实验室用合成装置

3. 实验室合成乙酸乙酯粗产品的简易装置如右，由该实验可以得到乙酸乙酯粗产品．据此填空：（1）反应中浓硫

（1）实验室制备乙酸乙酯时，发生：CH₃CH₂OH+CH₃COOH

4. 实验室制氨气的装置是什么

装置是铁架台，铁夹，酒精灯，两个大试管，棉花；药品是氯化铵固体，氢氧化钙固体。

氨气制法指的是制取氨气的方法。氨气是实验室与生产中的常用气体。实验室制取氨气的方法主要是加热固体氯化铵与熟石灰的混合物，然后将气体收集起来。制备氨气的工艺流程有很多方案，世界各国采用的也不尽相同。

氨气

氨气，Ammonia， NH3，无色气体。有强烈的刺激气味。易被液化成无色的液体。在常温下加压即可使其液化（临界温度132.4℃，临界压力11.2MPa，即112.2大气压）。沸点-33.5℃。也易被固化成雪状固体。熔点-77.75℃。溶于水、乙醇和乙醚。

在高温时会分解成氮气和氢气，有还原作用。有催化剂存在时可被氧化成一氧化氮。用于制液氮、氨水、硝酸、铵盐和胺类等。可由氮和氢直接合成而制得，能灼伤皮肤、眼睛、呼吸器官的粘膜，人吸入过多，能引起肺肿胀，以至死亡。

以上内容参考：网络——氨气

5. 实验室合成氨

答案： 解析： (1)①干燥N2、H2②通过观察气泡速率，调控N2、H2的体积比 (2)N2、H2、NH3 (3)将湿润的红色版石蕊试纸置权于乙导管出口，红色石蕊试纸变蓝，证明有氨气生成(或将蘸有浓盐酸的玻璃棒置于乙导管出口，有大量白烟产生，则证明有氨气生成) 提示： 本题考查NH3的制法、检验．N2和H2反应合成氨的反应是一个可逆反应，因此反应不能完全生成氨，会有N2和H2剩余．检验氨气的方法有两种，一是用湿润的红色石蕊试纸变蓝检验，二是用蘸有浓盐酸的玻璃棒产生大量的白烟检验．

6. 实验室氨气的原理,装置,收集及检验

加热固体铵盐和碱的混合物

反应原理：2NH₄Cl+Ca(OH)₂=加热= CaCl₂+2NH₃↑+2H₂O

反应装置：固体+固体加热制气体装置。包括试管、酒精灯、铁架台（带铁夹）等。

净化装置（可省略）：用碱石灰干燥。

收集装置：向下排空气法，验满方法是用湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸变蓝色；或将蘸有浓盐酸的玻璃棒置于试管口，有白烟产生。

尾气装置：收集时，一般在管口塞一团棉花球，可减少NH₃与空气的对流速度，收集到纯净的NH₃。

注意事项：

不能用NH₄NO₃跟Ca(OH)₂反应制氨气。硝酸铵受撞击、加热易爆炸，且产物与温度有关，可能产生NH₃、N₂、N₂O、NO。

实验室制NH₃不能用NaOH、KOH代替Ca(OH)₂。因为NaOH、KOH是强碱，具有吸湿性(潮解)易结块，不易与铵盐混合充分接触反应。又KOH、NaOH具有强腐蚀性在加热情况下，对玻璃仪器有腐蚀作用，所以不用NaOH、KOH代替Ca(OH))₂制NH₃。

用试管收集氨气要堵棉花。因为NH₃分子微粒直径小，易与空气发生对流，堵棉花目的是防止NH₃与空气对流，确保收集纯净；减少NH₃对空气的污染。

实验室制NH₃除水蒸气用碱石灰，而不采用浓H₂SO₄和固体CaCl₂。因为浓H₂SO₄与NH₃反应生成(NH₄)₂SO₄。NH₃与CaCl₂反应能生成CaCl₂·8NH₃（八氨合氯化钙）。

(6)实验室用合成装置扩展阅读：

氨气的工业制法：

空气中的氮气加氢

随着大型化的发展，氨合成圈已成为降低合成氨能耗的主要单元之一。近代大型氨合成装置的代表设计有三种：

1、布朗的三塔三废锅氨合成圈

布朗三塔三废锅氨合成圈由3个合成塔和3个废锅组成。塔内有催化剂筐，气体由外壳与筐体的间隙从底部向上流过，再由上向下轴向流过催化剂床。三塔催化剂装填量比二塔多，最终出口氨含量可以从16.5%提高到21%以上，减少了循环气量，节省了循环压缩功。

合成塔控制系统非常简单，各塔设有旁路用阀门调节气体入塔温度。由于氨合成反应平衡的限制，决定了催化剂温度，不需要调节催化剂床层反应温度。

2、伍德两塔三床两废锅氨合成圈

伍德两塔三床两废锅氨合成圈采用两个较小的合成塔，3个催化剂床，两塔塔后各连一个废锅。这种结构使反应温度分布十分接近最优的反应温度，气体的循环量和压降小，投资和能耗节省，副产高压蒸汽多。

