① 乙酰苯胺的制备化学实验
乙酰苯胺的制备化学实验如下:实验目的是掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。实验原理包括乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团,以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。久置的苯胺易被氧化,故最好用新蒸的苯胺。
② 什么装置制备乙酰苯胺才需要控制在105℃左右为什么
在有机实验中,制备乙酰苯胺所需要的是回流加简易蒸馏装置,而温度控制在105℃是为了把水蒸出使产率更高,这和什么装置没关。
③ 制备乙酰苯胺的装置中,为什么要用分馏柱
如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残
留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。优点:应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
④ 乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验如下:
制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中,与酰氯反应最激烈,酸酐次之,冰醋酸最慢。
采用酰氯或酸酐作为酰化剂,反应进行较快,但原料价格较贵;采用冰醋酸作为酰化剂,反应较慢,但价格便宜,操作方便,适用于规模较大的制备。
用冰醋酸作乙酰化试剂的具体方法:
苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应,为防止乙酰苯胺的水解,提高产率,采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡,使平衡向右移动。
因此,要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大,必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱,使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝,使这两种气体得到分离,从而减少醋酸蒸出,保证水的顺利蒸出。
以上内容参考:网络-乙酰苯胺
⑤ 乙酰苯胺论文
摘要:乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂,以及用于合成樟脑等。健康危害:吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性,可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统,大量接触会引起头昏和面色苍白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。此条件下,乙酰苯胺收率达98.2%~98.4%,纯度达99.58%~99.82%。关键词:乙酰苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言:分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS号 103-84-4性质 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定,呈中性。相对密度1.2190(15/4℃)。熔点114.3℃。沸点304℃。闪点173.9℃。自燃点546℃。微溶于冷水,溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用于染料, 医药中间体 毒性 由呼吸和消化系统进入体内,能抑制中枢神经系统和心血管系统,大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具,避免直接接触。下班后用温水沐浴。 包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装,每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处,防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。 一、实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶 冰醋酸 热过滤有机化学实 验 难 点:乙酰苯胺合成的原理和方法 二、实验原理 乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈,不宜在实验室内使用,而冰醋酸与苯胺反应比较平稳,容易控制,且价格也最为便宜,故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为: 该反应是可逆反应,产率较低,为减少逆反应的发生,得到较高的收率,可曾加乙酸的用量,另外还采用分馏法,控制柱顶温度在105°-110°,不断出去生成的水,有效的使平衡向正反应方向移动。由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化纯乙酰苯胺为白色片状结晶,熔点为114°,稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂,而难溶于冷水,故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 ⒈仪器:50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、烧杯、分馏柱、热浴漏斗、150℃温度计、 抽滤装置一套。⒉药品:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3.实验装置图4.物理常数:苯胺:密度1.022g/ml、沸点184OC乙酸:密度1.05g/ml、沸点118OC 四、实验步骤 1、乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶中安装分馏柱,柱顶装配150℃温度计,安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热,保持温度在100-110℃之间约60min,当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时,温度计读数会下降,表明反应已经完成,即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中,待反应冷却析出结晶后,抽气过滤,用冷水洗涤,即得粗乙酰苯胺。 2、粗乙酰苯胺的精致 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸,待油状物完全溶解后(如不能完全溶解,可补加适量水并记录加水体积),停止加热,稍冷后加活性炭0.1g,搅拌,再继续煮沸5-10min进行脱色,趁热过滤,滤液冷却后有大量的晶体析出,再次抽滤,结晶用少量水洗涤2次,抽干,烘干,得精制的乙酰苯胺。称重,计算产率。 五、注意事项 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量即可。加得过多,会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。4、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。5、冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。6、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。 六、注释1、久置的苯胺因为氧化而颜色较深,使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高,蒸馏时选用空气冷凝管冷凝,或采用减压蒸馏。2、若让反应液冷摘要:乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂,以及用于合成樟脑等。健康危害:吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性,可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统,大量接触会引起头昏和面色苍白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。此条件下,乙酰苯胺收率达98.2%~98.4%,纯度达99.58%~99.82%。关键词:乙酰苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言:分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS号 103-84-4性质 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定,呈中性。相对密度1.2190(15/4℃)。熔点114.3℃。沸点304℃。闪点173.9℃。自燃点546℃。微溶于冷水,溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用于染料, 医药中间体 毒性 由呼吸和消化系统进入体内,能抑制中枢神经系统和心血管系统,大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具,避免直接接触。下班后用温水沐浴。 包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装,每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处,防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。 