合成正丁醚的实验装置图

⑶ 正丁醚制备实验报告

正丁醚的制备 一、实验目的 1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法. 验方法. 2 ．学习使用分水器的实验操作. 学习使用分水器的实验操作. 二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法. 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法.用硫酸作为 催化剂, 催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度. 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度. 反应式： 反应式： CH3CH2CH2CH2OH 副反应： 副反应： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要仪器与试剂仪器：三口烧瓶,分水器,冷凝管, 仪器：三口烧瓶,分水器,冷凝管, ℃温度计 温度计, 圆底烧瓶, 0－150 ℃温度计,10mL 圆底烧瓶,5mL 吸 量管,阿贝折光仪. 量管,阿贝折光仪. 试剂：正丁醇, 试剂：正丁醇,浓 H2SO4 ,饱和食盐水, 饱和食盐水, 5% NaOH ,无水 CaCl 2 . ＊分水装置由于原料正丁醇（沸点 117.7 由于原料正丁醇（ 和产物正丁醚（ ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高,故在控制 的沸点都较高, 反应温度的条件下, 反应温度的条件下,反应在装 有分水器的回流装置中进行, 有分水器的回流装置中进行, 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出, 蒸出,促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行. 生成醚的方向进行.虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物, 的水中会夹有正丁醇等有机物, 但由于它们在水中溶解度较小, 但由于它们在水中溶解度较小, 比重又较小,浮于水层之上, 比重又较小,浮于水层之上, 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应. 续反应. 四、实验流程正丁醇 浓H2SO4 回流 用分水器 粗制正丁醚 分液 洗涤后 有机层分液 干燥 有机层 蒸馏 收集正丁醚馏分140－ 收集正丁醚馏分140－144 ?C 五、实验步骤 1、投料反应在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇, （0.136mol）的正丁醇,边摇边 浓硫酸, 加 0.9mL 浓硫酸,充分摇均 , 加入几粒沸石. 加入几粒沸石.按右图 将仪器 安装好. 安装好.先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ,然后加 使瓶内液体微沸,开始回流. 热,使瓶内液体微沸,开始回流. 当馏液在分水器中已全部被充满 水层不再变化, 时,水层不再变化,瓶中反应温 度达150℃ 150℃, 度达150℃,表示反应已基本完 成 . 2、分离粗产物待反应液冷却后, 待反应液冷却后,拆 下分水器, 下分水器,将仪器改 成蒸馏装置, 成蒸馏装置,再加二 粒沸石, 粒沸石,蒸馏至无馏 出物为止. 出物为止. 3、洗涤粗产物将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中,充分振摇, 漏斗中,充分振摇,静置弃去下层 水液,上层粗正丁醚, 水液,上层粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 钙溶液洗涤, 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤,分净 水层, 水层,将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中, 净干燥的小锥形瓶中,然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥. 无水氯化钙干燥. CaCl2 4、收集产物干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中, 烧瓶中,蒸馏收集 140~144 ℃馏分,产 ℃馏分 馏分, 量约 1.2~1.6g .纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃,拆光 ℃, nD20=1.3992 六、实验关键及注意事项（ 1 ）投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓, 投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓, 加热后易使反应溶液变黑. 加热后易使反应溶液变黑. （ 2 ）按反应方程式计算,生成水约为 0.6g 左 按反应方程式计算, 实际分出水层的体积大于理论计算量, 右,实际分出水层的体积大于理论计算量,因为 有单分子脱水的副产物生成. 有单分子脱水的副产物生成.分水器的容积约 饱和食盐水为宜, 1mL .预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜,待分水器 中放满水后, 中放满水后,先分掉约 0.6mL 水. （ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度. 醚在水中的溶解度. （ 4 ）在反应溶液中,正丁醚和水形成的恒沸物 在反应溶液中, 沸点为 94.1 ℃,含水 33.4% .正丁醇和水形成 ℃, 的恒沸物, ℃, 的恒沸物,沸点为 93 ℃,含水 44.5% .正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物, ℃, 和正丁醇形成二元恒沸物, 117.6 ℃,含正丁醇 82.5% .此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚还能和正丁醇、 恒沸物, ℃, 恒沸物,沸点为 90.6 ℃,含正丁醇 34.6% ,含 水 29.9% .这些含水的恒沸物冷凝后,在分水器 这些含水的恒沸物冷凝后, 中分层.上层主要是正丁醇和正丁醚,下层主要 中分层.上层主要是正丁醇和正丁醚, 是水.利用分水器就可以使上层有机物流回反应 是水. 器中. 器中. （ 5 ）反应开始回流时,因为有恒沸物的存在, 反应开始回流时,因为有恒沸物的存在, 温度不可能马上达到 135 ℃.但随着水被蒸出, ℃.但随着水被蒸出, 温度逐渐升高, ℃以上 以上, 温度逐渐升高,最后达到 135 ℃以上,即应停止 加热.如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑, 加热.如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑, 并有大量副产物丁烯生成. 并有大量副产物丁烯生成. （ 6 ）在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗, 在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗, 否则严重乳化,难以分层. 否则严重乳化,难以分层. 七、思考题 1 ．使用分水器的目的是什么? 使用分水器的目的是什么? 2 ．制备正丁醚时,试计算理论上应分出 制备正丁醚时, 多少体积的水?实际上往往超过理论值, 多少体积的水?实际上往往超过理论值, 为什么? 为什么? 3 ．反应物冷却后,为什么要倒入 10mL 反应物冷却后, 的水中?精制时,各步洗涤的目的何在? 的水中?精制时,各步洗涤的目的何在?

