导航:首页 > 装置知识 > 无水无氧实验装置

无水无氧实验装置

发布时间:2022-11-15 12:44:47

『壹』 需要无水无氧储存的液体用哪种装置能收集储存啊而且常温下会挥发。。。。。。

你说的是无水无氧的有机溶剂吧,一般无水无氧的试剂很少储存的,都是现制现用的。
或许你可以直接用烧瓶装好,装好后充氮气保护,然后用橡皮塞(是否可用还要看试剂会不会对他腐蚀)赛好,放到可抽真空的那种干燥器里头,最终干燥器最好也充上氮气。
当然试剂里头再放点干燥剂如分子筛最好。

『贰』 无水无氧反应氮气怎么通进去

无水无氧反应氮气怎么通进去
严格的话就要用到真空线
找本有机实验书看看一般都有详细介绍chenpinhong(站内联系TA)用一双排管,一端接油泵,一端接氮气钢瓶,抽真空后改充氮气zhaobinnan2003(站内联系TA)这很简单啊,你先通氮气进去并加热,将里面的空气赶跑,再继续通氮气做反应就是了,我们做格式反应也是要无水无氧反应,还要氮气保护的wujing1029(站内联系TA)Originally posted by chenpinhong at 2008-10-15 16:52:
反应时一直通着,观察鼓泡器,调节流量;
你取丁基锂就比较麻烦了,这东西怕氧怕水!iran19(站内联系TA)u can withdraw the BuLi by syringe.but fill the syringe with argon or nitrogen before u use it.wujing1029(站内联系TA)谢谢大家乐wujing1029(站内联系TA)再求教一个问题,丁基锂能用注射器直接去吗?怎么在注射器里充氮气,随后抽取丁基锂那?jiangweilu(站内联系TA)氮气保护可以用三通啊,用水泵抽光反应瓶的空气,再通入氮气.

『叁』 如图为酵母菌无氧呼吸实验装置图,请据图回答:(1)本实验主要验证______.(2)盛有清水的试管在此发酵

(1)分析实验装置可知,该实验的目的是验证酵母菌无氧呼吸可以产生二氧化碳.
(2)为避免盛溶液A的试管中的O2进入圆底烧瓶,特设盛清水的试管过滤.
(3)二氧化碳能使澄清的石灰水变浑浊,因此溶液A一般用二氧化碳溶液;由于无氧呼吸过程产生二氧化碳,二氧化碳在水中的溶解度很小,因此成有清水的试管会冒出气泡,盛有石灰水的A溶液会变浑浊.
(4)随着时间推移,葡萄糖逐渐被消耗尽,因此盛清水的试管冒出气泡的现象最终消失;由于酵母菌无氧呼吸产物是二氧化碳和酒精,因此此时烧瓶中的溶液是酒精溶液.
(5)为了排出葡萄糖溶液里面的氧气,为酵母菌无氧呼吸制造无氧环境.葡萄糖溶液在用前要煮沸,为了避免酵母菌因高温而失去活性,为酵母菌提供发挥最高活性而需要的适宜温度,煮沸后的葡萄糖溶液要进行冷却.
(6)乳酸菌无氧呼吸的产物是乳酸,没有二氧化碳的产生,因此如用乳酸菌代替酵母菌,溶液A不会变浑浊;乳酸菌无氧呼吸的反应式为C6H12O6

2C3H6O3+能量.
故答案为:
(1)酵母菌无氧呼吸可产生二氧化碳
(2)进一步过滤氧气,防止氧气进入圆底烧瓶抑制酵母菌发酵
(3)澄清的石灰水
冒出气泡
溶液变浑浊
(4)葡萄糖逐渐耗尽
酒精溶液
(5)排出葡萄糖溶液里面的氧气,为酵母菌无氧呼吸制造无氧环境,冷却的目的是避免酵母菌因高温而失去活性,为酵母菌提供发挥最高活性而需要的适宜温度.
(6)无混浊
C6H12O6

2C3H6O3+能量

『肆』 TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料.(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g

(1)仪器A是干燥管,因为TiCl4遇到水蒸气会水解,所以E中可以用浓硫酸来隔离空气;对于气体的制取性质实验应该:组装仪器、检验气密性、加装药品,发生反应,终止实验时为防止倒吸,应先熄灭酒精灯,冷却到室温后再停止通入N2;CCl4和TiCl4是两种沸点不同的液体混合物,应该用蒸馏;
故答案为:干燥管;浓硫酸;检验气密性;②③①;蒸馏;
(2)①因为矿石经硫酸溶解后得到的Fe2(SO43,而后面过滤得到的是FeSO4?7H2O,所以试剂A是铁粉,把Fe3+还原为Fe2+;由于TiOSO4容易水解,若温度过高,则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4?7H2O中导致TiO2产率降低;
故答案为:铁粉;由于TiOSO4容易水解,若温度过高,则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4?7H2O中导致TiO2产率降低;
②先加KSCN溶液无现象,加H2O2后出现红色,说明存在Fe2+;经加热后Fe2+氧化为Fe2O3而使产品发黄;
故答案为:Fe2+;Fe2O3

