⑴ 氢氧化钠滴定液的配置,标定与苯甲酸含量的测定 实验报告怎写
方法名称: 苯甲酸含量的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定苯甲酸原料药中苯甲酸的含量。
方法原理: 供试品加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)溶解后,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯甲酸的含量。
试剂: 1. 中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)
2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
3. 酚酞指示液
4. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备: 1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤: 精密称取供试品约0.25g,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。
一、预备知识
1.碱标准溶液的配制及标定方法;
2.用碱标准溶液测定酸性物质的方法;
3.滴定分析操作技术和观察终点的方法。
二、思考与解答
1. 在滴定分析中 , 滴定管、移液管为什么要用操作溶液洗涤几次 ? 滴定中使用的锥形瓶是否也要用操作溶液洗涤 ? 为什么 ?
答:注入操作溶液要出去滴定管、移液管内残留的蒸馏水;锥形瓶不用操作溶液洗涤,因为蒸馏水不影响滴定结果。
2. 溶解基准物质时所加水的体积是否需要很准确 ? 为什么 ?
答:不需要很准确,因为质量是一定的,计算时用质量,而不用浓度。?
其次,分光光度法
2 原理
试样混匀后,稀释、酸化、用乙醚提取苯甲酸,在碱性条件下重提,通过铬酸氧化提纯,最后用分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。
3 试剂和溶液
本标准所用试剂均为分析纯。使用蒸馏水或相应纯度的水。
3.1 酒石酸(Q/HG 10—2187),结晶状;
3.2 氢氧化钠(GB 1266)溶液,1mol/L;
3.3 重铬酸钾(GB 642)溶液,33~34g/L(w/v);
3.4 硫酸溶液,2+1,用2体积的浓硫酸(GB 625)ρ201.84g/mL,加到1体积的水中;
3.5 乙醚(HG 3—1002),重新蒸馏;
3.6 苯甲酸标准溶液:0.100g/L乙醚溶液;
3.7 碳酸氢钠(GB 640)。
4 仪器、设备
常用实验室仪器、设备、包括:
4.1 容量瓶,50mL;
4.2 烧杯,50、100mL;
4.3 移液管,20mL;
4.4 刻度吸管;
4.5 锥形瓶,250mL具有磨口玻璃塞;
4.6 分液漏斗,500mL;
4.7 恒温水浴,温度能控制在70~80℃;
4.8 捣碎机;
4.9 紫外分光光度计:具光径长10mm的石英比色杯;
4.10 分析天平。
5 分析步骤
5.1 试样的制备
5.1.1 液体样品(汁液),可流动浆液(糖浆)和粘稠的样品(果酱)。将样品混合均匀。
5.1.2 固体样品(水果、蔬菜),将样品切成小块,检出种子和果壳,混匀,取约40g放入捣碎机中捣碎。冷冻样品首先在密闭的容器内融化,将融化液与样品合并后捣碎。
5.2 试样的分取
5.2.1 液体样品
用移液管(4.3)吸取20mL无悬浮物的试样(5.1)用约50mL水稀释并转移至500mL的分液漏斗(4.6)(分液漏斗A)中。或用感量为0.01g的天平称取试样20.00g。
5.2.2 流动的浆液
取20mL试样(5.1)放在研钵里用20mL水稀释,倾倒过滤。然后连续两次用20mL水溶解残渣,倾倒过滤,收集滤液于500mL分液漏斗(4.6)(A)中。也可用百分之一天平称取20.00g试样。
