溶媒自动分项装置

Ⅰ 求一篇关于冷冻干燥技术的综述

真空冷冻干燥技术的现状及发展趋势

1 引言

近几年来, 真空冷冻干燥技术发展非常迅速, 国内尤为突出。十年前, 国内生产冻干设备的工厂只有3 家,现在已近30 家。冻干产品由生物制品到药品,再发展到出口冻干食品。生产冻干食品的厂家从无到有,目前已有几十家。冻干理论研究也活跃起来,有十几所高等院校和科研机关在研究冻干过程的传热传质,发表论文数十篇,出版了5 本专著。可以肯定地说,冻干设备、工艺和理论研究已经取得了可喜的成果,但也存在着不足。

2 冻干设备的现状及发展趋势

医药用冻干机已经基本成熟, 国内也制定了相应技术标准。有关厂家生产的医药用冻干机,已能代替进口设备。其压盖、清洗、消毒灭菌等功能齐全,产品质量和自动化程度较高,只是水分在线测量仪和个别电器元件等尚需进口。食品冻干机发展较快,生产厂家较多,质量、性能、规格型号各不相同。前几年多从国外引进,近几年已经基本国产化了。

目前,国产食品冻干机还都是非标准化产品。大部分生产厂家走的是仿制道路。有的厂家在采用国外先进技术的同时, 并且进行了很大的改进。如: 加热板内采用了特殊导流装置, 使板内流体的流量均匀, 保证了加热的均匀和稳定; 捕水器在工作中可实现交替捕水和融冰, 捕水器盘管内氨液制冷方式由传统的氨液相变制冷改为氨液无相变制冷, 使捕水器盘管内温度均匀, 结霜性能良好。除仿制之外, 国内自己的研制能力也在提高, 有的单位已经脱离了仿制国外机型, 抽气系统采用低架式水蒸汽喷射泵抽水蒸气, 省去了捕水器和制冷系统, 使设备价格有所降低。设计采用地车式装卸料, 地车采用万向胶轮支撑运输装卸料盘的料车进出冻干箱。它与我国台湾产地车运送料盘不同,与丹麦ATLAS 公司等引进的设备采用上吊车的结构也有区别, 是两者优点的结合, 既省去了车间铺吊轨、影响美观、进出冻干室需搬道叉的麻烦,又克服了地车送料盘装卸料时间长、传导加热温度不均匀等缺点。这种设备结构简单,制造容易,使用方便。

食品冻干机还存在着许多不足, 无论是国产还是引进设备其共同的缺点是价格贵, 耗能高,收回投资慢。因此,降低成本,减少能耗是食品冻干机今后的主攻方向。除此之外,国产冻干机还存在一些不足之处：

(1) 搁板温度不均匀,造成冻干产品含水率不均匀,产品合格率受影响。造成温度不均匀的原因各不相同。有的是搁板结构和材料质量不好;有的是加热流体分流或流程有缺欠; 有的是捕水器在干燥箱内绝热不好。

(2) 干燥速率低, 干燥箱内各点干燥快慢不一致,反映在产品上仍然是合格率受影响。其原因除搁板温度不均匀外,还与真空系统配置得不合理有关。主要体现在捕水器配置得不合理;水蒸汽喷射泵性能不稳定;抽气口位置不合理等。

(3) 无法判断干燥何时结束,这是重要缺欠,因为它可能造成产品含水率高而不合格,也可能造成干燥时间过长而浪费能源。

(4) 捕水器效率低。主要体现在捕水器面积大而捕水量小,有部分无效面积,其根本原因是捕水器设计不合理。

(5) 真空度不稳定。除操作原因外,可能是真空系统设计不合理。对于水蒸汽喷射泵而言,可能出现的问题是蒸汽锅炉压力不稳定。

食品用冻干机的研究方向和发展趋势应该是:

