『壹』 苯丁醚实验室制备
一. 实验目的
1. 了解醚类合成的原理及方法。
2. 掌握回流、蒸馏、分液、洗涤等操作。
二. 实验原理
苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森(Williamson)合成法制备。由于芳香卤代烃不活泼,一般由脂肪卤代烃和酚钠在乙醇液中反应制得:
卤代烃以溴化物为适宜。酚钠可用酚和氢氧化钠作用制得。一般认为反应是酚氧离子与溴代完进行的 反应。
主反应:
副反应:
三. 实验装
实验所用仪器必须干燥。装置见图3-4,图3-2。
四. 试剂与器材
试剂:苯酚、1-溴丁烷、氢氧化钠、无水乙醇、无水氯化钙、5%氢氧化钠溶液。
器材:100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、接受管、直形冷凝管,50ml锥形瓶、分液漏斗。
五. 实验步骤
本实验分二步完成。
1. 第一步:在100ml圆底烧瓶中,加入 氢氧化钠.30ml无水乙醇和9ml 苯酚(苯酚室温时为固体,可用热水浴温热使其熔化后量取),加入沸石。按图3-4安装好反应装置。在热水浴上加热回流。当水浴温度达到 C左右时,反应物开始沸腾。回流开始后从冷凝管上口分批加入14 ml 1-溴丁烷。控制水浴温度在90~ C,回流1~ h。固体溴化钠逐渐溶解,烧瓶内白色沉淀逐渐增加。期间不断振荡烧瓶。
反应结束,移去水浴。反应液稍冷,将回流装置改成蒸馏装置(如图3-2),另加沸石,在水浴上把反应混合物中的乙醇尽量蒸馏出来(约得25~29ml回收)。在残留物中加入10~20ml水,使固体溴化钠溶解,塞紧瓶塞待第二步实验时处理。
2. 第二步:将混合液倒入分液漏斗中,分去水层,粗苯丁醚用10ml5% 溶液洗涤,再用无水氯化钙干燥后,滤去干燥剂后,空气浴加热蒸馏,用空气冷凝管(用一般直形冷凝管不通水来代替)收集205~ C的馏分。产物称重.测折射率。
产量约10g,纯苯丁醚的沸点为 ,折射率 = 。
六. 注意事项
1.所用的仪器必须是干燥的。
2.苯酚熔点为 C,量取时注意皮肤上不要沾染苯酚,因苯酚有较强的腐蚀性,如已不慎碰到,应立即用大量水冲洗,再用少许乙醇擦洗。
3. 实验中先回流生成苯酚钠,再加入溴丁烷与之反应,效果较好。
4. 加热回流中,如果因温度较高使溶剂挥发过多而发生液体分层现象,可补加少量无水乙醇。
七. 实验结果与讨论
纯苯丁醚为无色液体,沸点为 C,测其折射率,计算产率。如果用金属钠代替氢氧化钠,是否可行?产量能否提高?
八. 思考题
1. 在制备苯丁醚时,无水乙醇在其中起什么作用?为什么不用普通的95%乙醇?
2. 反应完毕后,为什么要尽量将乙醇蒸出?
3. 粗苯丁醚为什么要用氢氧化钠溶液洗涤?
『贰』 有机化学实验思考题:是否可用溴苯与正丁醇钠作用来制备正丁基苯基醚为什么 有好心人来解答一下吗
不行,这是威廉姆逊脂肪醚合成法。不适合于芳醚..因为芳卤的共轭效应,卤素不易脱除,最好用苯酚钠和正溴丁烷
『叁』 苯基正丁基醚的溶解度
苯基正丁基醚的溶解度为82.2。根据查询相关公开信息可知:苯基正丁基醚的溶解度为82.2,其溶于乙醇、乙醚、丙酮,不溶于水。丁基苯基醚在空气中也能形成过氧化物。
『肆』 制备苯丁醚时,反应完毕后为什么要将乙醇尽量蒸出
我们前天才做的这个实验..其实可以不用无水乙醇..用水做溶剂,加入四丁基溴化铵做相转移催化剂也可以做
用无水乙醇的话可以方便你之后洗涤,还可以起到相转移催化剂的作用(它可以溶解水和有机物)
如果用普通的乙醇,你在洗涤的时候会有一点水,导致萃取不方便
『伍』 正丁基苯基醚的制备实验中正溴丁烷为什么要过量很多
1、加入溴水,苯酚生成白色沉淀;乙醚、正溴丁烷不反应 2、用氢氧化钠溶液煮沸,酸化后加硝酸银溶液,溴丁烷有白色沉淀,乙醚不反应
『陆』 如何用甲苯和三个碳以下的化合物合成正丁基苯甲基醚
1. 乙醛发生缩合反应、脱水后加氢生成正丁醇,再转换成醇钠,待用;
2. 甲苯氯化生成苄氯,苄氯与丁醇钠反应(Williamson ether synthesis),生成目标化合物。
也可以用其它方法。
『柒』 正丁醚的制备
正丁醇溶于饱和食盐水,正丁醚微溶,
所以在分水器中装入饱和食盐水是为了把有机层中一部分的正丁醇除去;
后面用饱和食盐水洗涤也是为了除去剩余的正丁醇等一些溶于饱和食盐水的有机物。
『捌』 正丁基苯基醚制备和苯基正丁基醚是一种吗
正丁基苯基醚和苯基正丁基醚是同一个化合物。
但其制备可以有不同方法。
『玖』 正丁基苯基醚制备
醚一般可通过醇的分子间脱水,或卤代烃与醇钠或酚钠反应制备。
一般由苯酚与溴丁烷反应而得
『拾』 在制备苯丁醚时,无水乙醇在其中起什么作用
在制备苯丁醚时,用无水乙醇的话可以方便之后洗涤,还可以起到相转移催化剂的作用(它可以溶解水和有机物)。
如果用普通的乙醇,在洗涤的时候会有一点水,导致萃取不方便。
苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森(Williamson)合成法制备。由于芳香卤代烃不活泼,是由脂肪卤代烃和酚钠在乙醇液中反应制得:
卤代烃以溴化物为适宜。酚钠可用酚和氢氧化钠作用制得。反应是酚氧离子与溴代完进行的反应。