．

④ 硫代硫酸钠的实验室制备方法

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

1、亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

3、制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。

4、采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。

5、综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。

6、硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。

(4)制取硫代硫酸钠实验装置图回答问题扩展阅读：

药理学：

为氰化物的解毒剂之一（与高铁血红蛋白形成剂合用于氰化物过量中毒），在酶的参与下能和体内游离的（或与高铁血红蛋白结合的）氰离子相结合，使变为无毒的硫氰酸盐排出体外而解毒。

抗过敏作用。临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹等。

治疗降压药硝普钠过量中毒。

治疗可溶性钡盐（如硝酸钡）中毒。

治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒（但应首选二巯基丙醇类及依地酸类药物）。

参考资料：

硫代硫酸钠--网络

⑤ 无水硫代硫酸钠的制备

实验二十一 硫代硫酸钠的制备实验目的：学习用试剂级的硫化钠制备硫代硫酸钠的方法；练习抽滤、气体发生、器皿连接操作。实验原理：Na2SO3+2H2SO4(浓)=2NaHSO4+SO2+H2O2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2反应完毕，过滤得到的硫代硫酸钠溶液经蒸发浓缩，冷却，析出晶体Na2S2O3�6�15H2O，抽滤、洗涤并干燥即为产品。基本操作：1.气体的发生、净化和收集2.固体的溶解、过滤、蒸发、结晶及固液分离基本操作教学重点及难点：气体发生、器皿连接操作以及硫代硫酸钠的含量测定的原理。实验内容：1.称量：根据反应方程式计算称取硫化钠、碳酸钠，亚硫酸钠和浓硫酸放入相应的容器中。2.熟悉安装装置的要领，按图安装制备硫代硫酸钠的装置，进行反应。3.反应进行约1小时，溶液的pH约等于7时，停止通入SO2气体。4.双层滤纸减压过滤所得的硫代硫酸钠溶液经蒸发浓缩，冷却，析出晶体Na2S2O3�6�15H2O，抽滤、洗涤并干燥即为产品。基本要求：1.预习实验，明确实验目的，理解实验原理。2.熟练气体的发生、收集和净化基本操作。3.掌握回流装置的安装及回流操作。注意事项：1.硫代硫酸钠制备时，硫酸滴加的速度不能快，必要时可适当加加热以加快反应速度。2.整个制备过程中特别要注意防止倒吸。3.反应结束后烧瓶中生成的硫酸氢钠易结成硬块不易倒出，可将洗气瓶中的氢氧化钠溶液倒入其中进行中和，既利用了废弃的溶液，又使烧瓶易于洗涤。4.Na2S- Na2CO3溶液的颜色由乳白-黄-乳白反复多次，不能单看时间，要以溶液的pH约为7为准。 二。硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作 S2O32- 的定性鉴定） 2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法： Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。五、实验内容与步骤 1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。5、冷却、结晶（思考题5）。6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol·L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。六、注意事项1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。