(1) 改进结构,优化设计,降低成本,减少能耗。国外有些冻干机不采用不锈钢制造, 而采用低碳钢涂覆食品用可烘干树脂, 涂层厚度为0. 12～0. 20 mm ,在室温下就会发出红外线。搁板表面涂高性能远红外发射材料,增强其辐射能力, 料盘表面处理, 增强其吸热能力。料盘在两块辐射搁板之间有一最佳位置, 而不是取中间位置,因此应优化设计。捕水器的结构、尺寸、结霜特性的优化,更有实际意义,因为它的造价目前几乎相当于冻干箱的造价, 运转功耗较大。对于冻干机而言, 加热系统只是补充升华热,功率消耗本不应太高,但现有设备并不尽如人意,应该通过结构优化,降低能耗。

(2) 保证质量, 提高性能。有的厂家生产的冻干机从安装好之后, 一直不能投入正常生产; 有的冻干机虽然能生产,但能耗太高,生产的产品越多,赔钱越多; 还有的元器件不断出现故障,影响正常生产。因此,今后生产的冻干机质量必须保证,可靠性要好。提高性能是指除加热速率、抽气速率、温度均匀性、真空度稳定性之外,增强设备新的功能。例如增加冻干结束的判断功能,最简单的办法是称重法。目前已经有人试验,但都不太成功。原因是没有离开天平和地秤的模式,致使小设备安装困难,大设备笨重而不稳定。应该发展重量传感器,用很小的一次元件给出重量随时间的变化。

(3) 开发连续式冻干设备, 当前生产的冻干机都是间歇式产品, 随着工业技术的发展,人民生活水平的提高,消费量会增大,因此发展连续冻干设备,增加冻干产品的产量是必然趋势。

3 冻干工艺的现状及发展趋势

目前,研究冻干工艺的人员比研究冻干设备的人员要多,研究食品冻干工艺的人员比研究医药冻干工艺的人员要多。被研究的冻干食品品种也越来越多。仅就本校已研究过的冻干品种有:

(1) 中草药类:人参、冬虫夏草、山药。

(2) 水果类:桃、梨、苹果、香蕉、草莓。

(3) 蔬菜类:葱、菠菜、洋葱、胡萝卜。

(4) 肉类:牛肉、牛肝、鸡肝。

(5) 水产类:虾、海带、海参、扇贝。

(6)其它类:蜂蜜、幼竹鲜汁、紫草红色素、“勿忘我”鲜花等。

本校研究的冻干工艺都没有进行优化研究, 不能算是最佳工艺, 从实验室走入生产车间还应该进一步优化, 使其适合于产业化、快速、节能的要求。有的单位对几种食品的冻干工艺研究得比较出色,其中比较有代表性的食品是蘑菇、大蒜粉、芦笋、速溶咖啡、速溶茶等,并给出了脱水大蒜和脱水洋葱的技术要求,这是冻干食品走向成熟的标志。

西药、血液制品和生物制品的冻干工艺比较难,工艺成熟与否关系重大,产品质量直接关系到人的生命安全。所以研究人员比较少,研究成果有一定时间的保密性。西药冻干的关键问题是避免染菌,一但染菌就会造成重大事故。生物制品则要求更加严格,除避免染菌外还要防止菌种变异,保持活菌活毒的活性。在冻干过程中要加入添加剂和保护剂,这是技术水平很高的工作, 国内外有不同的冻干保护剂, 我国六大生物制品研究所之间也各有妙方。

生物体的冻干工艺已经提到了日程上,本校将灰鼠皮肤去毛冻干后在沈阳药科大学做药理实验证明了与新鲜皮肤的药理作用相同, 复水后在生物显微镜下做组织观察, 与鲜皮细胞组织基本相同。现正在国家自然科学基金的资助下,与中国医科大学合作开展家兔角膜的冻干实验研究。

4 冻干理论的研究现状及发展趋势

真空冷冻干燥技术的理论研究可概括为低压低温传热传质的理论研究,非稳态流场的理论研究和热物性参数与其测量方法研究三大部分。其中低压低温传热传质的理论研究进行得比较早,效果比较明显,目前公认的冻干模型可归纳成三种:

一种是1976 年Sandall 等提出的冰界面均匀后移的稳态模型(URIF) ;

另一种是1968 年Dryer [6 ]等提出的准稳态模型;