⑷ 正丁醚的制备

正丁z醇溶于p饱和食盐水8，正丁r醚微溶，所以7在分3水4器中0装入x饱和食盐水3是为2了o把有机层中5一l部分3的正丁b醇除去；后面用饱和食盐水8洗涤也j是为7了f除去剩余的正丁c醇等一a些溶于e饱和食盐水5的有机物。 qmlヶㄗ拢a浮f

⑸ 正丁醚的制备

正丁醚的制备如下：

在100ml三口烧瓶中，加入31ml正丁醇、4.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V—4.0)ml水，另一口用塞子塞紧。

然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。

分子结构数据：

摩尔折射率：40.85。

摩尔体积（cm3/mol）：166.9。

等张比容（90.2K）：370.0。

表面张力（dyne/cm）：24.1。

介电常数（F/m）：3.06。

极化率（10-24cm3）：16.19。

⑹ 应用有机化学的国家重点实验室

功能有机分子化学国家重点实验室原名应用有机化学国家重点实验室（英文名仍为State Key Laboratory of Applied Organic Chemistry），是国家计委1985年首批筹建的国家重点实验室。该实验室是我国有机化学科学研究和人才培养的重要基地之一。 简单玻璃工及常见有机化学实验装置
一、 实验目的与任务
1、 实验任务：
玻璃管的简单操作加工。
2、 实验目的：
掌握玻璃管的拉制、弯制方法，学会拉制毛细管、滴管、弯管。
二、 实验课时：2学时
三、 实验内容与步骤
1、玻管的洁净和切割
2、拉制熔点管、沸点管、点样管、毛细管
3、弯玻璃管。
四、 实验报告要求
1、 写出实验所需仪器。
2、 画出试验的示意图。
3、 写出操作过程 不同性质烃类的鉴别(实验设计)
一、实验目的与任务
1、实验任务：
掌握烷烃、烯烃、炔烃、脂环烃的鉴别原理和基本操作。
2、实验目的：
分析鉴别烷烃、烯烃、炔烃、脂环烃，对其进行定性
二、实验课时：2学时
三、实验内容与步骤
1、掌握烷烃、烯烃、炔烃、脂环烃的化学性质选择合适的定性方法
2、选择仪器、药品
3、进行分析。
四、实验报告要求
1、写出实验所需药品、仪器。
2、画出试验的装置。
3、写出操作过程
4、给出测定结果 环已烯的制备
一、实验目的与任务
1、实验任务：
掌握环己烯的合成原理、方法。
2、实验目的：
学习用环己醇制取环己烯的原理和方法；学习分馏的基本操作。
二、实验课时：4学时
三、实验内容与步骤
1、正确加入所需药品
2、安装仪器
3、开始实验，注意观察实验现象。
4、停止加热，处理粗产品。
