盐酸普鲁卡因的实验装置图

㈠ 盐酸普鲁卡因稳定性实验结果中其对照实验点样液B为什么会有两个斑点

对二甲氨基苯甲醛不稳定，-CHO基容易被空气中的氧气氧化成羧基，生成席夫碱,与苯环形成大共轭体系,分子轨道中HOMO与LUMO能级差变小,可以吸收可见光,从而显色盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。 化学名 对-氨基苯甲酸-2- 二乙胺乙酯盐酸盐 性 状 白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点153-157℃。易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。 实验原理 盐酸普鲁卡因溶液不稳定，易被水解，在一定温度下，水解速度随氢氧化钠的增加而加快。实 验 步 骤 1 。薄层层析板的制备 取层析用硅胶GF254粉2. 5g，加0. 5%CMC溶液7. 5ml，于研钵中研磨成糊状，涂铺在平滑洁净玻璃板（5×20cm）上，阴干，备用。 2 。试液: 标准液 ① 0.2%对-氨基苯甲酸溶液，作为点样液A。 ② 0.4%盐酸普鲁卡因溶液，作为点样液B。 供试液 ① 取0.4%盐酸普鲁卡因溶液5ml，用0.1 mol?L-1 盐酸调至pH 2 -3，沸水浴中加热25分钟，倾入10 ml烧杯中，作为点样液C。 ② 取0.4%盐酸普鲁卡因溶液5ml，用0.1 mol?L-1氢氧化钠调至pH 9 -10，沸水浴中加热25分钟，倾入10 ml烧杯中，作为点样液D。 3．点样 在制好的层析板上，距下端边缘2. 5cm处，分别用毛细管取点样液A、B、C、D进行点样，两点间相距1cm，于靠边一侧相距约1cm。 4 .展开 用丙酮与1%的盐酸( 9：1 )混合液作为展开剂，置于密闭的层析槽中，待饱和半小时后，将已点样的层析板放入，用倾斜上行法展开，展开剂上升与点样的位置相距一定距离处（一般为10 -15cm），取出层析板，风干。 5.显色 用对-二甲氨基苯甲醛试液（对-二甲氨基苯甲醛1g，溶于30%盐酸25ml及甲醇75ml混合液中）喷雾显色，或在紫外分析灯下看展开的斑点，用铅笔画好。 6.计算 根据点样液原点到展开剂上行的前沿距离与点样原点到上行色点中心距离相比求出比移值（Rf）。

