熔点测定实验的装置图

㈠ 怎样测定物质的熔点沸点

要做实验测定!
1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度.但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点.纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点.在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃.若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降.因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标.有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度.
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质.还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质.若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质.故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法.
熔点装置图：
2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气.当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气.它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的蒸气压只与温度有关.即液体在一定温度下具有一定的蒸气压.
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾.这时的温度称为液体的沸点.
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度.在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小（0.5－1℃）.所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一.测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种.
实验步骤
1、熔点的测定
毛细管法：
①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长,将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）.防止将毛细管烧弯、封出疙瘩.
②装填样品：取0.0.2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中.然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2～3cm为止,每种样品装2～3根.
③仪器装置：将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜.
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部.然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间.
④熔点测定：
粗测：慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃.观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考.
精测：待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测.开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃.当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度.继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度.样品的熔点表示为：t始熔～t全熔.
实测：尿素（已知物,133～135℃）、桂皮酸（未知物,132～133℃）,混合物（尿素－桂皮酸＝1：1,100℃左右）.实验过程中,粗测一次,精测两次.
2、沸点的测定
微量法测定沸点：
①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成,外管用长7～8厘米、内径0.0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成.测量时将内管开口向下插入外管中.
②沸点的测定：
取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9）,将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热.加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出.这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢.在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15～20℃后,可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）.
按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）.
注意事项
1.熔点管必须洁净.如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差.
2.熔点管底未封好会产生漏管.
3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大.
4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大.
5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低；太多会造成熔程变大,熔点偏高.
6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间.升温速度过快,熔点偏高.
7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高.

㈡ 熔点化学实验报告怎么写

装置：显微熔点测定仪、提勒管（b形管）（如图2） 六.实验步骤 分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上，采用熔点管装样，用毛细管法测定其熔点，同样，分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物，置于显微熔点仪的载玻片上，并盖一片载玻片，放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点。 七、基本操作 1.测定熔点 （1）毛细管法。 ①试样填装。将0.1～0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，每次装取少量粉末后，垂直立起熔点管，把熔点管密封端在在桌面上顿几下，使样品掉入管底。重复取样，装入试样在2～3mm厚度时，为使熔点管内的试样紧密堆积，可取一根长约40～50cm的玻璃管垂直立于桌面上，使熔点管从玻璃管上端落下多次，一般当试样研成很细的粉末时，熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密。这样填充好的熔点管，每种试样应准备2～3支。 ②仪器装置安装。将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作为载热体，载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液，可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体，一般用石蜡、硫酸、硅油等。 将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管的装样品部分位于水银球的中部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内，调至水银球在侧管上下两叉口中间处。 图2 熔点测定装置 ③熔点测定。在测定已大致预知熔点的样品时，可先以较快的速度加热，在距离熔点15～20℃时，应以每分钟1～2℃的速度，再变为更小的速度（每分钟小于1℃）加热，直到测出熔程。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中，还要观察记录加热过程中，试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象，以供分析参考。 在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围，再如上述方法细测。 熔点测定至少要有两次重复数据。 （2）显微熔点仪法。 这类仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少（2～3颗小结晶颗粒），可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量室温至300℃样品的熔点，其具体操作如下： 在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度快升至熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1～2℃，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已完成。可以看到样品变化的全过程，如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热，稍冷，用镊子拿走载玻片，将铝板盖在加热台上，可快速冷却，以便再次测试或收存仪器。在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南，严格按操作规程进行。 2.温度计校正 为了进行准确测量，应对所有温度计进行校正。校正温度计的方法有以下两种。 比较法。选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度， 比较其所指示的温度值。 定点法。选择数种已知准确熔点的标准样品，测定它们的熔点，以观察到的熔点（t2）为纵坐标，以此熔点（t2）与准确熔点（t1）之差（Δt）作为横坐标，如图所示，从图中求得校正后的正确温度误差值，例如测得的温度为100℃，则校正后应为101.3℃。 图3 定点法温度计刻度校正示意图 表 一些有机化合物的熔点 样品名称 熔点/℃ 样品名称 熔点/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 对二氯苯 53.1 对苯二酚 173～174 对二硝基苯 174 马尿酸 188～189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸 214.5～215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2～216.4 水杨酸 159 八、注意事项 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4～10℃的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 ４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 ５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 九、实验报告书写要求 1、 按实验报告纸上格式要求书写。 2、 设计如下数据表格记录数据 样 品 毛细管法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 显微熔点仪法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 A B C 十、思考题 1) 用b形管测熔点时，温度计的水银球及熔点管应处于什么位置？为什么？ 2）堆样品的表面皿，装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁，对所测熔点将产生什么影响？ 3）接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢？如升温太快，对所测熔点将产生什么影响？

