⑴ 求半自动样品回收装置的简要概述
NGI样品回收装置(NSRS)为半自动样品回收系统,接受NGI元件,溶解收集的颗粒,提供一套或多套样品于准备好的HPLC小瓶子用于后期分析,提高吸入器测试中所采用的的样品回收方法的可再现性和效率,增加研发和QC实验室的效率。NSRS将从接口适配器,感应端口、1-7阶段和MOC中回收样品。
试验完成时,操作员解组撞击器,将不同元件、接口适配器、感应端口和杯托带有收集杯放置在样品回收台上的各个夹具上。
每个元件有其专用的回收通道,以以闭式液体清洗环的形式清洗。在回收1-7号杯子和微小孔收集器时,需要射器泵,双向计量泵,溶剂保持瓶,通电磁阀门,安装夹具组件、止回阀和点胶针。
通常,溶剂在15-50mL时需增加清洗循环次数,如有需要也可是有小容量的容积。任何测试中可使用不同溶剂。
在操作过程中,杯托由混合头牢固固定以增强密封系统,从而允许定量的溶剂能够导入到每个杯子中以冲洗掉杯内物质,并通过混合环循环。
感应端口处两个气动制动器具有同样的功能。
样品手机和废物手机模块违约主处理区的右侧,安装有防碎透明安全玻璃。
选样区含有4个安捷伦或色谱瓶架,每个架子可加纳48个小瓶以8x6方式配置。
整个操作需约12-15分钟。运行结束时,混合头和感应端口处的气动制动器撤回以允许完全进入样品准备区,且整个系统装装置被冲洗干净准备下一轮试验。
整个系统通过内置电脑的触摸感应屏幕控制,使用简单,Windows系统软件存储每个检测方法并提供全程运行显示。
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⑷ HPLC系统由哪些部分组成简述各部分的功能
HPLC仪一般由溶剂输送系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统和数据处理与记录系统组成。
1、溶剂输送系统
储液器:用来贮存数量足够、符合要求的流动相。配有溶剂过滤器,以防止流动相中的颗粒进入泵内。
脱气器:脱气的目的是为了防止流动相从色谱柱内流出时释放出气泡进入检测器,从而引起噪声,不能正常检测。
输液泵:将储液器中的流动相连续不断地以高压形式进入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。
梯度洗脱装置:是在分离过程中通过逐渐改变流动相的组成增加洗脱能力的一种装置。
2、进样系统
进样器:是将样品送入色谱柱的装置,进样方式可以分为两种:阀进样或自动进样。比较常用的是采用自动进样器装样。
3、分离系统
色谱柱:对样品进行分离,是整个色谱系统的心脏,它的质量优劣直接影响到分离的效果。
4、检测系统
检测器:将色谱柱连续流出的样品组分转变成易于测量的电信号,被数据系统接收,得到样品分离的色谱图。
5、数据处理和记录系统
对色谱数据进行处理,并参与HPLC仪器的自动控制。
(4)样品自动传送装置扩展阅读
应用
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
与试样预处理技术相配合,HPLC 所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。
⑸ 冲床自动送料装置结构图和工作原理是什么
给你介绍下NCF系列滚轮送料机的工作原理吧x0dx0a送料机与冲床联机时,需要至少2个信号:送料、放松(2个信号来自冲床凸轮)x0dx0a送料机PLC根据设定的送料长度,在收到送料信号后,输出信号到伺服放大器,伺服放大器控制电机运转,电机运转的度数由编码器反馈回伺服放大器,二者配合完成设定的送料长度传送。x0dx0a当冲床到达下死点时,送料机PLC接收到放松信号,此时PLC输出1个信号驱动电磁阀动作,此电磁阀控制送料机气缸,气缸活塞动作,使送料机构上滚轮松开。x0dx0a这就是送料机的主要工作过程,如此循环动作,完成冲压过程。
⑹ 高效液相色谱仪器的结构及其各部分作用
1、溶剂输送系统;储液器,用来贮存数量足够、符合要求的流动相。配有溶剂过滤器,以防止流动相中的颗粒进入泵内。脱气器,脱气的目的是为了防止流动相从色谱柱内流出时释放出气泡进入检测器,从而引起噪声,不能正常检测。
输液泵,将储液器中的流动相连续不断地以高压形式进入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。梯度洗脱装置,是在分离过程中通过逐渐改变流动相的组成增加洗脱能力的一种装置。
2、进样系统;进样器:是将样品送入色谱柱的装置,进样方式可以分为两种:阀进样或自动进样。比较常用的是采用自动进样器装样。
3、分离系统;色谱柱:对样品进行分离,是整个色谱系统的心脏,它的质量优劣直接影响到分离的效果。
4、检测系统;检测器:将色谱柱连续流出的样品组分转变成易于测量的电信号,被数据系统接收,得到样品分离的色谱图。
5、数据处理和记录系统;对色谱数据进行处理,并参与HPLC仪器的自动控制。
(6)样品自动传送装置扩展阅读
与试样预处理技术相配合,HPLC 所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。
HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。
⑺ 水分的测定
73.3.1.1 通氮干燥法
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,置于 105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥至质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
仪器设备
小空间干燥箱 箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在 105~110℃范围内。
玻璃称量瓶 直径 40mm,高 25mm,并带有严密的磨口盖。
干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
干燥塔 容量 250mL,内装干燥剂。
流量计 量程为 100~1000mL/min。
分析天平 感量 0.1mg。
试剂
氮气 纯度 99.9%,含氧量小于 0.01%。
分析步骤
称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样,置于预先干燥恒量的称量瓶内,使煤样平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到 105~ 100℃的干燥箱中 (在称量瓶放入干燥箱前 10min 开始通氮气,氮气流量以每小时换气 15 次为准) 。烟煤干燥 1.5h,褐煤和无烟煤干燥 2h。
从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至0.0001g) 。再干燥、称量直至恒量。
空气干燥煤样的水分按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Mad为空气干燥煤样的水分质量分数,%;m为称取空气干燥煤样的质量,g;m1为煤样干燥后失去的质量,g。
73.3.1.2 空气干燥法
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱内,于空气流中干燥至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
仪器设备
鼓风干燥箱带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。
其他与本章73.3.1.1相同。
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,置于预先干燥恒量的称量瓶内,使煤样平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热至105~110℃的干燥箱中(预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5min就开始鼓风)。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h。
从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g)。再干燥、称量直至恒量。
空气干燥煤样水分w(Mad)含量的计算参见式(73.7)。
注意事项
1)通氮干燥法测定水分,由于在氮气流中加热不存在煤样的氧化问题,所以分析结果也比较准确;仪器设备和测定步骤比空气干燥法测定水分麻烦。
2)空气干燥法测定煤中的水分必须用带鼓风的干燥箱。鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动,一方面使箱内温度均匀,另一方面使煤中水分尽快蒸发,缩短分析周期。试验证明,鼓风情况下干燥1h测得的水分值均高于不鼓风情况下测得水分值,同时再次干燥时也容易达到恒量。
3)空气干燥法测定过程简单,仪器设备不复杂,测定结果可靠,因此在实验室中常用此法。但该法也有缺点,即对于年轻煤容易氧化,测定结果偏低。
73.3.2 灰分的测定
73.3.2.1 缓慢灰化法
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,放入高温炉中,以一定的速度加热至 (815 ± 10) ℃,灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
仪器设备
高温炉 炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为 (815 ±10) ℃。炉后壁的上部带有直径为 25~ 30mm 的烟囱,下部离炉膛底 20~30mm 处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为 20mm的通气孔。
灰皿 瓷质,长方形,底长 45mm,底宽 22mm,高 14mm (图73.5) 。
