『壹』 电化学分析的永停滴定法
永停滴定法是根据滴定过程中双铂电极电流的变化来确定化学计量点的电流滴定法,又称双电流或双安培滴定法。该法具有装置简单、准确和简便的优点。是药典上进行重氯化筋定和用Karl-Fischer法进行水分测定的法定方法。
『贰』 永停滴定法指示终点的原理是什么
原理:在氧化还原电对中同时存在氧化型及与其对应的还原型物质,如在I2/I-溶液中含有I2和I-,此时若同时插人两支相同的铂电极,因两个电极的电位相等,电极间不发生反应,则没有电流通过。若在两个电极间外加一低电压,在两支铂电极上即发生如下电解反应:
阳极:2I-=I2+ 2e(可逆反应)
阴极:I2+ 2e =2I(可逆反应)
因此两电极间就会有电流通过。像I2/I-这样的电对,在溶液中与两支铂电极组成电池,当外加一个低电压时,一支电极发生氧化反应,另一支电极则发生还原反应,同时发生电解,并有电流通过。这样的电对称为可逆电对。
若溶液中的电对是S4O62-/S2O32-,在该电对溶液中同时插人两支相同的铂电极,同样外加一低电压,则在阳极上S2O32-能发生氧化反应,而在阴极上S4O62-不能发生氧化还原反应,不能进行电解,无电流通过,这样的电对称为不可逆电对。
(2)自动永停滴定装置扩展阅读
常见的滴定法介绍:
1、直接滴定法:凡能满足滴定分析要求的反应都可用标准滴定溶液直接滴定被测物质。例如用NaOH标准滴定溶液可直接滴定HCl、H2SO4等试样。
2、返滴定法:返滴定法(又称回滴法)是在待测试液中准确加入适当过量的标准溶液,待反应完全后,再用另一种标准溶液返滴剩余的第一种标准溶液,从而测定待测组分的含量。
这种滴定方式主要用于滴定反应速度较慢或反应物是固体,加入符合计量关系的标准滴定溶液后,反应常常不能立即完成的情况。例如,Al3+离子与EDTA(一种配位剂)溶液反应速度慢,不能直接滴定,可采用返滴定法
3、置换滴定法:置换滴定法是先加入适当的试剂与待测组分定量反应,生成另一种可滴定的物质,再利用标准溶液滴定反应产物,然后由滴定剂的消耗量,反应生成的物质与待测组分等物质的量的关系计算出待测组分的含量。
这种滴定方式主要用于因滴定反应没有定量关系或伴有副反应而无法直接滴定的测定。例如,用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的浓度时,就是以一定量的K2Cr2O7在酸性溶液中与过量的KI作用,析出相当量的I2,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液滴定析出的I2,进而求得Na2S2O3溶液的浓度。
『叁』 永停滴定法什么意思
双电流滴定法,又称永停滴定法(dead-stoptitration)或双安培滴定法,是根据滴定过程中双铂电极的电流随着滴定液的加入而发生的变化来确定滴定终点的方法。
测量时把两个相同的铂电极插入样品溶液中。在两电极之间加一低电压,并连有一检流计,然后进行滴定,通过观察滴定过程中检流计指针的变化确定终点。
测量装置根据滴定剂和被滴溶液所采用电对的可逆性,观察滴定过程中电流指针的变化来判断滴定终点(即指针突变点)。必要时也可以记录加入标准溶液的体积(V)和相应的电流(I),绘制I-V滴定曲线来确定滴定终点。
双电流滴定法仪器简单,操作方便,测定结果准确可靠。
双电流滴定法要优于惯用的电流滴定法,后者的滴定曲线在等当点时极少甚至根本不出现破折。
双电流滴定法能用于沉淀滴定,尤其适用于银离子的沉淀滴定。
『肆』 永停滴定法是什么
永停滴定法是根据滴定过程中电流的变化确定滴定终点的方法,属于电流滴定法。
测量时把两个相同的铂电极插入样品溶液中。在两电极之间加一低电压,并连有一检流计,然后进行滴定,通过观察滴定过程中检流计指针的变化确定终点。
在氧化还原电对中同时存在氧化型及与其对应的还原型物质,如在I2/I-溶液中含有I2和I-,此时若同时插入两支相同的铂电极,因两个电极的电位相等,电极间不发生反应,则没有电流通过。若在两个电极间外加一低电压,在两支铂电极上即发生如下电解反应如下:
阳极:2I-=I2+ 2e(可逆反应)。
阴极:I2+ 2e =2I(可逆反应)。
相关分类:
根据滴定过程中电流的变化情况,双电流滴定可以分为以下三种情况:
标准溶液为不可逆电对,样品溶液为可逆电对。
标准溶液为可逆电对,样品溶液为不可逆电对。
标准溶液和样品溶液均为可逆电对。
『伍』 永停滴定法什么意思
永停滴定法是电位滴定法的一种,
永停法是利用电流或电压变化来判断终点的.当电流或电压达到一个恒值并保持一定时间不变,就可认为终点.
