实验室无水回流装置

A. 请问如何在实验室如何实现140度加热情况下回流呢

加热到140度是很简单的抄事情。。。。

你需要：
一个圆底烧瓶做反应容器（大小根据供料进行选择），
带加热的并且功率可调的磁力搅拌器，
一大缸的硅油做油浴，
一个温度计检测温度。（根据温度要调节加热功率进行控温， 好一点的磁力搅拌器会有自反馈自动控温）
然后一个蛇形冷凝管通水后做回流装置。。

由于有硝酸的存在，冷凝管后面还需要接废气接收装置。。。

这样基本上就差不多了。。。

B. 请问热回流提取的实验室装置是什么，请认真回答 谢谢

索氏提取器。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。

(2)实验室无水回流装置扩展阅读：

萃取方法：

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。

加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。

然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。

C. 化学实验，回流反应都需要哪些器皿

一、回流

许多有机反应和操作（如重结晶）
，需要在一定温度下，加热专较长时间，为了防止反应属
物或溶剂蒸气的逸出，
常采用回流操作。
回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到
原烧瓶中。一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。
a）回流装置；
b)防潮回流装置
C)气体吸收装置
d)三口搅拌装置；
e)滴加搅拌装置

安装时，
应先固定好圆底烧瓶，
待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线
上时，再将两者连接起来。若要防止湿空气浸入，可附加一个氯化钙干燥管。

进行回流操作时，应先将冷凝管中通入冷却水，然后加热。冷却水自下而上流动，
水流
速度应能保持蒸气得到充分冷凝。
当液体沸腾后，
应控制加热，
使蒸气环的上升高度不超过
冷凝管高度的
1/3
（约一个半球）
。由于多数有机物易燃，应使用水浴（或电热套）加热。

为了增进反应物之间的接触，
可采用手工振摇，
此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹，
一
手握住冷凝管夹，一手握住烧瓶夹，作圆周运动。每次振摇完毕，再将两种铁夹固定紧。

回流反应若需控温或滴加某种反应物，可采用三颈瓶（或圆底烧瓶上安装二通管）
。

D. 回流冷凝装置各在什么情况下使用

1、直形冷凝管

一般是用于蒸馏,冷凝生成物。或用在蒸馏法分离物质时使用（斜放）。下面进水，上口出水。

2、球形冷凝管

一般用于反应装置,冷凝反应物。即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,

使反应更充分彻底，同样是下面进水，上面出水。

3、蛇形冷凝管

反应物的沸点很低时，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反应物。

使用范围：蒸汽的温度大于140摄氏度，用空气冷凝管，温度小于140摄氏度，用直形冷凝管。

冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝后的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。内外管所围出的空间则为行水区有吸收蒸气热量并将这热量移走的功用。进水口处通常有较高的水压，为了防止水管脱落，塑胶管上应以管束绑紧。

当在回流状态下使用时，冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞，以便能塞入烧瓶口中，承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。

(4)实验室无水回流装置扩展阅读

回流冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，适用于各种沸点的液体。长期使用后，隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点：冷凝后的液体凝固后容易卡在玻璃球中。

由于进水口水压较高所以胶管容易脱落，使用时要用铁丝绑住。蛇形冷凝管又称蛇形冷却器，适用于科研、大专院校、石油化工、制药工业、医疗卫生等单位，在作蒸馏、分馏或回流的装置上与蒸馏烧瓶、弯形接管配合，做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。

E. 乙酰乙酸乙酯的制备

2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH
三、试剂
乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3)
二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃)
乙酰乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml
饱和NaCl 无水Na2SO4
四、装置
无水干燥回流装置；减压蒸馏装置。
五、实验步骤
1、熔钠：在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中（内装12.5ml二甲苯），加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。回收二甲苯。
2、加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。
4、分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。
6、精 馏 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25ml克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。

F. 无水乙醇制备实验中蒸馏装置使用什么型冷凝管，回流装置使用什么冷凝管

蒸馏装置采用直形冷凝管，回流装置采用球形冷凝管。

直形冷凝管

内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，适用于各种沸点的液体。

长期使用后，隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点：冷凝后的液体凝固后容易卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管容易脱落，使用时要用铁丝绑住。

直形冷凝管一般是用于蒸馏,即在用蒸馏法分离物质时使用. 而球形冷凝管一般用于反应装置,即 在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底!

G. 无水乙醇制备实验中，回流装置中所用的球形冷凝管可用直型冷凝管代替吗请简单解释一下。

不可以。

球型冷凝管（物质回流）：主要应用于有机化合物的合成装置中的回专流，一般用属于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。球形有利于增加冷却接触面，故冷凝面积较直形冷凝管大，冷凝效率稍高。

H. 制备无水试剂时，对仪器和装置有什么要求

1. 要对实验仪器充分干燥保证没有水存在。
2. 对于参与反应的试剂都要新制(干燥,蒸馏)
3. 反应装置须在回流管顶端安装一个装有干燥剂的球形干燥管