1. 1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的设备为日如下:CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4△→CH3CH2CH2CH2Br+Na
知识拓展:{1}仪器D的名称为,A处玻璃棒搅拌的目的是使反应物混合均匀并充分反应,提高反应速率.
(2)1-溴丁烷的制备反应中可能有:丁醚、1-丁烷、溴化氢等副产物生成.熄灭A处酒精灯,打开a,余热会使反应继续进行.B、C装置可检验部分副产物,则判断B、C中应盛放的试剂分别是硝酸银溶液或紫色石蕊试液、溴水或酸性高锰酸钾溶液.
(4)称取干燥、纯净的白色不容物7.36g,充分加热至不再产生气体为止,并使分解产生的气体全部进入装置A和B中,实验后装置A增重0.72g,装置B增重2.64g.白色不容物的化学式为2Mg(OH)23MgCO3或Mg5(OH)4(CO3)3.
(5)写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式:5Mg+6NaHCO3+4H2O=2Mg(OH)2•3MgCO3↓+3Na2CO3+5H2↑.
2. 一溴丁烷的制备
制备1-溴丁烷通常采用NaBr-H2SO4过去曾用68.2%的H2SO4(20mL浓硫酸+15mL水),加热回流时有大量的HBr体从冷凝管顶端逸出生成酸雾。如果降低硫酸的浓度,可使逸出的HBr气体大大减少。3. 1 溴丁烷制备实验现象
丁烷加溴紫外光照射、有溴化氢生成
4. 实验室用加热l-丁醇、溴化钠和浓硫酸的混合物的方法来制备1-溴丁烷时,还会有烯、醚等副产物生成.反应结
(1)反应中由于发生副反应而生成醚,醇分子间脱去水生成醚的反应属于取代反应,
故答案为:取代反应;
(2)实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时,发生反应生成产物中含有易溶于水的溴化氢,还会有烯、醚等副产物生成,吸收装置需要防倒吸;制备1-溴丁烷的装置应选用上图中C;1-溴丁烷沸点101.6,反应加热时的温度不宜超过100℃,防止1-溴丁烷因气化而逸出,影响产率;
故答案为:C;防止1-溴丁烷因汽化而逸出,影响产率;
(3)由于浓硫酸具有强氧化性,能够将溴离子氧化成橘红色溴单质,所以当给烧瓶中的混合物加热时,溶液会出现橘红色,
故答案为:-1价的溴被氧化生成溴单质,溶于反应液中;
(4)利用沸点不同分离液体混合物的方法是蒸馏;根据蒸馏分离得到1-溴丁烷,温度应控制在101.6℃≤t<117.25℃,水浴加热达不到温度要求,所以最好选用油浴加热,
故答案为:蒸馏;油浴加热(其它合理答案也可).
5. 大二有机实验 1-溴丁烷的制备
1、有机层为粉红色——有单质溴生成
2、降低产率的因素余反应途径有关,你们是用什么做的?
6. 正溴丁烷制备的实验思路
实验步骤:
1、投料
在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石.(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷.硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成)
2、以电热套为热源,按图1安装回流装置(含气体吸收部分).(注意防止碱液被倒吸)
1、加热回流
在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成.反应约30—40min.
2、分离粗产物
待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗
产物.(注意判断粗产物是否蒸完).见【注释】(2)
5、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.尽量分去硫酸层(下层).有机相依次用10ml的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止.
6、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,蒸馏,收集99—103℃的馏分.
