A. 为了得到更纯更多的咖啡因,应注意哪些操作
这个实验我做过，要注意焙炒，我就是没炒的特别干，结果白色针状物超少，而且特别短，别人的都特长。 注意蒸馏时，烧瓶内不能装得太满，以防爆溢。焙炒时，水份要除尽,但又不能炒焦。滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀。用时，孔刺朝上。升华装置：蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；升华时，从室温开始，维持在~210℃至少30 分钟。升华时，温度计位置要准确。
B. 溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法三种方法各具什么特点用途
溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时，溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内，溶解可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，多次往返，直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，再加入新溶剂，可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择
常见的溶剂可以分为三大类：
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为（亲水性则相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类：
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1．冷提法
（1）浸渍法
本法简单可行， 但浸出率低，如用水注意防腐。
（2）渗漉法
上、下形成浓度差，浸出效果优于浸渍法。
2．热提法
（1）煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法，适用于水提取。
（2） 回流法
适用于有机溶剂提取，过滤回收溶剂。
（3） 连续提取法
中途不需过滤， 溶剂用量少。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。
水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。
直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。
升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质，换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下，如工业上的干冰提纯，就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当，且接收装置要有一定的冷凝作用，并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法，只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集，还要注意升华容器口要适中，最好用水浴加热进行实验。
C. 什么是升华 升华的装置有哪些
物质由于温度变化，不经过液态直接变成气态的过程（物态变化）叫升华（sublimation）。升华内装置有1，实验室常容用的常压升华装置，蒸发皿上有穿孔滤纸，然后上面用一个被棉花堵住的漏斗口的漏斗给罩住。加热即可升华,。2，用于生华量较大的情况，进行分批升华。把待精制的物质放入烧杯中，烧杯上放一个通冷却水的烧瓶，使蒸气在烧杯底部凝结成晶体并附在烧杯上。
D. 讲解这种升华装置
这种装置是来用来分离提纯源混合物的，要求其中一种物质易升华，一种不易升华，如：氯化钠和碘的混合物，可用这种装置分离。原理是：底部酒精灯加热，提供热源，使烧杯中的碘受热升华而变成蒸汽，而氯化钠不升华也不分解，热的碘蒸汽上升，遇到装有冰水的烧瓶，又遇冷凝华，重新变成固体附着在烧瓶底部。最终，二者分离，氯化钠在烧杯中，而碘转移到了烧瓶底部。
E. 从茶叶中提取咖啡因的实验报告
从茶叶中提取咖啡因
一、 教学要求：
1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、 预习内容：
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、 基本操作：
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1：索式提取器的工作原理？
思考题2：索式提取器的优点是什么？
思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？
4、升华装置
四、 实验原理：
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :
咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。
五、实验步骤：
1、 咖啡因的提取
称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。
2、咖啡因的鉴定
(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?
思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？
思考题6：生石灰的作用是什么？
思考题7：为什么必须除净水分？
思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？
思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？
思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？
思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？
思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？
六、存在的问题与注意事项：
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。
3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
七、深入讨论：
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。
咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？
答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、 索式提取器有哪几部分组成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？
答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九：思考题答案
思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。
思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。
思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。
思考题7答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。
思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。
思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。
思考题11答：红褐色的沉淀。
思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。
F. 请问实验装置图3是什么装置（高一化学）
这个装置是升华装置。
某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过专液态而直接气化，属蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说，不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的，重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态，从而得到高纯度的物质，这种操作都称为升华。
下面是可以加热的酒精灯，灯上面是样品皿，上面是收集升华固体锥形皿。
G. 问一个关于化学实验装置：减压升华装置 中仪器名称的问题。图如下，装置c 请问那个吸滤管是什么情
（1）套在里面的较小的支试管--- 进冷水，出温水。冷却作用！
（2）较大的支试管---抽气减压！
（3）较小的支试管底部---凝华，可见升华后的晶体！
H. 在咖啡碱的升华过程中，为什么要在漏斗颈塞上一团松散的棉花
在咖啡碱的升华过程中，为什么要在漏斗颈塞上一团松散的棉花？
漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?
为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过.
I. 升华装置中棉团的作用
防止有毒气体散发。在做化学升华实验时，会有很多有害气体生成，比如高锰酸钾和硫酸。这时候就需要在装置中加入棉团，这样也是为了减少有害气体的逸出作，防止有害气体散发出来污染空气。
J. 升华装置中为什么用烧杯来加热固体
比如分离氯化钠和碘单质。
加热时，碘升华遇到冷的烧瓶，在烧瓶外壁上又变成固体凝华下来，而氯化钠的沸点高很难变成气态，留在烧杯中，实现分离。