㈡ 盐酸普鲁卡因合成酯化什么过量

盐酸普鲁卡因的合成
盐酸普鲁卡因的合成一、目的要求1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应。2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为：盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点153~157℃。易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。合成路线如下：三、实验方法（一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL 三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL 及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6 h。撤去油浴，稍冷，将反应液倒入250 mL 锥形瓶中，放置冷却，析出固体。将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中，水泵减压蒸除二甲苯，残留物以3% 盐酸140 mL 溶解，并与锥形瓶中的固体合并，过滤，除去未反应的对-硝基苯甲酸，滤液（含硝基卡因）备用。注释：1. 羧酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应。反应达到平衡时，生成酯的量比较少（约65.2 %），为使平衡向右移动，需向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理，将生成的水不断除去，从而打破平衡，使酯化反应趋于完全。由于水的存在对反应产生不利的影响，故实验中使用的药品和仪器应事先干燥。2. 考虑到教学实验的需要和可能，将分水反应时间定6 h，若延长反应时间，收率尚可提高。3. 也可不经放冷，直接蒸去二甲苯，但蒸馏至后期，固体增多，毛细管堵塞操作不方便。回收的二甲苯可以套用。
4. 对-硝基苯甲酸应除尽，否则影响产品质量，回收的对-硝基苯甲酸经处理后可以套用。（二）对-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯的制备将上步得到的滤液转移至装有搅拌器、温度计的500 mL 三颈瓶中，搅拌下用20% 氢氧化钠调pH 4.0~4.2。充分搅拌下，于25℃分次加入经活化的铁粉，反应温度自动上升，注意控制温度不超过70℃（必要时可冷却），待铁粉加毕，于40~45℃保温反应2 h。抽滤，滤渣以少量水洗涤两次，滤液以稀盐酸酸化至pH 5。滴加饱和硫化钠溶液调pH7.8~8.0，沉淀反应液中的铁盐，抽滤，滤渣以少量水洗涤两次，滤液用稀盐酸酸化至pH 6。加少量活性炭，于50~60℃保温反应10 min，抽滤，滤渣用少量水洗涤一次，将滤液冷却至10℃以下，用20% 氢氧化钠碱化至普鲁卡因全部析出（pH 9.5~10.5），过滤，得普鲁卡因，备用。注释：1. 铁粉活化的目的是除去其表面的铁锈，方法是：取铁粉47 g，加水100 mL，浓盐酸0.7 mL，加热至微沸，用水倾泻法洗至近中性，置水中保存待用。2. 该反应为放热反应，铁粉应分次加入，以免反应过于激烈，加入铁粉后温度自然上升。铁粉加毕，待其温度降至45℃进行保温反应。在反应过程中铁粉参加反应后，生成绿色沉淀Fe(OH)2，接着变成棕色Fe(OH)3，然后转变成棕黑色的Fe3O4。因此，在反应过程中应经历绿色、棕色、棕黑色的颜色变化。若不转变为棕黑色，可能反应尚未完全。可补加适量铁粉，继续反应一段时间。3. 除铁时，因溶液中有过量的硫化钠存在，加酸后可使其形成胶体硫，加活性炭后过滤，便可使其除去。(三)盐酸普鲁卡因的制备1. 成盐将普鲁卡因置于烧杯中，慢慢滴加浓盐酸至pH 5.5，加热至60℃，加精制食盐至饱和，升温至60℃，加入适量保险粉，再加热至65~70℃，趁热过滤，滤液冷却结晶，待冷至10℃以下，过滤，即得盐酸普鲁卡因粗品。
2. 精制将粗品置烧杯中，滴加蒸馏水至维持在70℃时恰好溶解。加入适量的保险粉，于70℃保温反应10 min，趁热过滤，滤液自然冷却，当有结晶析出时，外用冰浴冷却，使结晶析出完全。过滤，滤饼用少量冷乙醇洗涤两次，干燥，得盐酸普鲁卡因，mp.153~157℃，以对-硝基苯甲酸计算总收率。注释：1. 盐酸普鲁卡因水溶性很大，所用仪器必须干燥，用水量需严格控制，否则影响收率。2. 严格掌握pH 5.5，以免芳胺基成盐。3. 保险粉为强还原剂，可防止芳胺基氧化，同时可除去有色杂质，以保证产品色泽洁白，若用量过多，则成品含硫量不合格。思考题：1. 在盐酸普鲁卡因的制备中，为何用对-硝基苯甲酸为原料先酯化，然后再进行还原，能否反之，先还原后酯化，即用对-硝基苯甲酸为原料进行酯化？为什么？2. 酯化反应中，为何加入二甲苯做溶剂？3. 酯化反应结束后，放冷除去的固体是什么？为什么要除去？4. 在铁粉还原过程中，为什么会发生颜色变化？说出其反应机制。5. 还原反应结束，为什么要加入硫化钠？6. 在盐酸普鲁卡因成盐和精制时，为什么要加入保险粉？解释其原理。
盐酸普鲁卡因的合成
盐酸普鲁卡因的合成
一、目的要求
1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元
反应。
2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。
3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。
二、实验原理
盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为：
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盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点153~157℃。易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。