『伍』 制备无水试剂时,对仪器和装置有什么要求

1. 要对实验仪器充分干燥保证没有水存在。
2. 对于参与反应的试剂都要新制(干燥,蒸馏)
3. 反应装置须在回流管顶端安装一个装有干燥剂的球形干燥管

『陆』 如何进行无水无氧的有机实验操作

一般在手套箱里面操作。手套箱要先经过除水(干燥剂)除气(通氮气或者氩气置换)。
对于无水无氧要求不是很高的有机实验,将溶液用干燥剂干燥,并且在反应前通氮气或者氩气进行保护后,并持续通气后开始反应。

『柒』 我们学校实验室想在无氧无水环境下做化学试验,想问一下用什么设备

可以用手套箱进行操作,使用惰性气体来试箱内水氧含量降低

『捌』 请问E装置的作用为什么是防止水蒸气进入而不是除二氧化碳谢谢

因为题目明显给出了要在无水无氧的条件下进行,TiCl4遇水会产生白雾,是因为生成了HCl,所以一定要无水。E里应该是浓硫酸。反应本身会产生CO2,不会与TiCl4反应,CO2的存在对反应无影响。因为会产生气体,所以不能密闭。之所以用浓硫酸,主要是可以观察CO2的气泡,当气泡不产生了以后说明反应完毕。

『玖』 无水无氧操作技术的操作方法

对于需要进行称量、研磨等复杂操作一般在手套箱内进行操作。手套箱一般有两种:(1)有机玻璃外壳的。(2)不锈钢外壳的。
有机玻璃外壳的手套箱比较便宜,但是无法进行真空换气,所以就无法达到低氧分压、低水分压的要求。它就只能在一些要求较低的情况下使用。
不锈钢外壳的手套箱比较贵,由氯丁橡胶手套、抽气口、进气口和密封很好的玻璃窗组成。可以进行真空抽换气,所以能达到高惰性气体比例,低氧分压、低水分压的要求。就能用在一些高标准的反应操作中。
另外,手套箱都比较贵,使用手套箱又对惰性气体的用量大,一些小型实验室并不配备手套箱。 对于空气和水高度敏感的化合物如正丁基锂的制备和处理,通常用Schlenk技术。