㈢ 熔点测定装置图怎么画

1、首先准备好一支笔和一张纸。
2、其次准备好一个熔点测定装置图，记住关键的位置点，用笔在纸上画出来。
3、最后完善细节即可画好。

㈣ 熔点是如何测出来的

熔点的测定
一、目的：
1、何为熔点?理解熔点测定的原理、应用.
2、掌握毛细管熔点测定法.
* 理解和回答课本的思考题.
二、原理及应用
1、熔点：当晶体加热到一定温度时,随即从固态转变为液态,此时的温度可视为该物
质的熔点.
熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点.
2、应用：
A、测定固体化合物的熔点.B、鉴定有机化合物的纯度.
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物.D、校正温度计
三、测定方法：
1、毛细管测定法.2、显微镜热板测定法.
3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）.
四、毛细管熔点测定法
1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成.(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作：（示范）
a． 样品的干燥和研磨
b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm）
c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）
d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）
e． 加热、控温（开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1~2℃/min
f． 观察熔点（始熔：固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔）
g． 记录结果（熔点范围,即始熔至全熔温度）.
h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值）,第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入.
五、测准熔点必须注意的问题：
1、仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净,管壁要薄.
2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确.
六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）
七、内容：
1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物.
2、 未知物：A、B、C （水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）.
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）.
八、注意事项：
使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明,并要正确操作.

㈤ 在探究固体熔化时温度的变化规律实验中某实验小组采用图甲所示的实验装置进行

（1）由图知，该抄物质在袭熔化过程中温度保持0℃不变，所以其熔点为0℃，在熔化过程中吸热，但温度保持不变；
A从第1min开始熔化，到第5min完全熔化完，所以熔化过程经历力5min-1min=4min；
在第6min该物质处于固液共存状态．
（2）该物质是晶体，在熔化过程中温度不变，但要不断吸热，内能增大．
（3）由图可知图中的AB段是固态的冰，CD段是液态的水，因为水的比热容比冰的比热容大，所以由Q _吸 =cm△t可知，在质量相等时，水吸收的热量多．
（4）如果固体受热不均，会出现加热部分熔化，非加热部分温度还很低，所以一定要均匀受热．采用隔水加热法，能使固体均匀受热．
故答案为：（1）0；4；固液共存状态；（2）不变；（3）CD；（4）使固体受热均匀．

㈥ 沸点测定的主要步骤

沸点测定的步骤，首先需要看一下物质在进行实验时温度的变化。
第2步就需要判断温度达到沸点以及发生沸腾现象时，物体是否需要持续吸收热量，吸收热量之后温度是否发生变化。

㈦ 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图，要有铁架台b型管的详细装置图

㈧ 毛细管法测定熔点的实验原理是什么 还有毛细管发测定熔点的实验步骤是什么

原理：利用热传导的原理
步骤；样品填装（研碎迅速,填装结实,3mm为宜）；毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置,按图2-13安装.加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度

㈨ “有机实验报告：熔点的测定”

实验一 熔点的测定

一、实验目的
1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；
2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔点（℃）

操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。

㈩ 熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤：

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

熔点测定的现象：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。

(10)熔点测定实验的装置图扩展阅读

熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。