图73.5 灰皿(数字单位: mm)
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,置于预先灼烧至恒量的灰皿中,使煤样均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过0.15g。
将灰皿送入炉温不超过100℃的高温炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min;继续升温至(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h。
从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g),再灼烧、称量直至恒量。
空气干燥煤样灰分Aad含量的计算参见式(73.7),m1为灼烧后残留物的质量。
图73.6 快速灰分测定仪
73.3.2.2 快速灰化法
方法 (1)
方法提要
将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
仪器设备
快速灰分测定仪 (图73.6) 。
图73.6 是一种比较适宜的快速灰分测定仪,它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪 3 部分组成: ① 马蹄形管式电炉。炉膛长约 700mm,底宽约 75mm,高约 45mm,两端敞口,轴向倾斜度为 5°左右。恒温带要求, (815 ± 10) ℃ 部分长约140mm,750~ 825℃ 部分长约 270mm,出口端温度不高于 100℃ 。② 链式自动传送装置(简称传送带) 。用耐高温金属制成,传送速度可调。在 1000℃ 下不变形,不掉皮。③ 控制仪。主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置能将炉温自动控制在 (815 ±10) ℃; 传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在 15~50mm/min。
凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用: ① 高温炉能加热至 (815 ±10) ℃ 并具有足够长的恒温带。② 炉内有足够的空气供煤样燃烧。③ 煤样在炉内有足够长的停留时间,保证灰化完全。④ 能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物与碳酸钙分解生成的氧化钙接触。
分析步骤
将快速灰分测定仪预先加热至 (815 ±10) ℃。
开动传送带并将其传送速度调节到 17mm/min 左右或其他合适的速度。对于新的灰分快速测定仪,应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验,根据对比试验结果及煤的灰化情况,调节传送带的传送速度。
称取 0.5g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样,置于预先灼烧至恒量的灰皿中,使煤样均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过 0.08g。
将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中。
当灰皿从炉内送出时,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中稍冷却,移入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至 0.0001g) ,再灼烧、称量直至恒量。
空气干燥煤样灰分 Aad含量的计算参见式 (73.7) ,m1为灼烧后残留物的质量。
方法 (2)
方法提要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至 (815 ± 10) ℃的高温炉中灰化并灼烧至质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
仪器设备
同 73.3.2.1 缓慢灰化法的仪器设备。
分析步骤
称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样,置于预先灼烧至恒量的灰皿中,使煤样均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超过 0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