一、实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶 冰醋酸 热过滤有机化学实 验 难 点:乙酰苯胺合成的原理和方法 二、实验原理 乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈,不宜在实验室内使用,而冰醋酸与苯胺反应比较平稳,容易控制,且价格也最为便宜,故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为: 该反应是可逆反应,产率较低,为减少逆反应的发生,得到较高的收率,可曾加乙酸的用量,另外还采用分馏法,控制柱顶温度在105°-110°,不断出去生成的水,有效的使平衡向正反应方向移动。由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化纯乙酰苯胺为白色片状结晶,熔点为114°,稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂,而难溶于冷水,故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 ⒈仪器:50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、烧杯、分馏柱、热浴漏斗、150℃温度计、 抽滤装置一套。⒉药品:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3.实验装置图4.物理常数:苯胺:密度1.022g/ml、沸点184OC乙酸:密度1.05g/ml、沸点118OC 四、实验步骤 1、乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶中安装分馏柱,柱顶装配150℃温度计,安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热,保持温度在100-110℃之间约60min,当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时,温度计读数会下降,表明反应已经完成,即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中,待反应冷却析出结晶后,抽气过滤,用冷水洗涤,即得粗乙酰苯胺。 2、粗乙酰苯胺的精致 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸,待油状物完全溶解后(如不能完全溶解,可补加适量水并记录加水体积),停止加热,稍冷后加活性炭0.1g,搅拌,再继续煮沸5-10min进行脱色,趁热过滤,滤液冷却后有大量的晶体析出,再次抽滤,结晶用少量水洗涤2次,抽干,烘干,得精制的乙酰苯胺。称重,计算产率。 五、注意事项 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量即可。加得过多,会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。4、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。5、冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。6、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。 六、注释1、久置的苯胺因为氧化而颜色较深,使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高,蒸馏时选用空气冷凝管冷凝,或采用减压蒸馏。2、若让反应液冷却,则乙酰苯胺固体析出,沾在烧瓶壁上不易倒出。3、趁热过滤时,也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。却,则乙酰苯胺固体析出,沾在烧瓶壁上不易倒出。3、趁热过滤时,也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。
⑥ 乙酰苯胺的重结晶的实验基本原理和基本步骤
一、实验目的
学习重结晶、热过滤、减压过滤得基本操作。
通过乙酰苯胺重结晶的实验,理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。(相似相溶)
三、实验仪器及药品
仪器:
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、短颈玻璃漏斗。
药品:
乙酰苯胺、沸石
四、实验步骤
称取5g乙酰苯胺,放在150ml烧杯中,加入适量纯水和两粒沸石,加热至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水(每次加入3-5ml),搅拌并热至接近沸腾,使乙酰苯胺溶解,若未见不溶物消失,则可能是不溶性杂质。稍冷后,加入适量(约0.5-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一烧杯收集滤液。
称量一张滤纸(剪好)与表面皿的合重,并记录为 m1
滤液放置冷却后,有乙酰苯胺析出,减压过滤,尽量除去母液,抽干后连同滤纸放在表面皿中,放入烘干箱85度干燥样品。
五、称量、计算回收率
从烘干箱取出晶体,称量,记录质量为m2。计算回收率 (m1-m2)/5*100%
六、操作要点
1、减压过滤(又称抽滤):剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上,然后缓慢倒入待过滤的混合物,一直抽气至无液体滤出为止。
2、活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定,不必准确称量,通常加半牛角勺即可;特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。
3、热过滤:短颈漏斗必须先在水浴中充分预热,尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
4、扇形滤纸的折叠:扇形滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积,加快过滤速度。在折叠扇形时要注意不要把滤纸的顶部折破。
5、滤纸折叠方法
如图:将圆滤纸折成半圆形,再对折圆型的四分之一,以1对4折出5,3对4折出6,1对6和3对5分别再折出7和8;然后以3对6,一对5分别折出9和10;最后在1和10,10和5,5和7,……,9和3间各反向折叠,稍压紧如同折扇;打开滤纸,在1和3处各项内折叠一个小折面。使用时将这好的滤纸打开后翻转,放入漏斗。
七、本实验的成败关键
热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
⑦ 乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1.掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2.掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。
3.巩固重结晶的操作方法。
二、实验原理
反应式:
芳胺的酰化在有机合成中的作用:
(1)乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团,以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。
(2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代。
(3)由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。
(4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。
作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。
芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
三、操作步骤
实验步骤及过程
1.投料:
在25mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸及少许锌粉(约0.01g)然后装上一短的刺形分馏柱,其上端装一温度计,支管通过支管接引管与接受瓶相连,接受瓶外部用冷水浴冷却。
2.反应
将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热,使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度,当温度计读数达到100℃左右时,支管即有液体流出。维持温度在100~110℃之间反应约1.5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出
3、分离提纯,此时温度计读数下降,表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入10mL水中,冷却后抽滤析出的固体,用冷水洗涤。粗产物用水重结晶,产量0.6~0.9g,熔点113~114℃(文献值114.3℃)。
四、数据记录和处理
略
五、实验注意事项
1.久置的苯胺色深有杂质,会影响乙酰苯胺的质量,故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。
2.加入锌粉的目的,是防止苯胺在反应过程中被氧化,生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多,因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。
3.产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小。所以用分馏的方法分出水。可用10 mL量筒作为分馏接收器,量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。
4.不可以用过量的水处理乙酰苯胺。乙酰苯胺于不同温度在100g水中的溶解度为:
5.不应将活性炭加入沸腾的溶液中,否则会引起暴沸,会使溶液溢出容器。溢出容器。
6.反应物冷却后,固体产物立即析出,沾在瓶壁不易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中,以除去过量的醋酸及未作用的苯胺(它可成为苯胺醋酸盐而溶于水)。
六、思考题
本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105℃?