ZDD-1型自动永停滴仪“用于重氮化测定终点”
ZDD-2型自动永停滴仪“用作重氮化法测定标准”
『陆』 永停滴定法是什么
永停滴定法是双电流滴定法。双电流滴定法,又称永停滴定法(dead-stoptitration)或双安培滴定法(doubleamperometrictitration),是根据滴定过程中电流的变化确定滴定终点的方法,属于电流滴定法。
永停滴定法原理
因此两电极间就会有电流通过。像I2/I-这样的电对,在溶液中与两支铂电极组成电池,当外加一个低电压时,一支电极发生氧化反应,另一支电极则发生还原反应,同时发生电解,并有电流通过,这样的电对称为可逆电对。
若溶液中的电对是S4O62-/S2O32-,在该电对溶液中同时插入两支相同的铂电极,同样外加一低电压,则在阳极上S2O32-能发生氧化反应,而在阴极上S4O62-不能发生氧化还原反应,不能进行电解,无电流通过,这样的电对称为不可逆电对。
『柒』 永停滴定法的基本原理
永停滴定法(dead-stoptitration),又称双安培滴定法(doubleamperometrictitration),或双电流滴定法,是根据滴定过程中电流的变化确定滴定终点的方法,属于电流滴定法。
『捌』 自动永停滴定仪做的分析实验是仪器分析+的范畴吗还是属于化学分析的范畴
自动永停滴定仪做的分析实验,是采用电化学方法给出滴定体积的物理量,所以
应该属于仪器分析法的范畴。
『玖』 永停滴定法与电位滴定法在原理上有什么不同
永停滴定法与电势滴定法的区别
(一)使用原理
a.电位滴定法是利用电位的变化来判断终点的。电位是一个相对值,是参比液与溶液的电位差。电位滴定法是根据滴定过程中电极的电位变化(s形曲线)来判别终点,通常以导数最大处为滴定的终点。当然判别终点的方法很多。
b.永停法是利用电流或电压变化来判断终点的。当电流或电压达到一个恒值并保持一定时间不变,就可认为终点。永停滴定法是根据滴定过程中铂电极对电流的突变(维持一定时间,如一0秒以上)来判别终点。永停滴定法主要是电流滴定,但也可以电位滴定(滴定性质来定)。
(二)用途
a.电位滴定法可用于沉淀,络合,非水和酸碱等滴定。
b.永停法则主要用于磺胺类药物的滴定。当然,卡氏水分也属于永停的一种。
(三)电极
a.电位滴定法选用二支不同的电极。一支为指示电极,其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化;另一支为参比电极,其电极电位固定不变。在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度中国剧变化而引起指示电极的电位突减或突增,此转折点称为突跃点。
b.永停滴定法采用两支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如 50mv) 时,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指 针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动.仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计,永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置
『拾』 永停滴定法是怎么样的
永停滴定法是根据滴定过程中双铂电极的电流随着滴定液的加入而发生的变化来确定滴定终点的方法。测量时把两个相同的铂电极插人样品溶液中。在两电极之间加一低电压,并连有一检流计,然后进行滴定,通过观察滴定过程中检流计指针的变化确定终点。
永停滴定法指示滴定终点的原理是化学计量点稍后,有允许微量过量的亚硝酸钠,即可与HCl反应产生HNO2,HN02及其分解产物NO是可逆电对,在电极上发生氧化还原反应,同时有电流通过电路,引起电流计指针突然偏转而不再回复。
其余滴定法
置换滴定法置换滴定法是先加入适当的试剂与待测组分定量反应,生成另一种可滴定的物质,再利用标准溶液滴定反应产物,然后由滴定剂的消耗量,反应生成的物质与待测组分等物质的量的关系计算出待测组分的含量。
这种滴定方式主要用于因滴定反应没有定量关系或伴有副反应而无法直接滴定的测定。
例如,用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的浓度时,就是以一定量的K2Cr2O7在酸性溶液中与过量的KI作用,析出相当量的I2,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液滴定析出的I2,进而求得Na2S2O3溶液的浓度。