将高温炉加热到 850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入高温炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待 5~10min 后煤样不再冒烟时,以小于 2cm/min的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分 (若煤样着火发生爆燃,分析应作废) 。关上炉门,在 (815 ±10) ℃温度下灼烧 40min。
从炉中取出灰皿,放在空气中稍冷却,移入干燥器中冷却至室温后,称量 (精确至0.0001g) ,再灼烧、称量直至恒量。
空气干燥煤样灰分 Aad含量的计算参见式 (73.7) ,m1为灼烧后残留物的质量。
注意事项
1) 煤灰化时主要发生以下反应: ① 黏土和页岩矿物失去结晶水,这类矿物中最普遍的是高岭土,它们在500~600℃失去结晶水。② 碳酸钙受热分解生成二氧化碳和氧化钙,后者在一定程度上与硫氧化物反应生成硫酸钙,在某种程度上还与二氧化碳反应生成碳酸钙。③ 黄铁矿氧化生成三氧化二铁和硫氧化物。④ 与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金属氧化物。因此,为了得到比较准确的灰分测定结果,最主要的是选择适当的条件———灰化温度和灰化程序,使煤中碳酸钙和硫化物 (包括有机硫) 完全分解和氧化,以及使这两种反应生成的 CaO 和 SO2之间的反应降低到最低程度。
2) 造成灰分测定误差的主要因素有 3 个: ① 黄铁矿氧化程度。② 碳酸盐 (主要是分解后) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。
3) 灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫氧化物一经生成就及时排出,因此要求高温炉装有烟囱,在炉门上有通风眼,或将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通。
4) 采用慢速灰化法,使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出,避免硫酸钙生成。
5) 煤样在灰皿中要铺平,以避免局部过厚,一方面避免燃烧不完全; 另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定。
6) 在足够高的温度下灼烧足够长的时间,以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。
⑻ 冲床自动送料装置结构图和工作原理
给你介绍下NCF系列滚轮送料机的工作原理吧
送料机与冲床联机时,需要至少2个信版号:送料权、放松(2个信号来自冲床凸轮)
送料机PLC根据设定的送料长度,在收到送料信号后,输出信号到伺服放大器,伺服放大器控制电机运转,电机运转的度数由编码器反馈回伺服放大器,二者配合完成设定的送料长度传送。
当冲床到达下死点时,送料机PLC接收到放松信号,此时PLC输出1个信号驱动电磁阀动作,此电磁阀控制送料机气缸,气缸活塞动作,使送料机构上滚轮松开。
这就是送料机的主要工作过程,如此循环动作,完成冲压过程。
⑼ 顶空进样是什么装置
顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接,它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置,使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;
目前国内外顶空进样气相色谱分析的应用领域和实例有以下几大类:
⑴ 石油化工:高聚物单体涂料等,可挥发性有机物;
⑵ 环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物;
⑶ 卫生、防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;
⑷ 食品行业:色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量;
⑸ 香料香精:啤酒、茶叶中的香味分析;
⑹ 药品的质检:药品中有机残留溶剂;
⑺ 法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;
⑻ 其他: 如:土壤中可挥发性有机物等;
进口顶空:美国PE的;意大立丹尼;安捷仑;岛津等。
国产的:三谱仪器
AHS-7890型顶空进样装置 (正压取样、定量管进样)
1. 样品区温度控制范围:
室温—200℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W;
2. 阀进样系统温度控制范围:
室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W;
3. 样品传送管线温度控制范围:
室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W;
4. 温度控制精度: < ±0.5℃ ;
5 温度控制梯度: < ±0.5℃;