第三种是1979 年Litchield 等提出的吸附- 升华模型。

这几种模型都可以描述冻干过程,但又都存在着不足,描述传热过程比较准确,描述传质过程误差较大。主要问题是在传质过程中要发生固- 汽相变,水蒸气在多孔的通道中传递,通道长度要随时间不同而变化,是非稳态过程。多孔通道的结构尺寸还与预冻速度、被冻干物料的物质结构等有关。从近几年的研究报道中还没有见到有新的突破。冻干过程传热传质的理论研究重点是研究发生在被冻干物料内部的过程。非稳态流场的理论研究,重点是研究物料之外、冻干机之内的低压低温空间环境。描述该空间环境的参数有温度、压力、湿度等,这些参数形成的温度场、压力场、湿度分布等都是随时间变化的非稳态流场,这些非稳态流场的模拟方法至今还是个难题。冻干机捕水器中的非稳态流场中又增加了一个汽- 固相变的问题,使研究更加复杂化。因此,近几年虽然有人研究并发表了论文,但都没有形成有效的理论,仍然是值得深入研究的课题之一。无论是传热传质理论研究还是非稳态流场理论研究,都需要一些热物性参数,例如被冻干物料的密度、导热系数、传质系数、水分含量等。由于被冻干物料是各种各样的,无法查找这些数据,需要自己测量。测量时采用什么方法、什么仪表、什么原理等都是研究的课题。还有一类热物性参数测量更是比较困难,这就是在低温低压下湿空气和霜层的特性参数。例如,在真空条件下霜层的密度、厚度、导热系数等都随时间、温度、压力而变化,研究工作相当困难,进展缓慢。

5 结束语

从上述分析可见,冻干技术发展很快,存在问题也不少。迈向21 世纪的冻干技术,除了在设备、工艺和理论方面开展更新、更好、更深入地研究之外,还有待于开拓市场。目前冻干产品销售情况不景气, 除国际市场受东南亚经济危机的影响外, 也受冻干产品质量和品种的制约。国内市场受冻干产品的价格限制,也受新鲜果蔬生产和保鲜技术的冲击。开拓市场的方向应该是上品种、重质量、降价格、面向国外。冻干技术还需开发新的应用领域,生命科学、材料科学等都是冻干技术的交叉学科,是很有发展前途的领域,应该作为开发应用新领域的首选范围。 http://china.pharme.cn/Info/55318/Index.shtml

