A. 如何制取氯苯
苯和液氯在三氯化铁催化下反应,生成氯苯和氯化氢,类似于苯和液溴的反应
B. 怎么制取氯苯的格式试剂
制备格式试剂,要将镁和氯苯加入到无水乙醚中,在氩气保护下加热回流反应
C. 氯苯怎么合成2
苯直接氯化制氯苯的方法,是英国于1909年首先进行工业化生产的,并一直沿用至今。反应式为:有气相法和液相法两种。
①气相法,反应温度400~500℃,成本高于液相法,故已被淘汰。
②液相法,通常用三氯化铁催化,但在生成氯苯的同时,还伴有多氯苯生成。其相对速度常数如下:
从以上的相对速度常数可知,如能在反应过程中维持苯有较高的浓度,而使氯苯的浓度较低,则可控制多氯苯的生成。为此可采用多釜串联或接近活塞流的管式反应器连续操作。氯化是放热反应,可用载热体移出反应热。但更好的方法是使反应在液体的沸点下进行。此时,一部分过量的苯和少量氯苯气化,带走大量热量,可使反应器的生产能力增加。反应产物中含有氯化氢,在蒸馏前要用氢氧化钠溶液中和。
氧氯化法
德国拉西公司于1932年开发成功。其反应式为:
反应是在275℃和常压下于气相中进行的,催化剂为铜-氧化铝。为了抑制多氯苯的生成,所用的苯需大大过量。尽管如此,还会生成5%~8%的二氯苯,而氯化氢被全部用完。
本法主要是在拉西法制苯酚过程中应用,由于拉西法制苯酚已被淘汰,此法也不再采用
D. 甲苯制氯苯
先氧化为苯甲酸,然后脱羧生成苯,再氯代得氯苯
E. 现以氯苯制取1.,2,3,4-四氯环己烷。即 接在前面
由反应关系可知氯苯发生加成反应生成a,为
,
发生消去反应生成b,为
,
发生加成反应生成
,
发生消去反应生成c,为
,
发生加成反应可生成
,
(1)由以上分析可知①加成反应,②发生消去反应,③发生加成反应,④发生消去反应,⑤发生加成反应,
故答案为:b、c、b、c;
(2)氯代烃在naoh的醇溶液加热可发生消去反应,故答案为:naoh 的醇溶液加热;
(3)
发生消去反应生成c,为
,反应的方程式为
,
发生加成反应可生成
,反应的方程式为
,
故答案为:
;
.
F. 氯苯如何制取1-溴-3氯苯 要求最高效
是不是合成题?
氯苯先用磺酸基保护对位,在邻位上硝化,然后去磺酸基.生成1-氯-2-硝基苯,锌和盐酸还原硝基,2-氯苯胺,磺酸基保护胺基对位,乙酰基保护胺基,在胺基邻位上溴化,然后去保护基团,1-溴-3-氯-2-苯胺,最后胺基重氮化,与H3PO2反应去胺基,得到目标产物.