6. 顶空瓶工位: 9个;
7. 顶空瓶规格: 标准20ml ( 10ml 50ml 等规格可定制);
8. 重复性: RSD <3% (和GC性能有关);
9. 定量管规格: 标准 1ml (备有 0.5ml 3ml);
10. 进样加压范围: 0~0.4Mpa(连续可调);
11. 反吹清洗流量: 0~20ml/min (连续可调);
12. 仪器有效尺寸: 200×360×420mm3;
13. 仪器的重量: 约12 kg。
⑽ 血凝仪的测定方法
光学法血凝仪是根据血浆凝固过程中浊度的变化来测定凝血功能。根据仪器不同的光学测量原理,又可分为散射比浊法和透射比浊法两类。
散射比浊法是根据待验样品在凝固过程中散射光的变化来确定检测终点的。在该方法中检测通道的单色光源与光探测器呈90°直角,当向样品中加入凝血激活剂后,随样品中纤维蛋白凝块的形成过程,样品的散射光强度逐步增加。当样品完全凝固以后,散射光的强度不再变化,通常是把凝固的起始点作为0%,凝固终点作为100%,把50%作为凝固时间。光探测器接收这一光学的变化,将其转化为电信号,经过放大再被传送到监测器上进行处理,描出凝固曲线。
透射比浊法,是根据待测样品在凝固过程中吸光度变化来确定凝固终点的、与散射比浊法不同的是该方法的光路同一般的比色法一样呈直线安排:来自光源的光线经过处理后变成平行光,透过待测样品后照射到光电管变成电信号,经过放大后监测处理。当向样品中加入凝血激活剂后,开始的吸光度非常弱,随着反应管中纤维蛋白凝块的形成,标本吸光度也逐渐增强,当凝块完全形成后,吸光度趋于恒定。血凝仪可以自动描绘吸光度的变化曲线并设定其中某一点对应的时间为凝固时间。 磁珠法是根据血浆凝固过程中粘度的变化来测量凝血功能的。根据仪器对磁珠运动测量原理的不同,又可分为光电探测法和电磁珠探测法。
光电探测法,在磁珠法中光电探测器的作用与光学法中不同,它只测量血浆凝固过程中磁珠的运动规律,与血浆的浊度无关。在磁珠法中的一对电磁铁安放在测试杯的两端,它们产生恒定的交替磁场使磁珠在测试杯中摆动,在与磁珠摆动的垂直方向安放一对光电接收装置,当磁珠摆幅衰减到50%时确定凝固终点。
光电探测法中还有一种利用红外光反射监测器监测磁珠运动的,下面介绍BE系列半自动血凝仪中将另加介绍。
电磁探测法又可称为双磁路磁珠法,其中一对磁路用于吸引磁珠摆动,另一对磁路利用磁珠摆动过程中对磁力线的切割所产生的电信号,对磁珠摆动幅读度进行监控,当磁珠摆动幅度衰减到50%确定凝固终点。 目前市售的半自动血凝仪主要由样品、试剂预温槽、加样器、检测系统(光学、磁场)及微机组成。有的半自动仪器还配备了发色检测通道,使该类仪器同时具备了检测抗凝及纤维蛋白溶解系统活性的功能。针对光学式半自动血凝仪受人为的因素影响多、重复性较差等缺陷,仪器中应有自动计时装置,以告知预温时间和最佳试剂添加时间;在测试位添加了试剂感应器,后者感应从移液器针头滴下的试剂后自动振动,使反应过程中血浆与试剂得以很好地混合;此外,该类仪器在测试杯顶部安装了移液器导板,在添加试剂时由导板来固定移液器针头,从而保证了每次均可以在固定的最佳的角度添加试剂并可以防止气泡产生。这一系列改进,提高了光学式半自动血凝仪检测的准确性。
一般半自动血凝仪都可进行凝固法测试,而需要用其它测试方法实现的凝血项目则可用生化分析仪、酶标仪等进行。 该类仪器的基本构成包括:样品传送及处理装置、试剂冷藏位、样品及试剂分配系统、检测系统、电子计算机、输出设备及附件等。
1. 样品传送及处理装置:一般血浆样品由传送装置依此向吸样针位置移动,多数仪器还设置了急诊位置,可以使常规标本检测必要时暂停以服从免疫比浊法将被检物与其相应抗体混合形成复合物,而产生足够大的沉淀颗粒,通过透射比法或散射比浊进行测定。此法操作简便,准确性好,便于自动化。
2. 试剂冷藏位:为避免试剂的变质,仪器往往有试剂冷藏功能,一般同时可以放置几十种试剂进行冷藏。
3. 样品及试剂分配系统:样品臂会自动提起标本盘中的测试杯,将其置于样品预温槽中进行预温。然后试剂臂将试剂注入测试杯中(性能优越的全自动血凝仪为避免凝血酶对其他检测试剂的污染,有独立的凝血酶吸样针),带有旋涡混合器的装置将试剂与样品进行充分混合后将送至测试位,经检测的测试杯被该装置自动丢弃于特设的废物箱中。
4.检测系统:这是涉及仪器测量原理的关键部分。检测血浆的凝固可以通过凝固反应检测法检测,即当纤维蛋白凝块形成时,检测散射光在660nm处浑浊液吸光度的变化;或通过凝固点检测法检测,即计算达到预先设定好的吸光度值时的凝固时间;而磁珠法则是通过测定在一定磁场强度下小钢珠的摆动幅度变化来测定血浆凝固点。发色底物法及免疫法是检测反应液在405nm、575nm及800nm时的吸光度变化来反映被检测物质的活性。
5. 电子计算机:根据设定的程序计算机指挥血凝仪进行工作并将检测得到的数据进行分析处理,最终得到测试结果。计算机尚可对患者的检验结果进行储存,记忆操作过程中的各种失误,及进行质量有关的工作。
6. 输出设备:通过计算机屏幕或打印机输出测试结果。
7. 附件:主要有系统附件、穿盖系统、条码扫描仪、阳性样品分析扫描仪等。