Ⅱ 真空干燥箱如何排潮问题

脉冲式真空烘箱-南京迈蝶电热设备有限公司自行研发025-85717404 主要用在大型真空烘房效果明显。
营业执照1营业执照2
符合GMP标准 一、脉冲式真空烘箱适用于医药、食品、化工、电子、中药等行业的热敏性物料的干燥。二、脉冲式真空烘箱：纯水在沸腾状态时具有最大的汽化速度。常压下，约100℃时纯水开始沸腾。而在真空条件下，由于系统中水蒸汽分压，远低于物料表面的水蒸汽分压，水的沸点低于100℃。例如：表面降至-0.07Mpa时，水在70℃即开始沸腾。一般规律真空度越高水的沸点越低。在真空干燥器内，汽化后的水能随真空产生系统迅速排出，所以尽管在较低的操作温度下，本干燥器仍有较大的干燥能力。设备运行时，物料处于静止状态，有利于保持物料的初始状态，间歇操作，能随时调整工艺条件。本设备均为人工装卸料。，顶部及底部布置为拱形结构，能有效克服凝结水返滴及底部水份快速流动后集中处理的问题，进一步提高了干燥效率，并集合本公司独家设计采用了二点合一脉冲式抽真空结构，有效快速排空工作室内蒸发的水份。烘干时间只是普通真空烘箱的2/3时间。脉冲抽气结构的优点优点1、脉冲式真空烘箱不需要把物料上下调换就可以一次性烘干。普通真空烘箱顶层物料烘干后而最下层物料以次没有烘干不能符合GMP生产标准的含水份。普通真空烘箱操作工在烘干过程要不断把上下物料调换才能可时烘干。优点2、脉冲式真空烘箱操作工工作量小，普通真空烘箱工人的工作量比较大、操作烦琐，并且烘干效果难以控制（上下物料烘干后含水份不很难控制，无法得到GMP生产标准也就是一烘箱烘干出来的产品中含水份不能保持一致）。优点3、脉冲式抽气结构凝结水可以通过箱体特有结构快速有效排空工作室内物料蒸发出的水份，而普通烘箱凝结水只能停留烘体底部开门时一部分水份才能从箱体门口流出。优点4、脉冲式真空烘箱采用程序控制，可定时定量补偿新鲜空气从而快速有效把蒸发的水份抽排出去，以得到烘干效果。烘干时间比普通真空提高到1/3时间（如普通真空烘箱烘干时间为12小时，脉冲式真空烘箱只要8小时可以烘干，普通真空烘箱3台完成的工作量，而脉冲式真空烘箱只要2台就可以完成。生产成本少，操作工工作量也小。） 三、脉冲式真空烘箱特点：1、 能在较低温度下得到较高的干燥速率，热量利用充分。2、 适合低温干燥或热敏性物料的干燥。3、 能干燥含有溶剂及需回收溶剂的物料。4、 在干燥前可进行消毒处理，干燥过程中无任何不纯物混入。5、 本干燥器属于静态真空干燥器，故干燥物料的形体不会损坏。四、脉冲式真空烘箱主要技术参数： 1、箱体工作尺寸 ： 宽1400×深1500×高1400mm 外型尺寸 ： 宽1650×深1700×高1800mm 2、烘盘数量： 60只 烘盘尺寸： 640×460×45mm 装载量 : 180-200KG/箱 3、空箱升温时间: 30-45min 4、额定温度: 35-90℃ （可调） 5、工艺温度: 35-80℃ 6、箱温均匀性: ±5℃ 7、 层距 120mm 8、加热方式 热水 9、控 温 区: 1点 10、物料摆放: 人工 11、电源参数 ~380V+N (三相四线制)12、真空度 0.068-0.098Mpa13、重 量 4550kg 五、脉冲式真空烘箱主要配制1、箱体外包 304-2B 厚度 1.5mm 张浦2、箱体内包 304-2B 厚度 8.0mm 张浦3、隔热层加强 8号槽钢 武钢4、蒸气主管 304-2B φ45×3 广东 加强管 304-2B φ32×3 广东 层加管 304-2B φ22×3 广东5、保温材料 硅酸铝纤维棉 镇江保温材料厂6、密封材料 食用硅橡胶7、视镜 2块 无锡8、真空表 1只 南京9、压力表 1只 上海10、门铰链、门压紧 自制 11、内胆采用圆弧过度，便于清理六、控制部分1、智能仪表 1只 上海2、热电组 Pt 100 1只/台 亚泰3、交流接触器 10A 1只 西门子4、开关元件 1套 西门子5、控制柜 1只 七、脉冲式真空烘箱设备的结构特点及性能: 主要由箱体(内胆、加强盘、外壁、保温层、铂电阻）、箱门机构、加热装置、装料装置、真空排湿装置、温度控制系统等组成。