答:主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定 。控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。
实验装置
分馏反应装置
几种常用的分馏柱
热过滤装置
减压抽滤装置
实验药品数据
中文名称:
苯胺;阿尼林油
英文名称:
aniline;phenylamine;aminobenzene
描述:
【相对分子量或原子量】93.13
【密度】1.0216
【熔点(℃)】-6.2
【沸点(℃)】184.4
【性状】 无色油状液体,有强烈气味,有毒。
【溶解情况】 稍溶于水,与乙醇、乙醚、苯混溶。
【用途】 用途很广,用于制染料、药物、橡胶硫化促进剂等,本身也用于染黑色和测定油的苯胺点等。
【制备或来源】 由硝基苯用铁与酸还原制得。
【其他】 暴露与空气变色。
中文名称:
乙酸;醋酸;冰醋酸
英文名称:
acetic acid
描述:
【相对分子量或原子量】60.05【密度】1.049
【熔点(℃)】16.7【沸点(℃)】118
【闪点(℃)】57,39(闭式)
【蒸气压(Pa)】1573(20℃),467(0℃),55595(100℃)
【粘度 mPa·s(20℃)】11.83(20℃),10.97(30℃),8.18(40℃),4.3(1)
【折射率】1.3718【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠经口4960。
【性状】 无色澄清液体,有刺激气味
【溶解情况】 溶于水、乙醇、乙醚等
【用途】 重要的化工原料,可制备多种乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纤维素等,适用于生产对苯二甲酸、纺织印染、发酵制氨基酸,也作为杀菌剂。
【制备或来源】 工业生产方法有乙醇、乙烯经乙醛的氧化法、烷烃液相氧化法和甲醇羰化法。也可由木焦油中用溶剂萃取分出。
【其他】
无水乙酸俗称冰醋酸,在16摄氏度以下凝固,凝固时体积膨胀。普通的乙酸含纯乙酸36%,无色透明液体。
中文名称:
乙酰基苯胺;退热冰;N-苯基乙酰胺
英文名称:
acetanilide
描述:
【相对分子量或原子量】135.17
【密度】1.2105
【熔点(℃)】114-116
【沸点(℃)】305
【闪点(℃)】160
【性状】白色有光泽的鳞片状晶体。
【溶解情况】溶解度:水0.56(25℃)、3.5(80℃)、18(100℃);乙醇36.9(20℃),甲醇69.5(20℃),氯仿3.6(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。
【用途】用于制药物、染料、橡胶硫化促进剂、合成樟脑等。
【制备或来源】由苯胺与乙酰氯或乙酸酐共热而得。
⑧ 苯胺和乙酸反应制备乙酰苯胺时,采用什么装置
苯胺和乙酸反应制备乙酰苯胺时,采用分馏装置、抽滤装置。
乙酸与苯胺的反应速率较慢,且苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应,为防止乙酰苯胺的水解,提高产率,采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡,使平衡向右移动。
因此,要求实验装置既能反应又能进行蒸馆。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大,必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱,使水和醋酸的泥合气体在分馆柱内进行多次汽化和冷凝,使这两种气体得到分离,从而减少醋酸蒸出,保证水的顺利蒸出。
为什么要用分馏装置:
如果用乙酸的话,这个反应会生成水,因此为了让反应进行到底,需要尽可能把水给除掉(用乙酸酐不用担心这个问题,因为乙酸酐会和水反应,起了除水作用)。一般方法是向体系内加入甲苯或者苯(由于毒性原因,基本用甲苯比较多)作为夹带剂,和水以及另外一个组分形成三元共沸物离开体系。
因此当分水器中冷凝下来,水密度大沉在下方,夹带剂密度小在上方,可以逐步流淌回体系内继续起到带水作用。