5、计算产率。
四、实验报告要求
1、写出实验所需仪器药品
2、画出实验装置图
3、写出实验流程
4、给出实验结果 苯甲酸的制备、重结晶及熔点的测定
一、实验目的与任务
1、实验任务：
制备苯甲酸，对其进行重结晶处理，并通过测定固体的熔点判断其纯度。
2、实验目的：
掌握合成苯甲酸的原理和操作方法；掌握重结晶的操作方法；掌握固体熔点的概念，能够安装测定熔点的仪器。
二、实验课时：6学时
三、实验内容与步骤
1、选择仪器、药品
2、安装仪器。
3、开始合成
4、停止加热，对粗产品进行重结晶
5、熟悉熔点测定的原理，操作注意事项
6、测定合成产品的熔点。
四、实验报告要求
1、写出实验所需药品、仪器。
2、画出试验的装置图。
3、给出测定结果。
实验五 溴乙烷的制备
一、实验目的与任务
1、实验任务：
掌握溴乙烷的合成原理及方法
2、实验目的：
学习以正丁醇、溴化钠和浓硫酸制备溴丁烷的原理和方法；练习连有气体吸收装置的加热回流操作；
二、实验课时：4学时
三、实验内容与步骤：
1、正确加入所需药品
2、安装仪器
3、开始实验，注意观察实验现象。
4、停止加热，处理粗产品。
5、计算产率。
四、实验报告要求：
1、 写出实验所需仪器药品
2、 画出实验装置图
3、写出实验流程
4、给出实验结果。
实验六 正丁醚的制备
一、实验目的与任务
1、实验任务：
掌握正丁醚的合成原理及方法
2、实验目的：
学习以制备正丁醚的原理和方法；学习分水器的使用方法；
二、实验课时：6学时
三、实验内容与步骤：
1、正确加入所需药品
2、安装仪器
3、开始实验，注意观察实验现象。
4、停止加热，处理粗产品。
5、计算产率。
四、实验报告要求：
1、写出实验所需仪器药品
2、画出实验装置图
3、写出实验流程
4、给出实验结果，
实验七 苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的与任务
1、实验任务：
掌握苯甲酸乙酯的合成原理及方法
2、实验目的：
学习以制备苯甲酸乙酯的原理和方法；学习盐析的原理和方法；掌握常用玻璃仪器的装配和拆卸。
二、实验课时：4学时
三、实验内容与步骤：
1、正确加入所需药品
2、安装仪器
3、开始实验，注意观察实验现象。
4、停止加热，处理粗产品。
5、计算产率。
四、实验报告要求：
1、写出实验所需仪器药品
2、画出实验装置图
3、写出实验流程
4、给出实验结果。

⑺ 正丁醚的制备

正丁醇溶于饱和食盐水，正丁醚微溶，
所以在分水器中装入饱和食盐水是为了把有机层中一部分的正丁醇除去；
后面用饱和食盐水洗涤也是为了除去剩余的正丁醇等一些溶于饱和食盐水的有机物。

