实验室制取硝酸苯的装置

B. 实验室制硝酸得装置是什么

用硝酸钠固体与浓硫酸反应，需要微热。
2NaNO3+H2SO4(浓)==(微热)==HNO3(g)+NaHSO4，不要用强热，因为硝酸在高温下分解
分解为一氧化氮,遇氧气则为二氧化氮.
实验室制得的硝酸浓度不会很高.
基本装置为反应容器--水洗吸收容器(包括防倒吸装置)--尾气吸收或排空
反应装置制得的硝酸和部分分解的氧化氮被水洗吸收容器吸收,即为硝酸溶液(但是浓度不会太高)

C. 硝基苯的实验室制法

【实验】有机实验之硝基苯的制备

硝基苯的制备

目的原理

主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

仪器药品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。

过程步骤

在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。

冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。

产量：约9.5g。

纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 项 !!!!!!!

1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。

2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。

3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。

5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。

6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。

有机实验要当心啊，很多都是致癌的哟，呵呵别碰到身上去

D. 实验室用苯和浓硝酸、浓硫酸发生反应制取硝基苯的装置如下图所示．请回答下列问题：（1）反应需在55～60

（1）图中给反应物加热的方法是水溶加热，水域加热便于控制温度，受热均匀，
故答案内为：水浴加热容；便于控制温度、受热均匀；
（2）配制混合酸时应将密度大的浓硫酸加入到密度小的浓硝酸中去，配制混合酸时应将浓硫酸加入浓硝酸中，并不断振荡，以防止溅出伤人，
故答案为：浓硫酸、浓硝酸；
（3）苯与浓硝酸在浓硫酸、加入条件下发生取代反应生成硝基苯与水，反应方程式为：；
（4）由于苯和硝酸都是易挥发、有毒的物质，应考虑它们可能产生的污染和由挥发导致的利用率降低，装置缺少冷凝回流装置，
故答案为：苯、浓硝酸等挥发到空气中，造成污染；
（5）产品精制，应先水洗，溶解混有的酸，再加入碱中和，然后水洗、干燥，最后蒸馏故正确的顺序为②④⑤③①，
故答案为：B．

E. 实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。②向室温下的