制乙酸乙酯装置实验报告

1. 实验室乙酸乙脂的制备

实验原理
在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯

为了提高酯的产量，本实验采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法。在工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。

器材和药品
1. 器材 普通蒸馏装置，分液漏斗(125mL)，大试管，烧杯，锥形瓶(50mL)，量筒，回流冷凝管，铁圈，普通漏斗，滤纸，pH试纸。
2. 药品 冰乙酸，95%乙醇，浓硫酸，饱和碳酸钠，饱和氯化钙，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁。

实验方法
在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管（装置见图4-4）。在水浴上加热回流0.5h。稍冷后，改为蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）。将液体转入分液漏斗（使用方法见第二章“七、萃取操作”）中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤后①，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥②。
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73～78℃馏分③，产量10～12g。

纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃， =1.3727。

附注
①碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶液洗乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故此处用饱和食盐水洗。
②由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物，故在未干燥前已是清亮透明溶液，因此，不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准，而应以干燥剂加入后吸水情况而定，并放置30min，其间要不时摇动。若洗涤不净或干燥不够时，会使沸点降低，影响产率。
③乙酸乙酯与水或醇形成二元和三元共沸物的组成及沸点如下表：

沸点/℃ 组成/%

乙酸乙酯 乙 醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.9 0 8.1

71.8 69.0 31.0 0

2. 乙酸乙酯的制取及作用

乙酸乙酯的实抄验室制袭取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验） 其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精. 是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂，也是工业上使用的低毒性溶剂。还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。

3. 制备乙酸乙酯的实验现象

最低0.27元/天开通网络文库会员，可在文库查看完整内容>
原发布者:酷哥刘
实验一乙酸乙酯的制备实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施；2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。实验内容一、实验原理在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。酯化反应的可能历程为：乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。二、实验仪器及所需药品仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和

4. 大学化学实验报告-乙酸乙脂的制备

乙酸乙酯的制备
一实验目的
1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2. 巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作
二．实验原理
乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外，还能吸取反应生成的水，有利于脂化反应的进行。
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素，精制过程中不可能避免的损失，产率一般不会超过70％
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多种恒沸混合物，其恒沸物的 组成及沸点如下：
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．实验装置
回流装置，蒸馏装置。
六．实验步骤流程图

七．实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）
4.洗涤
（1）中和
用饱和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用饱和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）干燥
用无水硫酸镁， 除H2O
（5）蒸馏
精制产品，除乙酸，收集纯产品。
八．注意事项
1.回流温度要适宜，回流时间不宜太短。
2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。
九．思考题
1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？
4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗

5. 乙酸乙酯的制备

1. 三口烧瓶：中间：分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，接受瓶；左边：恒压滴液漏斗：右边：温度计
2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中，边摇边按实验要求加入浓硫酸，将溶液倒入三口烧瓶中
3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液，至于滴液漏斗中；加热烧瓶，按要求控制反应温度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度，控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后，继续加热10min，直到不再有液体馏出为止。
5. 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入，并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，用饱和氯化钠溶液洗两次，分液之后，加入无水硫酸镁干燥。放置约30min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。
6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74--80℃的馏分。

6. 制取乙酸乙酯有关实验步骤

1,按摩尔比1:1计算出乙酸和乙醇的重量比，用250毫升三口瓶加150克料计算出两者加入量及总重0.5%的浓硫酸作催化剂
2，三口瓶置带温控装置的加热套内，中接搅拌，两旁分别接温控探头和具分水器的冷凝管，加热保持回流1小时即可

7. 实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤

一、制取乙酸乙酯的装置图：
二、实验操作：
1、制取乙酸乙酯的化学式：
CH3COOH+CH3CH2OH=（浓硫酸,加热专)CH3COOC2H5+H2O（可逆反应）
2、具体属实验步骤：
1）、按照实验要求正确装置实验器具
2）、向大试管内装入碎瓷片（防止暴沸）
3）、向大试管内加入适量的（约两毫升）无水乙醇
4）、边震荡边加入2ml浓硫酸（震荡）和2ml醋酸
5）、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6）、连接好实验装置（导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸）
7）、点燃酒精灯，加热试管到沸腾
8）、待试管收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层，分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后，将装置洗涤干净
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的：
防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

8. 求乙酸乙酯的水解反应实验报告

1．“6滴乙酸乙酯”相对于“5.5ml蒸馏水”而言用量太少 科学数据表明，15℃时乙酸乙酯的溶解度为8.5g／100g水，而乙酸乙酯的密度为0.901g／ml。据此可以推知，6滴乙酸乙酯（每滴约0.1ml）完全可能溶解在5.5ml蒸馏水中。另外，也因为乙酸乙酯只用6滴，反应中其减少的可见度很小，实验只能根据气味变化来判断乙酸乙酯的水解程度，显然让人难以置信。

2．乙酸乙酯的沸点（77.1℃）在70～80℃的水浴温度范围内，在这样的温度条件下加热，乙酸乙酯会因挥发而消失。实验的说服力不强。

3．无机酸或碱的存在能增大乙酸乙酯的水解速率，在没有催化剂时，乙酸乙酯的水解也能进行，只是速率很小，对此实验不能说明。

因此，笔者对乙酸乙酯的水解实验进行了一些改进。

一、操作和现象

1．取型号相同的4支试管，向第1，第2支试管中加入6ml饱和食盐水，向第3支试管中加入5ml饱和食盐水和1ml稀硫酸（1∶5），向第4支试管里加入5ml饱和食盐水和1ml30%氢氧化钠溶液，再分别向4支试管中各滴入4滴石蕊试液。4支试管里的溶液分别呈紫色、紫色、红色和蓝色。

2．分别向4支试管中加入2ml乙酸乙酯，将第1支试管置于试管架上，然后同时连续振荡另外3支试管1～2min，静置并与第1支试管比较。可以观察到第2支试管中水层呈紫红色，第2，3，4支试管中乙酸乙酯层的高度依次明显减小（约为1.5ml，1ml，0.5ml）。

二、优点

1．以饱和食盐水代替蒸馏水，可以减小乙酸乙酯在水中的溶解度。

2．在水层中滴加石蕊试液能够指示水层的成份，便于观察乙酸乙酯与水之间的界面，并且可以根据第2支试管中水层颜色由紫色变为紫红色判断水解产物乙酸的生成。

3．增加乙酸乙酯的用量，便于从乙酸乙酯体积的明显减小判断其水解程度，从而增强实验结果的说服力。

4．采用连续振荡的方法代替加热，不仅能增加乙酸乙酯与水的接触时间，而且避免了乙酸乙酯受热挥发的可能。

5．通过与第1支试管的比照，不仅能说明无机酸和碱促进乙酸乙酯水解的情况，而且还能说明在没有催化剂存在的条件下乙酸乙酯也能发生微弱的水解。

9. 实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤

一、制取乙酸乙酯的装置图：

三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的：

防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。