无水无氧操作线也称史兰克线(Schlenk Line),是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统,可以将无水无氧惰性气体导入反应系统,从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na-K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成。
惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水,再除氧,再除去因除氧而产生的微量水分,继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑,最后经过截油管进入双排管。
在干燥柱中,常填充脱水能力强并可再生的干燥剂,如 5A分子筛;在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂,如银分子筛。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体,就可以导入到反应系统或其他操作系统。
事前准备:
要对干燥柱和除氧柱进行活化。
若选用5A分子筛作干燥剂,则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中,装入5A分子筛。从柱的上端插入量程为 400℃的温度计,柱外绕上 500 W电热丝,其外再罩上长为 60 cm、内径为 6 cm的玻璃套管。柱的下端连三通,分别与真空泵及惰性气体相接。在 1.33 kPa(10mmHg)、320~350℃的条件下对分子筛柱活化 10 h。然后旋转三通,导入惰性气体,停止加热,自然冷却至室温,关上旋塞,并接入系统。
若选用银分子筛来除氧,则在长为60 cm、内径为3 cm的玻璃柱内,装入银分子筛,柱的上端插入量程为 400℃的温度计,柱外绕上 300 W的电热丝,其外再罩上长为 60 cm、内径为 6cm的外管。活化时,从柱下端侧管通入氢气,尾气从柱上端侧管通至室外。加热至90~110℃,活化 10 h左右,活化过程中生成的少量水可以通过柱下端的导管放出。当银分子筛变黑后,停止加热,继续通氢气,自然冷却至室温,关上各旋塞,并接入系统。Na-K合金管上端长为50cm、内径为 2 cm,下端长为 15 cm、内径为 5 cm。上端侧管连三通,并分别与真空泵和惰性气体相接。先抽真空并用电吹风或煤气灯烘烤后,自然冷却至室温,再充惰性气体,抽换气三次。在充惰性气体条件下,从上口加入切碎的钠(15 g)和钾(45 g),并用适量的石蜡油加以覆盖。然后加热下端,使钠、钾熔融,冷却后即成钠-钾合金。插入已抽换气的内管,关上旋塞,并接入系统。
将上述柱子处理后串联起来就可以进行除水除氧操作。
将要求除水除氧的仪器通过带旋塞的导管,与无水无氧操作线上的双排管相连以便抽换气。在该仪器的支口处要接上液封管以便放空。同时保持仪器内惰性气体为正压,使空气不能入内。关闭支口处的液封管,旋转双排管的双斜旋塞使体系与真空管相连。抽真空,用电吹风或煤气灯烘烤待处理系统各部分,以除去系统内的空气及内壁附着的潮气。烘烤完毕,待仪器冷却后,打开惰性气体阀,旋转双排管上双斜三通,使待处理系统与惰性气体管路相通。像这样重复处理3次,即抽换气完毕。
注意事项:
(1)如果含氧要求在 2 ml/m3的范围,在史兰克操作线上可以不用钠-钾合金管。
(2)用 5A分子筛来干燥惰性气体(如氩气),容量大,易再生,水平衡蒸气压小于 0.13 Pa。
(3)用银分子筛除氧容易,容量较大,可再生。一般经银分子筛除氧处理后的惰性气体,其含氧量可降至 2 ml/m3以下。
(4)无水无氧操作线中所用胶管宜采用厚壁橡皮管,以防抽换气时有空气渗入。
(5)如果在反应过程中要添加药品或调换仪器,需要开启反应瓶时,都应在较大的惰性气流中进行操作。
(6)反应系统若需搅拌,应使用磁力搅拌。若使用机械搅拌器,应加大惰性气体气流量。
(7)若要对乙醚、四氢呋喃等用钠精制的溶剂作严格无水无氧处理时,同一双排管上不可再连接含有卤代烃的反应体系,因为可发生伍兹反应,剧烈放热,易爆!
(8)用完后要将真空管用样品管塞上,保持真空橡皮管内无水。
(9)无水无氧操作线中,鼓泡器内装有石蜡油和汞。通过鼓泡器,一方面可以方便地观察体系内惰性气体气流的情况;另一方面也可以在体系内部压力或温度稍微变化产生负压时,使内部与外部隔绝,防止空气进入。水银安全管的作用主要是为了防止反应系统内部压力太大而导致将瓶塞冲开。它既可以保持系统一定的压力,又可以在系统压力过大时,让惰性气体从中放空。截油瓶起着捕集鼓泡器中带出的石蜡油的作用。截油管内装有活化的分子筛,以吸收惰性气体流速过快时从钠-钾合金管中带出的少量石蜡油,以免进入反应器。
(10)在常量反应中,如果对于无水无氧条件要求不是很高,只要采用一根除氧柱和两根干燥柱就可以了。
(11) 抽真空换氮气时,要看双排管上是否连有其它通氮气的反应体系,如有则需暂时关闭,待真空体系换好氮气后再将关闭的反应体系的氮气开通。
(12)弄清楚双斜三通活塞(对体系进行抽真空和充惰性气体两种操作互不影响)的方向对应的气流走向。如果活塞上没有用来标志气流走向,有必要在活塞上贴上有箭头表示的胶带
(13)在连接油泵的真空管与双排管间一般要接上冷肼
(14)如用于抽换气的物质是很轻的粉尘状物的话,则需注意在抽气头或者是Schlenk管与真空管的连接处塞上一小团棉花,以免粉尘状物抽入双排管中。棉花不能塞得太严实,这样不便于将其取出,而塞得太松的话,起不到防止粉尘抽入双排管的目的。(15)接到泵上抽的物质要保证没有溶剂残留,切忌用泵抽溶剂,否则将严重影响泵的压力及使用寿命。
双排管的清洗:
(1)取下活塞时要标上相应的号,不要搞混,否则再装好时可能会漏气。
(2)洗管中的油酯可以用碱缸泡,再水洗,如果洗不掉可以加上活塞,关闭,向管中加入二氯甲烷,然后超声。有无机盐时可以用酸缸洗,或将浓硫酸加入管中泡。
(3)洗核磁管的小刷子可以用来洗细管处,可以将小刷子折成L型来洗靠里的细管
(4)安装时真空管要用丙酮洗烘干等处理
(5)安装活塞时要用橡皮筋固定,防止气体开太大时弹出,打碎。

『拾』 无水无氧操作技术的介绍

在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物,有许多是对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧;为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定,必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则,即使合成路线和反应条件都是合适的,最终也得不到预期的产物。所以,无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。目前采用的无水无氧操作分三种:(1)直接保护操作(2)Schlenk操作;(3)手套箱操作(Glove-box)。

阅读全文

与无水无氧实验装置相关的资料

热点内容
sch轴承是什么意思 浏览:205
cdrx9显示工具箱 浏览:252
电气仪器油类都用什么灭火 浏览:977
机械节拍器发条是怎么卡住的 浏览:948
电动工具五金店换插头 浏览:279
苹果设备信息在哪里查看 浏览:62
吉利远景x6仪表盘h代表什么 浏览:741
用铜消耗五金制品厂开发区 浏览:829
我国消防器材存在的不足有哪些 浏览:545
井下架线自动停送点装置 浏览:354
怎么换电脑设备码 浏览:579
回转火锅设备在哪里买 浏览:118
连排用什么阀门 浏览:22
dnf机械武器附魔什么材料 浏览:651
从五金市场到贵阳会议中心怎么走 浏览:912
瓶装制冷剂怎么用 浏览:45
什么是半导体美容仪器 浏览:855
制冷剂r22指数是多少 浏览:955
浙江自动破窗器装置 浏览:751
地热的阀门怎么关 浏览:691