3、托普索两塔三床两废锅氨合成圈

托普索S-250系统采用无下部换热的S-200合成塔和S-50合成塔组成。

还包括：

（1）废锅和锅炉给水换热器回收废热；

（2）合成塔进出气换热器，水冷器，氨冷器和冷交换器，氨分离器及新鲜气氨冷器等。合成塔为径向流动催化剂床，采用1.5mm～3mm小催化剂，压降为0.3MPa。由S-200型塔出来的合成气，经废热锅炉回收热量，并保证入S-50型塔的合适温度，以提高单程合成率。

7. 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴体的装置示意图及有关数据如下：

（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr与水蒸气结合呈白雾；
液溴都易挥发，而苯的卤代反应是放热的，尾气中有HBr及挥发出的Br
2
，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，
故答案为：HBr；吸收HBr和Br
2
；
（2）溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br
2
变成NaBr和NaBrO洗到水中．然后加干燥剂，无水氯化钙能干燥溴苯，
故答案为：除去HBr和未反应的Br
2
；干燥；
（3）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯．利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯，故答案为：苯；C；
（4）操作过程中，在a中加入15mL无水苯，向a中加入10mL水，在b中小心加入4.0mL液态溴，所以a的容积最适合的是50mL，故答案为：B．

8. 实验室模拟合成氨的仪器装置如下图所示：（1）从理论上分析为使平衡向生成氨方向移动，应采取的措施是___

（1）合成氨反应是一个体积减小的放热反应，根据平衡移动原理可知应选择高压低温回的条件，故选C；
（2）制取答氢气不需要加热，所以可以选择E装置，故答案为：E；反应不需要加热；
（3）气体流过浓硫酸可以观察气流的速率，控制氢气用氮气的量，同时浓硫酸有吸水性，可以干燥氢气和氮气，故答案为：干燥氢气和氮气；控制氢气用氮气的量；
（4）氨气的水溶液呈碱性，通过酚酞可以检验，故答案为：检验生成的氨气；
（5）利用三段式进行计算，设氮气的体积为1，转化了的氮气为x
3H₂+N₂=2NH₃
起始310
转化3x x 2x
平衡 3-3x 1-x 2x
由

9. 氢碘酸+红磷的还原实验，三口烧杯与冷凝回流装置等如何组装

红磷主要呈现还原性，在另反应物中能被还原的只有碘元素。

所以，磷被氧化专，碘被还原。

磷的常见价态属为-3、0、+3、+5，碘的常见价态为-1、0、+1、+3、+5、+7。

根据归中反应原理，氧化还原时，化合价只靠拢不交叉。

由此可以推断，磷降为-3价，碘的化合价上升。

所以反应方程式为：12HI+P4=6I2+4PH3。

如图所示，三口中最左侧的可以滴加氢碘酸，中间搅拌器让其充分反映，右侧将反应的碘蒸汽冷凝成碘。还有一种做法，采取直流冷凝管，竖直放到三口烧瓶中间的口，滴加氢碘酸至过量，则可以得到固体产物碘。

(9)实验室用合成装置扩展阅读

氧化还原反应前后，元素的氧化数发生变化。根据氧化数的升高或降低，可以将氧化还原反应拆分成两个半反应：氧化数升高的半反应，称为氧化反应； 氧化数降低的反应，称为还原反应。氧化反应与还原反应是相互依存的，不能独立存在，它们共同组成氧化还原反应。

反应中，发生氧化反应的物质，称为还原剂，生成氧化产物；发生还原反应的物质，称为氧化剂，生成还原产物。氧化产物具有氧化性，但弱于氧化剂；还原产物具有还原性，但弱于还原剂。

10. 实验室制取二氧化碳的装置

实验室制取二氧化碳需要的装置有锥形瓶250ml、量筒、烧杯、长颈漏斗。

实验室制取二氧化碳，通常采用稀盐酸与石灰石发生反应。用集气瓶来收集二氧化碳，可以选择向上排空气法。首先检查装置的气密性，还需要准备大理石和稀盐酸来发生反应，最后用燃着的木条来验证二氧化碳是否收集满。

二氧化碳的其它制取方法如下：

1、发酵气回收法，生产乙醇发酵过程中产生的二氧化碳气体，经水洗、除杂、压缩，制得二氧化碳气。

2、副产气体回收法，氨、氢气、合成氨生产过程中往往有脱碳（即脱除气体混合物中二氧化碳）过程，使混合气体中二氧化碳经加压吸收、减压加热解吸可获得高纯度的二氧化碳气。

3、吸附膨胀法，一般以副产物二氧化碳为原料气，用吸附膨胀法从吸附相提取高纯二氧化碳，用低温泵收集产品；也可采用吸附精馏法制取，吸附精馏法采用硅胶、3A分子筛和活性炭作吸附剂，脱除部分杂质，精馏后可制取高纯二氧化碳产品。