G. 如何制取氯苯
1、苯液相氯化法:苯与氯气在氯化铁催化下连续氯化得氯化液,经水洗,碱洗,中和,食盐干燥,进入初馏塔脱苯,脱焦油。粗氯代苯进入精馏塔,塔顶馏出一氯苯成品,塔釜物料再经过一个精馏塔分离出一氯苯。反应放出的氯化氢用水吸收,副产盐酸,多氯苯回收得对二氯苯和邻二氯苯。
2、苯气相氧氯化法苯蒸气:空气与氯化氢气混合物温度210℃,进入氯化反应器,在迪肯型催化剂存在下进行氯化,迪肯型催化剂即CuCl2 FeCl3附在三氧化铝上,反应温度300摄氏度,单程转化率百分之十至百分之十五,氯化氢转化率百分之九十八,生成物含多氯苯百分之六。
H. 实验室制取苯酚
苯和硝酸在浓硫酸50至60摄氏度的条件下生成1-硝基苯;
1-硝基苯在铁和盐酸的作用下生成1-苯胺;1-苯胺在盐酸和亚硝酸存在的条件下0至5摄氏度,生成重氮盐;重氮盐和氯化铜作用生成氯苯;氯苯和水在420至520摄氏度有铜催化剂的条件下生成苯酚和氯化氢。
实验室和工业都可以呀
I. 六氯苯的制备
工业生产中,六氯苯主要由苯或低级氯苯直接氯化制得 。低级氯苯主要是指生产一氯苯时的副产物二氯苯及从六六六无效体制得的三氯苯而言。也可由六六六无效体直接氯化制得。1.三氯苯氯法将三氯苯加热至110℃,保温干燥1h,能氯气氯化,反应时放出热量,起始温度100-120℃,最终温度为260-270℃,氯化10-14h,当温度开始下降时即表示氯化反应已达终点,停止通氯,将熔融的物料放入盛水的结晶箱,搅拌下六氯苯结晶成粒。用冷水洗涤,即得六氯苯。2.六六六无效体直接氯化法无效体经热风干燥至含水量在1%以下,加入熔融釜中,加热至150-170℃熔化,然后加入洗涤器和氯化塔。洗涤器温度保持在210-230℃,氯化塔通氯后,依照反应热慢慢升温,控制通氯速度,使反应温度每小时上升2-3℃。氯化塔的含氯尾气通入洗涤器吸收后送至副产盐酸系统。当氯化温度达260-270℃,并迅速放入盛水的结晶罐中骤冷结晶即得成品。
J. 氯苯生产方法
对氯苯酚与邻氯苯酚分别有多种 生产 方法(见下文), 但都不能直接以对氯甲苯或邻氯甲苯为原料来制取。 能够联产对氯苯酚与邻氯苯酚的生产方法有: 苯酚氯化硫酰法、 苯酚氯化法、苯酚氯化铜法。 目前 应用 最多的 工业 化生产方法 是苯酚氯化法, 其最大优点是可以用同一套 设备 生产对氯苯酚、邻氯苯酚、2,4- 二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、 五氯苯酚等苯酚氯代衍生物,形成系列化,便于 企业 根据市场需求来 调整生产。对氯苯酚、邻氯苯酚的产出比例可通过采取不同的 工艺 条 件(尤其是 催化剂 )来进行调节。 2.1 对氯苯酚的生产方法 目前已开发出的对氯苯酚生产方法有:苯酚氯化硫酰法、 对氨基苯酚法、对氯苯胺法、苯酚直接氯化法、苯酚氯化铜法, 分别介绍如下。 2.1.1 苯酚硫酰氯法 由苯酚与硫酰氯在铁催化剂存在下反应制得对氯苯酚, 同时有25~ 30%的副产物邻氯苯酚生成 。 具体过程如下:将苯酚加热熔化后,降温至40℃, 慢慢加入硫酰氯,约需40~45分钟加完,搅拌4小时, 升温至43~47℃,继续保温4小时,反应完毕后冷却至室温, 依次用水、10%碳酸钠溶液、水洗涤,减压蒸馏收集110~ 11.5℃(20mm汞柱)馏分,得对氯苯酚, 同时有25~ 30%的副产物邻氯苯酚生成。每生产1吨对氯苯酚要消耗苯酚约1 吨、硫酰氯约2吨。 2.1.2 对氨基苯酚法 由对氨基苯酚经重氮化、置换而得。 具体过程如下:在反应釜中加水、对氨基苯酚和盐酸, 搅拌冷却至10℃以下,滴加NaNO3溶液至反应终点,反应 温度 不超过15℃。