5.2.3 粘稠或固体样品
用百分之一天平称取10.00g样品(5.1),放入250mL锥形瓶(4.5)中,加30~40mL的水。加入约50mg碳酸氢钠(3.7),然后放在水浴(4.7)上,温度控制在70~80℃,放置15~30min后,过滤瓶中的内容物,并用15~20mL水冲洗两次,全部滤液并入500mL分液漏斗(4.6)(A)中,使之冷却。
5.3 苯甲酸的提取
5.3.1 取1g酒石酸(3.1)放入装有稀释试样(5.2)的分液漏斗(A)中,加入60mL的乙醚(3.5)并小心摇动。静置使之分层。保留醚层,将水层转入第二个500mL分液漏斗(4.6)(B)中,用60mL乙醚萃取水相,合并乙醚相于分液漏斗(A)中。
5.3.2 从乙醚相提取苯甲酸,连续加入氢氧化钠溶液(3.2)10mL、5mL,水10mL两次,每加一次及时摇动,使之分层,收集水相于蒸发皿中,将皿放在水浴(4.7)上,温度控制在70~80℃,浓缩碱溶液体积至一半为止。
5.4 苯甲酸的提纯
冷却后,将蒸发皿的内容物放入盛有20mL硫酸溶液(3.4)和20mL重铬酸钾溶液(3.3)的250mL锥形瓶(4.5)中。盖塞,摇匀,放置1h以上。
5.5 苯甲酸的萃取
用20~25mL的乙醚萃取上述(5.4)提纯的苯甲酸两次,收集乙醚液,用5mL的水洗乙醚溶液两次,然后小心的倾出乙醚并通过干滤纸过滤至50mL的容量瓶(4.1)中,用乙醚冲洗滤纸并定容至刻度。
5.6 测定
用分光光度计(4.9)在267.5,272和276.5nm波长处以纯乙醚为对照,测量乙醚层(5.5)的吸光度。
苯甲酸的吸光度A按式(1)计算:
A=A2-〔(A1+A3)/2〕………………………………………………(1)
式中:A1——在267.5nm的吸光度;
A2——在272nm的吸光度;
3——在276.5nm的吸光度。
同一试样(5.1)需进行两次测定。
5.7 标准曲线的绘制
向6个50mL容量瓶(4.1)中分别加入苯甲酸标准溶液(3.6),各5.0、7.5、10.0、12.5、
15.0、20.0mL,用乙醚(3.5)稀释至刻度。该标准系列溶液的浓度为10、15、20、25、30、40mg/L。
按照5.6进行测定。
以苯甲酸含量mg/L为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。
6 分析结果表示
6.1 计算方法和公式
6.1.1 液体样品
苯甲酸的含量以mg/L表示,按式(2)计算:
苯甲酸(mg/L)=m2×(50/20)=2.5m2………………………………(2)
式中:m2——由标准曲线(5.7)上查得苯甲酸的含量,mg/L。
6.1.2 粘稠或固体样品
苯甲酸的含量以mg/kg表示,按式(3)计算:
苯甲酸(mg/kg)=m2×(50/m1)………………………………………(3)
式中:m1——称取试样的重量(5.2),g;
m2——标准曲线(5.7)上查得苯甲酸含量,mg。
6.2 允许差
同一分析人员对同一试样两个平行测定值之差不得超过10mg/L或10mg/kg。
参考资料:书本及导师指导
⑵ 加速度传感器怎样标定
我理解的:就是对生产出来的传感器进行一系列的测试,看看其各项数据是否达到设计或出厂指标的一系列实验过程。
相关资料的说法:传感器的性能标定是通过试验建立传感器输入量与输出量之间的关系。同时确定出不同条件下的误差关系。传感器的标定分静态标定和动态标定两种。
详细请见:http://wenku..com/view/44015c707fd5360cba1adba7.html
目的就是要知道这传感器到底怎么样。
具体过程由专用实验设备来完成。上面详细资料里有。
我觉得关键技术要看实验设备的好坏了,这个过程人工是无能为力的。
⑶ 什么是试验仪器标定