㈢ 如何用化学方法区别盐酸普鲁卡因和盐酸利多卡因

盐酸普鲁卡因中具有芳伯氨基，可以利用重氮化反应，具体步骤，取试品50mg，加稀盐酸，使其溶解（可以微微加热），放冷，加0.1mol/l亚硝酸钠溶液数滴，再滴加碱性的β-萘酚试液数滴，生成由橙红色到猩红色沉淀。
盐酸利多卡因中有芳酰氨，可与硫酸铜反应，取试品2g，加水20ml溶解，取溶液2ml，加硫酸铜试液2ml和碳酸钠试液1ml，即显蓝色，再加三氯甲烷2ml，振摇放置，底层成黄色。（盐酸普鲁卡因再同条件下不发生该反应）

㈣ 酯化反应结束后,冷却除去的固体是什么为什么要除去（盐酸普鲁卡因的合成实验）

除去未反应对硝基苯甲酸

㈤ 盐酸普鲁卡因原料粉末中，不慎混入了维生素E和水杨酸，请设计实验，将三种药物分离并分别测定三者的含量

一、分离
1、取原粉末5g，加入20ml乙醚充分溶解后抽滤，并用乙醚洗涤两次抽干——此时不容物为盐酸普鲁卡因，乙醚内含有维生素E和水杨酸；
2、滤液减压回收溶剂，加水50ml溶解，并加热致沸腾，趁热抽滤，水洗两次并抽干——此时不容物为维生素E，热水中为水杨酸；
3、滤液浓缩至15ml，加入乙醇15ml，放冷——溶液中为水杨酸。
二、含量测定
1、盐酸普鲁卡因的含量测定
取步骤1滤纸残留物，用水溶解，照永停滴定法，在15～25 ℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml 的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于 27.28mg 的盐酸普鲁卡因。
2.、维生素E含量测定
照气相色谱法测定 色谱条件与系统适用性试验 以硅酮(OV-17) 为固定相，涂布浓度为2 ％；柱温为265 ℃。理论板数按维生素E峰计算应不低于500 ，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2 。
校正因子测定 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml 中含 1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解；取1 ～3μl注入气相色谱仪，计算校正因子。
测定法 取步骤2滤纸上残留物，差量法称重，然后取残留物约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解；取1 ～3μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得20mg残留物所含维生素E含量，进而求得维生素E总含量。
3、水杨酸测定
取步骤3的醇溶液，加酚酞指示液3 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于13.81mg 的水杨酸。

㈥ 石灰搽剂的制备原理是什么属于和种类型乳剂

原理：（新生皂化法） 将3g氢氧化钙溶于10ml水中得饱和溶液，取5ml氢氧化钙上清液和5ml菜油置于同一试管中，用力振摇至乳剂生成。

石灰搽剂是由氢钙与菜油或花生油中所含的少量游离脂肪酸进行皂化反应形成钙皂(新生皂)作乳化剂，再乳化菜油或花生油而制成W/O型乳剂。

(6)盐酸普鲁卡因的实验装置图扩展阅读：

影响乳剂稳定性的主要因素：

①乳化剂的性质；

②乳化剂的用量，一般应控制在0.5%～10%；

③分散相的浓度，一般宜在50%左右；

④分散介质的黏度；

⑤乳化及贮藏时的温度，一般认为适宜的乳化温度为50～70℃；

⑥制备方法及乳化器械；

⑦pH值；

⑧微生物的污染等。

㈦ 在盐酸普鲁卡因的水解实验中加入碱后有何现象产生

药物中具有酯的结构，在碱性溶液中可水解，利用其水解产物与试剂的反
应进行鉴别试验。

盐酸普鲁卡因水溶液与氢氧化钠试液作用，生成普鲁卡因的白色沉淀，加
热时变为油状物，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。溶液放冷后，加盐酸酸化，则
析出对氨基苯甲酸的白色沉淀，此沉淀能在过量的盐酸中溶解

㈧ 求"盐酸普鲁卡因的制备方法"急用谢谢

取氯化钠注射用水90ml，溶解后加入盐酸普鲁卡因使溶，用稀盐酸调节pH至4.2-4.5，加注射用水到100ml，用3号重熔玻璃漏斗过滤至澄明，灌注于2ml安剖，熔封。100℃，30分钟灭菌，即得。