将此重氮液加至氯化亚铜盐酸溶液中, 慢慢升温至IO5 ~ 108 ℃ 回流1小时,冷却至室温静置, 萃取油层,减压蒸馏,收集130 ~ 14O ℃(10 ~ 20mm 汞柱 )馏分,得对氯苯酚。 2.1.3 对氯苯胺法 由对氯苯胺经重氮化、水解而得。 具体过程如下:在反应釜内加入水和对氯苯胺,然后边搅拌边加入[ wiki] 硫酸 [/wiki],之后升温至90 ℃ 搅拌半小时, 再降至25 ℃ 以下,滴加NaNO2溶液至反应终点, 升温回流2小时,冷却分层,萃取油层,减压蒸馏,收集130 ~ 1 40 ℃ (10 ~ 20mm 汞柱)馏分,即得对氯苯酚。 2.1.4 苯酚直接氯化法 由苯酚通入氯气氯化再减压蒸馏制得。 具体过程如下:将苯酚加热熔化后,降温至45℃,开始通入氯气。 按照由慢到快,最后逐渐减慢的速度,在2.5 ~ 3 小时内通氯完毕 ,然后吹除脱酸,减压蒸馏,收集85~132 ℃ (15mm 汞柱) 馏分, 得对氯苯酚,同时副产邻氯苯酚和2,4-二氯苯酚 。 在反应过程中,由于酚羟基对位效应大于邻位效应, 因此氯原子在对位上取代[wiki]氢[/wiki] 原子的机率大,从而生成的对氯苯酚在产物中所占比例较大, 分别是: 对氯苯酚≥50%;邻氯苯酚在30%左右;2,4- 二氯苯酚在8%左右。 2.1. 5 苯酚氯化铜法 陕西省[wiki] 石油 [/wiki][wiki] 化工 [/ wiki] 研究 设计 院刘江、 蔡耀宗针对传统的氯化硫酰氯化法和苯酚直接氯化法存在的问题, 研究了一种新的合成方法,即苯酚氯化铜法。采用该法, 对位平均收率达70%以上, 对邻比在10:1以上 ; 对氯苯酚纯度可达99.8%以上;氯化铜可反复使用; 反应条件易于控制,苯酚利用率高,易于工业化, 成本低于氯化硫酰法和直接氯化法。 2.2 邻氯苯酚的生产方法 目前已开发出的邻氯苯酚生产方法有:苯酚钠氯化酸析法、 传统苯酚氯化法、苯酚催化氯化法,分别介绍如下。 2.2.1 苯酚钠氯化酸析法 由苯酚钠经氯化、酸析制得。 具体过程如下:搅拌苯酚钠、水及冰的混合物,于20℃ 以下慢慢加入NaClO溶液,控制温度在20℃以下。 氯化完毕后,室温放置过夜,搅拌下加浓盐酸酸析到PH为2, 水洗一次,再用5%碳酸钠液洗至pH值为4~5,冷却后, 分出油层,进行常压分馏,再经减压蒸馏而得。 2.2.2 传统苯酚氯化法 由苯酚在溶剂苯中通入氯气氯化再蒸馏而得。 具体过程如下:在搅拌下,将熔融的苯酚加入苯中,在26±2℃ 下通入氯气,至氯化溶液比重达0.954(23 ~ 25 ℃ ), 排除 氯化氢后将苯蒸出回收,蒸至125℃(160mm汞柱), 冷却至60℃,减压分馏,收集75℃(20 ~ 25mm 汞柱) 馏分,得邻氯苯酚。 氯化反应同时也生成对氯苯酚及2,4- 二氯苯酚,在减压分馏时作为高沸物收集,经分离可作为副产物。 邻氯苯酚(95%以上)收率近50%,对氯苯酚(95%以上) 收率约为25.5%。 2.2.3 苯酚催化氯化法 以苯酚为原料,在溶剂四氯乙烯中,以特定催化剂进行 选择 性氯化, 经 精馏 提纯制得。反应方程式如下: 具体过程如下:搅拌下将熔融的苯酚加入四氯乙烯中, 然后加入催化剂,充分搅拌20分钟,同时升温至110±5 ℃ , 在该温度下通入氯气反应。反应完毕后,脱去氯化氢, 升温将溶剂蒸出,再经减压蒸馏得到邻氯苯酚。 天津大学 化学 工程 研究所冯天扬研制成功了苯酚催化氯化合成邻氯苯 酚的工艺, 青岛胶南化工厂研究所也根据欧洲专利EP0l96260进行了试 制,苯酚转化率达75%,已应用于工业化生产。