标定,主要是指使用标准的计量仪器对所使用仪器的准确度(精度)进行检测版是否符合标准,一权般大多用于精密度较高的仪器。标定也可以认为是校准。
化学标定方法有:
1、直接标定;准确称取一定量的基准物,溶于水后用待标定的溶液滴定,至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度。
2、间接标定;有一部分标准溶液,没有合适的用以标定的基准试剂,只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。如乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定,草酸溶液用KMnO4标准液来标定等,当然,间接标定的系统误差比直接标定要大些。
(3)测试装置静态标定实验报告扩展阅读:
标定作用:
1、确定仪器或测量系统的输入—输出关系,赋予仪器或测量系统分度值;
2、确定仪器或测量系统的静态特性指标;
3、消除系统误差,改善仪器或系统的精确度。
4、在科学测量中,标定是一个不容忽视的重要步骤。
⑷ 执行器的静态标定系统有哪些部分构成
基本构成
1、类型
在过程控制系统中,执行器由执行机构和自动化调节机构两部分组成。自动化调节机构通过执行元件直接改变生产过程的参数,使生产过程满足预定的要求。执行机构则接受来自控制器的控制信号把它转换为驱动调节机构的输出(如角位移或直线位移输出)。
它也采用适当的执行元件,但要求与调节机构不同。执行器直接安装在生产现场,有时工作条件严苛。能否保持正常工作直接影响自动调节系统的安全性和可靠性。
2、结构
自动化控制技术工具中接受控制信号并对受控对象施加控制运行作用的装置。执行器按所用驱动能源分为气动、电动和液压执行器3类。
(4)测试装置静态标定实验报告扩展阅读
相机标定方法有:传统相机标定法、主动视觉相机标定方法、相机自标定法。
传统相机标定法需要使用尺寸已知的标定物,通过建立标定物上坐标已知的点与其图像点之间的对应,利用一定的算法获得相机模型的内外参数。根据标定物的不同可分为三维标定物和平面型标定物。
三维标定物可由单幅图像进行标定,标定精度较高,但高精密三维标定物的加工和维护较困难。平面型标定物比三维标定物制作简单,精度易保证,但标定时必须采用两幅或两幅以上的图像。
传统相机标定法在标定过程中始终需要标定物,且标定物的制作精度会影响标定结果。同时有些场合不适合放置标定物也限制了传统相机标定法的应用。
出现的自标定算法中主要是利用相机运动的约束。相机的运动约束条件太强,因此使得其在实际中并不实用。利用场景约束主要是利用场景中的一些平行或者正交的信息。
其中空间平行线在相机图像平面上的交点被称为消失点,它是射影几何中一个非常重要的特征,所以很多学者研究了基于消失点的相机自标定方法。自标定方法灵活性强,可对相机进行在线定标。但由于它是基于绝对二次曲线或曲面的方法,其算法鲁棒性差。
基于主动视觉的相机标定法是指已知相机的某些运动信息对相机进行标定。该方法不需要标定物,但需要控制相机做某些特殊运动,利用这种运动的特殊性可以计算出相机内部参数。
基于主动视觉的相机标定法的优点是算法简单,往往能够获得线性解,故鲁棒性较高,缺点是系统的成本高、实验设备昂贵、实验条件要求高,而且不适合于运动参数未知或无法控制的场合。
参考资料来源:网络-执行器
参考资料来源:网络-标定
⑸ 酸碱标准溶液的配制与标定实验报告
将酸(碱)式滴定管分别装好标准溶液至零刻度以上,并调整液面至0.00刻度附近,准确记录初读数,由碱管以10mol / L min的流速放出20ml(读准至0.01 mL)的NaOH 溶液至锥形瓶中,加1~2滴甲基橙,用HCI标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙色,记录所耗HCI溶液的体积,平行测定2~3次。