箱体： 箱体主要由内胆、加强筋、外壁、保温层、铂电阻等组成。 1.1内 胆:由S8.0 SUS304不锈钢板双面密焊而成，为保证真空下有足够强度和刚度而不变形。特采用10#国标槽钢加强。（内胆内能看到焊接痕迹才是真材实料做的，如内胆没有看到焊接痕迹那就是加内夹套的）1.2加 强 筋 : 采用10#国标槽钢以220*220mm的方格形加强，焊接方式采用交叉对称法焊接。确保真空下内胆与加强筋受力均匀。1.3外 壁：由S1.5 SUS304不锈钢板拼装焊接而成。1.4保温层：铺设方法采用硅酸铝保温棉夹装在内胆及加强筋之间。采用容重为80g纤维作为保温棉，保温效果好，具有良好的节能性能，是我厂保温材料的首推产品。 1.5 铂电阻：采用PT100（-50~+320度）铂电阻 2、箱门机构： 2.1 箱 门:内胆S8.0 SUS304不锈钢、外壳由1.5mmSUS304不锈钢板折弯密焊接而成，中间填充硅酸铝纤维棉。箱门与箱体间的密封采用螺旋压杆把柄操作压紧密封，采用蘑菇式专用密封条，固定在箱体门边密封槽内。2.2 箱门结构:形式为单开式，手动开启。门铰链采用平面轴承支承转动，打开门时轻松而不费力。箱门内衬板及纤维棉的固定方法同箱体一样。 3、加热装置： 根据该设备的结构及使用过程，采用 SUS304不锈钢盘管作为加热元件。4、装料装置： 由人工装料后把烘盘摆放在烘箱内烘架上进行烘干。5、真空排湿装置：主要由真空泵、缓冲罐、单向阀、真空电极点、真空脉冲系统组成真空泵采用SK-6 11kw水循环真空泵组成。水循环真空泵为主抽真空泵。缓冲罐是分离真空烘箱抽真空时物料与水分离的作用。单向阀主要是为了真空达到一定真空度时关闭真空泵时缓冲罐内的水不回流的作用。真空电极点是控制真空度在一定范围内自动工作。真空脉冲系统主要由电磁阀及单向阀组成。真空脉冲系统主要是通过过滤器给烘箱内补偿新鲜空气由此提高烘箱内蒸发出来水份快速由真空泵抽出。比普通烘箱烘干速度提高到15-30%.6、温度控制系统： 6.1烘箱分1区控制。采用PID控制线路，由交流接触器作为执行元件。控温仪表、温度传感器、交流接触器、电磁阀构成对温度加热系统的循环加热控制。 6.2加热区配一块多点式智能温控仪表，控温仪表可按照工艺要求对箱体内温度进行设定升温，保温程序控制。 该控温系统能充分保证真空烘箱箱体内在工作期间控温准确，消除热惯性现象，温差小，保证箱内温度均匀性。交流接触器、快速熔断器、中间继电器、断路器、时间继电器、操作开关、按钮、声光报警信号灯等主要控制器件采用西门子产品。灵敏、准确、可靠、寿命长。八、脉冲式真空烘箱技术关键和采取措施的说明1、此真空烘箱属于大型真空设备，技术关键在于： 1）如何保证在保温过程中均温区内温度均匀性的要求。 2）箱体真空排湿循环系统的可靠性 3）温控系统的可靠性2、采取措施； 1）采用PIC控制，可自动计算控温数据。 2）独家设计采用了二点合一脉冲式抽真空结构。 3)采用多点式PID控制线路，由交流接触器作为执行元件。控温仪表、温度传感器、交流接触器构成对温度加热系统的循环加热控制。