⑻ 设计一个大学化学合成实验、要实验原理、实验目的、实验操作、仪器、药品、装置图、思考题

、（实验 1）安全知识的讲座，玻璃仪器的认领1、实验目的要求 （1）了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则； （2）了解有机化学实验课的要求（包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求） （3）实验是培养独立工作和思维能力的重要环节，必须认真、独立地完成。2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 （1）按时进入实验室，认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出，并在教师指导下做好实验准备工作。 （2）实验仪器和装置装配完毕，须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。 （3）实验过程中要精力集中，仔细观察实验现象，实事求实地记录实验数据，积极思考，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料，实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此，必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录，特别对如下内容 ： ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高，反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据，要及时并真实的记录。记录时，要与操作一一对应，内容要简明准确，书写清楚。3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录，二、（实验 2）1-溴丁烷的合成（亲核取代反应）1、实验目的要求1、掌握（SN1 反应）的原理和方法；2、了解可逆反应与平衡移动；3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作；2、蒸馏、回流（带气体吸收装置）；3、常温过滤与热过滤技术； 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收？4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些？三、（实验 3）乙醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法；3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸点易燃液体的蒸馏； 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物？4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法？四、（实验 4）正丁醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、 正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器？4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法？五、（实验 5）甲基橙的合成（重氮化反应）1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理； 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法， 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化？4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法？六、（实验 6）乙酸异戊酯的合成（酯化反应）1、实验目的要求 1、 熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、 3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。 2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离？4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应？七、（实验 7） 环己烯的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、 了解消去反应的基本原理；2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法，3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯； 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏；3、用折光方法对样品进行定性分析。3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法？八、（实验 8） 环己酮的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法；2、通过二级醇转变为酮的方法； 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮； 2、搅拌装置的使用，产物的分离；3、产品的纯化，产品的红外光谱测定。3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、氧化反应的基本原理和方法？九、（实验 9） 己二酸的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、了解氧化反应的原理、应用及影响反应的因素；2、 掌握强氧化剂氧化二级醇转变为二元酸的方法； 3、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作方法。2、实验主要内容1、用高锰酸钾氧化环己醇生成己二酸； 42、己二酸的重结晶分离； 3、己二酸的干燥、熔点的测定。3、课堂讨论选题1、实验中电磁搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、熔点的测定的基本原理和方法？十、（实验 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反应）1、实验目的要求1、掌握歧化反应的原理和实验方法；2、掌握歧化反应的条件、没有α—H 的醛在强碱催化下的氧化还原反应。3、了解氧化还原反应与平衡移动； 4、掌握有机酸和醇的合成方法及分离方法。 2、实验主要内容1、没有α—H 的醛在强碱催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法将呋喃甲酸和呋喃甲醇进行分离。 3、液体有机物的洗涤和干燥4、呋喃甲酸的酸化及固体物质的纯化。3、课堂讨论选题1、歧化反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、发生歧化反应的条件？十一、（实验 11）乙酰苯胺的合成（酰化反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理；2、掌握芳胺酰化的应用，掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作，3、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、分馏柱的使用、结晶、洗涤、重结晶2、掌握趁热过滤的原理和方法 3、固体的干燥 4、乙酰苯胺的脱色。3、课堂讨论选题1、芳胺酰化的原理和实验方法4、课外作业选题1、趁热过滤的原理和方法？十二、（实验 12）阿司匹林的合成及含量测定1、实验目的要求1、掌握光谱测定的基本原理；2、通过乙酰水扬酸的制备掌握酯化化反应的原理和方法，3、学习由水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、阿司匹林的合成、结晶、洗涤、重结晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用盐析和重结晶的操作方法提纯乙酰水扬酸； 4、阿司匹林的脱色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光谱分析方法。 57、高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林。3、课堂讨论选题1、水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林？十三、（实验 13）呋喃丙烯酸的合成方法设计、含量测定及光谱测定。（缩合反应）1、实验目的要求1、查阅有关文献，设计并确定一种可行的半微量或微型实验方案；2、掌握芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应，生成α，β-不饱和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的结构、物理化学性质、用途，以及反应物的物理和化学性质，查阅相关资料设计出实验路线；4、了解还有哪些其它的合成方法，明确实验中需要的化学试剂的毒性和防护处理要点；5、设计路线经教师同意后进行实验的准备；6、巩固盐析和重结晶的原理和操作。7、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。2、实验主要内容1、呋喃丙烯酸的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固体的脱色洗涤、干燥、重结晶 4、呋喃丙烯酸的分离。5、呋喃丙烯酸的光谱分析。 6、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。3、课堂讨论选题1、芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。 考核内容包括：1、实验方法的设计 2、实验资料的查询 3、实验的基本操作、4、实验的记录 5、产率的计算 6、实验报告、 1、 成绩评定总则 教师对学生的课前预习、仪器装置、操作过程、基本操作、实验安全、产品数量与质量、实验报告、科学态度、使 用药品及仪器的情况等进行考察，注意有针对性地及时纠正一些存在的问题，主要以每一次的实验结果为依据 （85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。总成绩中，平时成绩占 60％， 期末考试占 40％。2、平时成绩评定主要以每一次的实验结果为依据（85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。3、期末考核评定 两次期末考试，可以都安排在合成实验中（其中一次为单人独立操作），亦可以安排一次为笔试，另一次为单人独 立操作合成实验考试。

⑼ 制备正丁醚和制备乙醚在实验操作上有什么不同

装置不同 ，因为两者性质不同 前者沸点高，后者沸点低且闪点低，容易发生事故，用冰水浴