己二酸的制备实验装置

『壹』 聚己二酸乙二酯的制备实验起始条件的选择原则是什么说明采取实验步骤和装置的原因。

没有仪器选择吗

『贰』 己二酸的制备实验中，反应完后如果反应混合物呈淡紫色，为什么要加入亚硫酸氢钠写出反应方程式谢谢

可能主要是除去反应中生成的己二醛和己酸醛吧，醛可以与亚硫酸氢钠反应，生成溶于水的物质。

『叁』 硝酸氧化环己醇制备己二酸实验过程

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；

2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。

二、实验原理

己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。

反应方程式如下：

三、实验药品及其物理常数

药品名称
分子量
用量
熔点

(℃)
沸点

(℃)
比重

(d420)
溶解性

(水)

环己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶于水

硝酸(50%)
63
16 mL

溶于水

钒酸铵
116.99
0.01 g

其它
5％ NaOH溶液

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

五、实验装置

滴加、回流、尾气吸收装置

六、操作步骤

【操作要点及注意事项】

⑴ 搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。

⑵ 检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。

⑶ 加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

⑷ 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。

⑸ 加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。

『肆』 己二酸的制备实验中 为什么要在通风橱里进行

化学实验特别是有机实验一般要在通风橱内，防中毒和起火。

『伍』 己二酸的制备中，己二酸析出完全后,产品在抽滤,转移,洗涤过程中应注意什么问题

控制环己醇的来滴加速度是自制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。 3、为什么一些反应剧烈的实验，开始时的加料速度放得教慢，等反应开始后，反而可适当加快加料速度，原因何在？ 有机反应一般均为放热反应，但为了克服活化能势垒，一些有机反应需加热到一定温度才能进行。有些有机合成实验在加入最后一个反应物前预先加热底物，然后将最后一个反应物分批加入，这样操作可使反应平稳进行，易于控制。否则的话，如将所有反应物混合好后再加热，反应开始后会突然放出大量的热或气体，难以控制，易引发事故。一些反应剧烈的实验，开始时由于反应进行得缓慢，加料速度也应很慢，目的是避免反应物集聚过多导致反应引发后突然放出大量的热或气体，或引起其它的副反应；反应开始后由于反应速度很快，加入的物料会迅速反应掉，不会产生反应物集聚的现象，因而可以适当加快加料速度。

『陆』 用高锰酸钾法做己二酸的制备实验时，为什么要搭回流装置

这个实验室在沸腾下做的，回流是让蒸发的溶液再回流到烧瓶里，冷凝管本身是冷的，足够把蒸汽液化了，今天我们刚做这个实验，，

『柒』 关于己二酸的制备实验的问题！急！！

己二酸的制备实验：

1.环己烷一步氧化法：以环己烷为原料，以醋酸为溶剂，以钴和溴化物为催化剂，于2MP。和90℃下反应10～13h。产率75%。

2.环己烷分步氧化法：KA油的制备可于1.0～2.5MPa和145~180℃下用空气直接氧化，收率达70%～75%。也可用偏硼酸作催化剂，1.0～2.0MPa和165℃下进行空气氧化，收率可达90%，醇酮比为10：1；反应物用热水处理，可使酯水解、分层，水层回收硼酸，经脱水成偏硼酸循环使用；有机层用苛性钠皂化有机酯，并除去酸，蒸馏回收环己烷后得醇酮混合物。

KA油的氧化 以过量50%～60%的硝酸在两级串联的反应器中，于60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。催化剂为铜-钒系(铜0.1%～0.5%，钒0.1%～0.2%)，收率为理论值的92%～96%。反应物蒸出硝酸后，经两次结晶精制可得高纯度己二酸。

(7)己二酸的制备实验装置扩展阅读：

主要使用己二酸用于生产尼龙66。先制得己内酰胺，再由缩聚反应形成尼龙6。其它用途包括单体生产聚氨酯，以及反应形成增塑剂和润滑油的组成。基于环保原则，现有一个新的己二酸合成方法：环己烯、过氧化氢与相转移催化剂产生反应生产己二酸。该化学反应产生的副产物只是水。

在自然界，己二酸存在于甜萝卜中。1937年，美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇首先实现了己二酸的工业化生产。进入60年代，工业上逐步改用环己烷氧化法，即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物(即酮醇油，又称KA油)，然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。

进入八十年代，己二酸的研究空前活跃，1990年发表专利30余篇，原料从环己烷扩大到丁二烯、环己烯，生产技术涉已足电化学范畴。

『捌』 己二酸的制备方法

1937年，美国杜邦抄公司用硝酸氧袭化环己醇（由苯酚加氢制得），首先实现了己二酸的工业化生产。进入60年代，工业上逐步改用环己烷氧化法，即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物（即酮醇油，又称KA油），然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。
环己烷一步氧化法
以环己烷为原料，以醋酸为溶剂，以钴和溴化物为催化剂，于2MP。和90℃下反应10～13h。产率75%。
环己烷分步氧化法
KA油的制备可于1.0～2.5MPa和145~180℃下用空气直接氧化，收率达70%～75%。也可用偏硼酸作催化剂，1.0～2.0MPa和165℃下进行空气氧化，收率可达90%，醇酮比为10：1；反应物用热水处理，可使酯水解、分层，水层回收硼酸，经脱水成偏硼酸循环使用；有机层用苛性钠皂化有机酯，并除去酸，蒸馏回收环己烷后得醇酮混合物。
KA油的氧化 以过量50%～60%的硝酸在两级串联的反应器中，于60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。催化剂为铜-钒系(铜0.1%～0.5%，钒0.1%～0.2%)，收率为理论值的92%～96%。反应物蒸出硝酸后，经两次结晶精制可得高纯度己二酸。

『玖』 （2012南京模拟）己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一．实验室用高锰酸钾氧化环己醇制己二酸的装置如图所

（1）步骤②中需维持反应温度45℃左右，防止温度过高，反应太剧烈不易控制，且内可能有副产品发生容降低己二酸的产率；温度过低，反应速率太慢，
故答案为：温度过高，反应太剧烈不易控制，且可能有副产品发生降低己二酸的产率；温度过低，反应速率太慢；
（2）向反应混合物中加入少量A固体直至点滴试验无紫色环为止，说明高锰酸钾被还原，应加入还原性物质，题中只有NaHSO₃能与高锰酸钾发生氧化还原反应，
故答案为：a；
（3）步骤④抽滤完毕或中途停止抽滤时，应防止倒吸，则应先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头，
故答案为：先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头；
（4）己二酸钾可与盐酸反应生成己二酸，故答案为：将己二酸的钾盐转化为己二酸；
（5）若要计算己二酸的产率，应知道环己醇的质量，则应知道环己醇的密度，故答案为：环己醇的密度；
（6）如是用硝酸氧化，硝酸钡还原，可生成氮氧化物等污染物，故答案为：产生氮氧化物，污染空气．