熔点沸点测定实验的装置一样吗

1. “有机实验报告：熔点的测定”

实验一 熔点的测定

一、实验目的
1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；
2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔点（℃）

操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。

2. 为什么探究沸点和熔点的实验装置不一样沸点的烧杯上要加一块纸盖呢

减少热量散失，加快加热速度，也就是为了尽快沸腾。
一般让你试验的物体熔点都不高，所以不需要盖纸盖。
还有，盖纸盖也有避免沸腾时液体溅出装置引起不必要的损失和伤害的原因

希望对你有帮助~\(≧▽≦)/~

3. 在熔点的测定中实验常量法用什么装置使用该装置有什么优点

在熔复点的测定中实验常量法用制什么装置使用该装置有什么优点
用橡皮圈绑到一起.将此装置插到b型管中,b型管中...常量法测沸点就是简单蒸馏。实验关键之处在于温度计...使用的装置有电炉、石棉网、蒸馏头、温度计

4. 怎样测定物质的熔点沸点

要做实验测定!
1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度.但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点.纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点.在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃.若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降.因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标.有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度.
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质.还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质.若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质.故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法.
熔点装置图：
2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气.当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气.它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的蒸气压只与温度有关.即液体在一定温度下具有一定的蒸气压.
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾.这时的温度称为液体的沸点.
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度.在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小（0.5－1℃）.所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一.测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种.
实验步骤
1、熔点的测定
毛细管法：
①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长,将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）.防止将毛细管烧弯、封出疙瘩.
②装填样品：取0.0.2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中.然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2～3cm为止,每种样品装2～3根.
③仪器装置：将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜.
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部.然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间.
④熔点测定：
粗测：慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃.观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考.
精测：待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测.开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃.当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度.继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度.样品的熔点表示为：t始熔～t全熔.
实测：尿素（已知物,133～135℃）、桂皮酸（未知物,132～133℃）,混合物（尿素－桂皮酸＝1：1,100℃左右）.实验过程中,粗测一次,精测两次.
2、沸点的测定
微量法测定沸点：
①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成,外管用长7～8厘米、内径0.0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成.测量时将内管开口向下插入外管中.
②沸点的测定：
取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9）,将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热.加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出.这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢.在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15～20℃后,可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）.
按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）.
注意事项
1.熔点管必须洁净.如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差.
2.熔点管底未封好会产生漏管.
3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大.
4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大.
5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低；太多会造成熔程变大,熔点偏高.
6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间.升温速度过快,熔点偏高.
7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高.

5. 熔点测定法所需仪器

（1）容器：供盛装传温液用。可用b形管、烧杯或其他适宜容器。
（2）搅拌器：内玻璃棒或磁力搅拌器等。容

（3）温度计：供测定传温液的温度及供试品的熔点用。医学教育`网搜集整理《中国药典》规定使用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，温度计应预先用熔点测定用对照品进行校正。

（4）毛细管：熔点测定用毛细管（简称毛细管），供放置供试品用。毛细管应由中性硬质玻璃制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封。装入供试品的高度应为3mm.

（5）加热器：用于加热传温液，加热速度应可以控制。

（6）传温液：熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡。

6. 微量法测沸点装置与熔点测定装置有何异同,两种测定方法结果有什么不同

其仪器装置基本相同。不同之处是将附在温度计上的熔点测定毛细管改为沸点管

7. 熔点和沸点的区别

熔点和沸点的区别如下。

1、两者的温度的测量方法不同

（1）熔点的测量方法有毛细管法和微量熔点测定法。

（2）沸点的测量方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）。

2、两者的物质状态变化不同

（1）熔点是指物质从固态变为液态的温度。

（2）沸点是指物质从液态变为气态的温度。

3、两者受压力影响程度不同

（1）熔点几乎不受压力影响。

（2）沸点受压力影响较大，沸点随外界压力变化而改变，压力低，沸点也低。

参考资料来源：网络-熔点

参考资料来源：网络-沸点

8. 药典中对化合物的熔点测定方法和测定装置有什么规定

依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥。若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135°C以上、受热不分解的供试品，可采用105t干燥;熔点在135"以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～l.lmm，壁厚0. 10～0. 15mm，一端熔封；当所用温度计浸人传温液在6cm
以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放人使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装人供试品的髙度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5"C刻度，经熔点测定用对照品校正）放人盛装传温液（熔点在80°C以下者，用水；熔点介于80~200汇之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点髙于200t者，用黏度不小于lOOmmVs的硅油）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2 . 5 cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2. 5cm以上）；加人传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热， 俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸人传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部； 继续加热， 调节升温速率为每分钟上升1. 0～1.5°C,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
"初熔"系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。"全熔"系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2. 5～3. 0°C ；供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。
第二法测定不易粉碎的固体药品（如脂肪，脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）。
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸人两端开口的毛细管（ 同第一法， 但管端不熔封） 中， 使供试品高约10mm。在10°C或10°C以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计（同第一法）上，使毛细管的内容物适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热，俟温度上升至较规定的熔点低限低约5℃ 时， 调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃ ，至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计上显示的温度，即得。
第三法测定凡士林或其他类似物质。
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放人一平底耐热容器中，使供试品厚度达到1 2 m m ± l m m ,放冷至较规定的熔点上限高8～：L C T C ;取刻度为0.2℃、汞球长18～28mm、直径5～6mm的温度计（其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽），使冷至5'C后，擦干并小心地将温度计汞球部垂直插人上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部 (浸没12mm)，随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计汞球部的供试品表面浑浊，将温度计浸人16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插人一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计汞球部的底端距试管底部约为15mm;将试管浸人约16℃的水浴中，通过软木塞在试管口处调节试管的高度使温度计的分浸线同水面相平;加热使水浴温度以每分钟2 ℃的速率升至3 8 ℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法反复测定数次;如前后3次测得的熔点相差不超过1℃；,可取3次的平均值
作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。