7. 1-溴丁烷的制备实验中如何减少副反应
副产物正丁醚,用气相色谱分析发现粗产物中含有正丁醚,而且不论回流时间长短,正丁醚的含量都是0.2%-0.5%。将62.2%的硫酸用量增加一倍,粗产物中正丁醚的含量仍然相同。
浓硫酸洗涤的效果,实验发现7ml粗产物用1ml浓硫酸洗涤后,所含的正丁醇几乎全部除去。如用1ml浓盐酸洗涤,则尚有少量正丁醇残留,需用3-5ml浓盐酸才能将正丁醇除尽。本实验采用3ml浓硫酸洗涤,完全可以除去粗产物中的正丁醇和正丁醚。
正丁烷与溴取代时可以生成两种产物:1-溴丁烷 2-溴丁烷,或者1-丁烯与溴化氢加成,也得到两种产物:1-溴丁烷 (次要);2-溴丁烷(主要)可由马氏规则解释。
(7)1溴丁烷制备实验装置图扩展阅读:
正溴丁烷主要用途:
可用作稀有元素萃取溶剂及有机合成的中间体及烷基化剂;还可用作生产塑料紫外线吸收剂及增塑剂的原料。
用作制药原料(如合成“丁溴东莨菪碱”,合成麻醉药盐酸丁卡因等);用作合成染料、香料合成原料、可制备功能性色素的原料(如压敏色素、热敏色素、液晶用双色性色素);半导体中间原料等。
参考资料来源:网络-溴正丁烷
8. 1-溴丁烷的合成
制备1-溴丁烷通常采用NaBr-H2SO4过去曾用68.2%的H2SO4(20mL浓硫酸+15mL水),加热回流时有大量的HBr体从冷凝管顶端逸出生成酸雾。如果降低硫酸的浓度,可使逸出的HBr气体大大减少。9. 1-溴丁烷的制备实验报告内容是什么
1-溴丁烷的制备实验报告内容如下:
一、实验目的。
1、学习用溴化钠,浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。
2、学习有害气体吸收装置的安装,巩固加热回流的操作。
二、实验用品。
药品:4 mL浓H2SO4,2.5 mL n-C4H9OH;3.3 g NaBr;饱和NaHCO3溶液。
仪器:半微量有机制备仪。
25 mL圆底烧瓶;球形冷凝管;导气管;小玻璃漏斗;10 mL量筒;250 mL烧杯;75度弯管;直形冷凝管;接尾管;真空塞;筒形分液漏斗两个;5 mL圆底烧瓶2个;30 mL锥形瓶1个;蒸馏头;温度计套管;温度计(200 ℃)。
三、实验方法。
1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2、锥形瓶加10ml水,边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却,将混合液从三口瓶一口加入,沸石,小火回流59min,冷却。
3、取下废气装置,30ml冰水于三口瓶一口加入,溶解固体,倒入分液漏斗,有机层加入5ml冷却浓硫酸,震荡,静置分层,放出下层,上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠,收集下层,然后,10ml水洗涤,收集下层,之后将其加入小锥形瓶,无水氯化钙干燥。
4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶,小火蒸馏,收集馏分。
四、实验药品。
1、正丁醇:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100918)。
2、溴化钠:天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)。
3、NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100508)。
4、无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所 (AR 20101025)。
5、浓硫酸:北京化工厂 (AR 20100304)。
6、碳酸钠:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100308)。
五、注意事项。
分液漏斗分液时,粗产物倒入分液漏斗后(第一次分液)弃去下层;加浓硫酸后(第二次分液)弃去下层;饱和碳酸钠和水洗涤时(第三、第四次分液)弃去上层。
六、数据处理。
1、溴化钠质量:13.67g。
2、反应开始时间:14:39 结束时间:15:38。
3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间:16.28。
4、沸程:99-100‘C。
5、瓶重:17.08g 瓶+产物:24.09g。
10. 在1-溴丁烷制备中为什么要采用1:1的浓硫酸,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果
我刚刚好好的做了下这个实验,如果硫酸浓度太高,你一加入浓硫酸体系就会变成棕色,原因是浓硫酸和溴化钠作用产生了溴,所以在加的的时候的稀释并且分几步加,加一下摇匀下,浓度太低也不好,因为我们的反应是可逆的,浓硫酸有吸水性,可以吸收体系中的水,是平衡正向移动,如果浓度低了达不到吸水的效果,也达不到催化的效果