当酸碱反应达到理论终点时, CNaOHVNaOH=CHClVHCl通常在误差允许的情况下,根据酸碱溶液的体积比,只要确定其中任意一种溶液的浓度,即可算出另一溶液的准确浓度。
(5)测试装置静态标定实验报告扩展阅读:
注意事项:
温度:一般控制在75~85℃。
酸度:用H2SO4调节酸度,滴定刚开始的酸度一般应控制在约1mol/L。
滴定速度:刚开始滴定的速度不宜太快。
催化剂:在滴定前可加几滴MnSO4溶液。
指示剂:一般情况下高锰酸钾自身可作为指示剂。
⑹ 静态标定实现过程是怎样的基准
采用孤立的固定塔标完成雷达距离、方位基准的标校工作。
测试系统的静态特性,是通过静态标定的过程获得的。实验要求标定的指标有四个,斜率、截距、均方差、线性度、重复性。
⑺ 传感器的静态标定是怎么做的
静态标定是没有加速度、振动、冲击,环境温度为室温,相对湿度不大于85%,所用的标准仪器及设备至少要比被标定的传感器的精度高一个等级。为保证标定数据真实可靠,必须选用与被标定传感器精度相应的标准器具。只有这样,标定出的传感器性能才是可信的,并可以在实际中应用。
我们用的扭矩传感器每年都送到中航科电标定一次,送去标定用着也放心,对吧。
⑻ 传感器静态特性的校准步骤和方法
(1) 压力传感器必须沿着线缆进行安装, 最好安装在线缆接头处。
(2) 每条线缆装设压力传感器不少于4个, 靠近电话局的两个压力传感器, 相距不应大干200m。
(3) 每条线缆的始端和末端分别安装1个。
(4) 每条线缆的分支点应装1个, 如果两个分支点相距较近(小于100 m),可只装1个。
(5) 线缆敷设方式(架空、地下)改变处应装1个
(6) 对无分支的线缆, 因垒线的线缆程式一致, 压力传感器的安装隔距不大干500m, 并使其总数不少于4个。
(7) 为了便于确定压力传感器故障点, 除在起点安装压力传感器外,距起点150~200m处,还要另外安装1个当然在设计中, 一定要考虑经济与技术的因素, 在不需要安装压力传感器的地方,则应不必安装。
(8)测试装置静态标定实验报告扩展阅读:
首先的偏移量误差:由于压力传感器在整个压力范围内垂直偏移保持恒定,因此变换器扩散和激光调节修正的变化将产生偏移量误差。
其次是灵敏度误差:产生误差大小与压力成正比。如果设备的灵敏度高于典型值,灵敏度误差将是压力的递增函数。如果灵敏度低于典型值,那么灵敏度误差将是压力的递减函数。该误差的产生原因在于扩散过程的变化。
第三是线性误差:这是一个对压力传感器初始误差影响较小的因素,该误差的产生原因在于硅片的物理非线性,但对于带放大器的传感器,还应包括放大器的非线性。线性误差曲线可以是凹形曲线,也可以是凸形曲线称重传感器。
⑼ 氢氧化钠溶液的配制和标定实验报告
氢氧化钠溶液的配制和标定实验报告主要分五个内容:实验目的、试验方法、主要试剂和仪器、实验步骤、实验结果。
一、实验目的:
1、掌握NaOH标准溶液的标定方法。
2、了解基准物质领苯二甲氢钾的性质及应用。
3、掌握强碱滴定弱碱的滴定过程,指示剂选择和终点的确定的方法。
二、试验方法:
直接法:准确称取一定质量的基准物质,溶解后定量转移到容量瓶中,稀释至一定体积,根据称取的质量和容量瓶的体积即可计算出标准溶液准确浓度。
三、主要试剂和仪器:氢氧化钠、酚酞指示剂、邻苯二甲酸氢钾、电子天平、台秤、烧杯、量筒、试剂瓶、碱式滴定管、锥形瓶。
四、实验步骤:
1、500ml标准溶液的配制(用台秤称取120g固体NaOH于小烧杯中,加100ml水,振荡使之溶解为饱和溶液)。
2、冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,等待澄清后备用。
3、准确吸取上述溶解的上层清液到1000ml无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。
五、实验结果:
氢氧化钠标准溶液配制及浓度标定,完成实验,得到最终结果。