Ⅲ 什么是热水浸提法实验室操作.实验装置是什么样的

多糖（polysacharides,PS）,又称多聚糖,是由10个以上的单糖通过苷键连接而成的,具有广泛生物活性的天然大分子化合物.它广泛分布于自然界高等植物、藻类、微生物（细菌和真菌）与动物体内.20世纪60年代以来,人们逐渐发现多糖具有复杂的、多方面的生物活性和功能[1]：(1)多糖可作为广谱免疫促进剂,具有免疫调节功能,能治疗风湿病、慢性病毒性肝炎、癌症等免疫系统疾病,甚至能抗AIDS病毒[2].如甘草多糖具有明显的抗病毒和抗肿瘤作用[10],黑木耳多糖、银杏外种皮多糖和芦荟多糖可抗肿瘤和增强人体免疫功能[3-5].(2)多糖具有抗感染、抗放射、抗凝血、降血糖、降血脂、促进核酸与蛋白质的生物合成作用.如柴胡多糖具有抗辐射,增强免疫功能等生物学作用[6],麦冬多糖具有降血糖及免疫增强作用[7-8],动物黏多糖具有抗凝血、降血脂等功能[9].(3)多糖能控制细胞分裂和分化,调节细胞的生长与衰老.如爬山虎多糖具有抗病毒和抗衰老作用[10],银杏外种皮粗多糖具有抗衰老、抗过敏、降血脂、止咳祛痰、减肥等功能[11]. 另外,多糖作为药物,其毒性极小,因而多糖的研究已引起人们极大的兴趣. 由于多糖具有的生物活性与其结构紧密相关,而多糖的结构又是相当复杂的,所以在这一领域的研究相对缓慢.但人们在多糖的分离提取与纯化方面已做出了不少工作. 1. 多糖的提取[12] 1.1 热水浸提法： 1.1.1多糖提取条件的优选根据文献报道[13]：影响热水浸提多糖的因素主要有提取时间、提取次数、溶剂体积、浸提温度、pH值、醇析浓度和植物颗粒大小等.在试验前对上述多种因素利用正交实验法做出优选,才能选出最佳提取方案. 1.1.2其步骤为：原料→粉碎→脱脂→粗提（2－3次）→吸滤或离心→沉淀→洗涤→干燥首先除去表面脂肪.原料经粉碎后加入甲醇、乙醚、乙醇、丙酮或1：1的乙醇乙醚混合液,水浴加热搅拌或回流1－3小时,脱脂后过滤得到的残渣一般用水作溶剂（也有用氢氧化钾碱性水液、氯化钠水液、1％醋酸和1％苯酚或0.1－1M氢氧化钠作为提取溶剂）提取多糖.温度控制在90－100℃,搅拌4－6小时,反复提取2－3次.得到的多糖提取液大多较粘稠,可进行吸滤.也可用离心法将不溶性杂质除去,将滤液或上清液混合（得到的多糖若为碱性则需要中和）.然后浓缩,再加入2－5倍低级醇（甲醇或乙醇）沉淀多糖；也可加入费林氏溶液或硫酸铵或溴化十六烷基三甲基铵等,与多糖物质结合生成不溶性络合物或盐类沉淀.然后依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤.将洗干后疏松的多糖迅速转入装有五氧化二磷和氢氧化钠的真空干燥器中减压干燥（若沉淀的多糖为胶状或具粘着性时,可直接冷冻干燥）.干燥后可得粉末状的粗多糖. 1.2 微波辅助提取法：其原理为利用不同极性的介质对微波能的不同吸收程度,使基体物质中的某些区域和萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使萃取物质从基体或体系中分离出来,进入到介电常数小,微波吸收能力较差的萃取剂中[14]. 由于微波能极大加速细胞壁的破裂,因而应用于中草药中有效成分的提取能极大加快提取速度,增加提取产率.而且由于其选择性好,提取后基体能保持良好的性状,提取液也较一般的提取方法澄清[15]. 聂金源等在柴胡多糖和黄酮化合物的提取[18]中对微波辅助提取法、超声辅助法和索氏提取法进行比较,发现微波辅助提取法所需时间最短（10min）,多糖的提取率最高（28.46％）. 1.3 超声辅助法：其原理是利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超声波的次级效应,如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合,利于提取[16]. 超声波辅助法与常规提取法相比,具有提取时间短、产率高、无需加热等优点[17]. 1.4 索氏提取法：将植物粉末置于索氏提取器中,加入石油醚,60℃-90℃条件下提取至无色（一般为6小时）.过滤,滤渣挥发干燥完溶媒后加入80%乙醇,再提取6小时,过滤,滤渣乙醇挥发干燥后加蒸馏水.回流提取2次,趁热过滤,滤液减压浓缩,再除蛋白,醇沉,除色素.60℃干燥,称重. 1.5 醇提法：先后将90%和50%乙醇加入植物粉末中,振荡充分再抽滤.滤液中加入足量无水乙醇,至于4℃冰箱中过夜.减压抽滤,再除去色素,得多糖粗品,在60℃通风干燥箱中干燥,再置干燥皿中恒重保存. 醇提法方法简单,易于操作,但提取率较低,乙醇使用量大,不宜大规模提取使用. 1.6 其它方法：多糖的提取方法还有稀碱液浸提法、稀酸液浸提法、酶法等.但由于稀酸、稀碱条件下,易使多糖发生糖苷键的断裂,部分多糖发生水解而使多糖的提取率减少,因而很多试验中避免采用稀碱液浸提法和稀酸液浸提法. 2. 多糖的纯化 2.1 多糖中杂质除去方法 粗多糖中往往混杂着蛋白质、色素、低聚糖等杂质,必须分别除去. 2.1.1 除蛋白质采用醇沉或其它溶剂沉淀所获得的多糖,常混有较多的蛋白质,脱去蛋白质的方法有多种：如选择能使蛋白质沉淀而不使多糖沉淀的酚、三氯甲烷、鞣质等试剂来处理,但用酸性试剂宜短,温度宜低,以免多糖降解.常用的方法有[19]： 2.1.1.1 沙维积法（Sevag法）[20]：根据蛋白质在氯仿等有机溶剂变性而不溶与水的特点,将多糖水溶液、氯仿、戊醇（或正丁醇）之比调为25:5:1或25:4:1,混合物剧烈振摇20到30分钟,蛋白质与氯仿－戊醇（或正丁醇）生成凝胶物而分离,然后离心,分去水层和溶剂层交界处的变性蛋白质.此种方法较温和,在避免降解上有较好效果,但效率不高,如五味子多糖的提取实验中要重复处理达三十几次.并且每次除去蛋白质变性胶状物时,不可避免的溶有少量多糖,另外少量多糖与蛋白质结合的蛋白聚糖和糖蛋白,在处理时会沉淀下来,造成多糖的损失.如能配合加入一些蛋白质水解酶,再用Sevage法效果更佳. 2.1.1.2 三氟三氯乙烷法[21]：多糖溶液与三氟三氯乙烷等体积混合,低温下搅拌10min左右,离心得上面水层,水层继续用上述方法处理几次,即得无蛋白质的多糖溶液,此法效率高,但溶剂沸点较低,易挥发,不宜大量应用. 2.1.1.3 三氯醋酸法：在多糖水溶液中滴加5％－30％三氯醋酸,直至溶液不再继续混浊为止,在5－10℃放置过夜,离心除去沉淀即得无蛋白质的多糖溶液.此法会引起某些多糖的降解. Sevag法、三氟三氯乙烷法和三氯醋酸法三种方法均不适合糖肽,因糖肽也会像蛋白质那样沉淀出来.对于对碱稳定的糖蛋白,在硼氢化钾存在下,用稀碱温和处理,可以把这种结合蛋白质分开[1]. 2.1.1.4 酶解法[22]：在样品溶液中加入蛋白质水解酶,如胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、链霉蛋白酶等,使样品中的蛋白质降解.通常将其与Sevag法综合使用除蛋白质效果较好. 2.1.1.5 盐酸法[23]：取样品浓缩液,用2mol/L盐酸调节其PH至3,放置过夜,在3000r/min条件下离心,弃去沉淀,即脱去蛋白质. 另有李知敏[23]和叶将瑜[25]等人分别在植物多糖实验中证明：盐酸法、三氯乙酸法及Sevag法脱蛋白率分别为72.5％、46.1％和42.3％,多糖的损失率分别为15.1%、6.1％和14.3％.盐酸法脱蛋白率高,但多糖的损失率也较高;三氯乙酸法较温和,但除蛋白效率不高；Sevag法的脱蛋白效果不及前两种. 2.1.1.6 其它方法：可以加入5%ZnSO4溶液和饱和Ba（OH）2溶液,振荡后离心去蛋白.此法除蛋白不够彻底,可结合Sevag法使用.还可在提取液中加入50%的TCA溶液至沉淀完全,在4000r/min的条件下离心10min,收集上清液,即为除蛋白液.还有人使用4:1的氯仿-乙醇溶液除蛋白,将混合液清摇,再静置,取上清液.此过程需重复多次方可除尽蛋白. 除去蛋白质的样品用紫外分光光度计检验,观察在280mm处是否有吸收,如果无吸收则表明蛋白质已经除尽[24]. 2.1.2 除色素 2.1.2.1活性炭（activated carbon）除色素[12]：活性炭属于非极性吸附剂,有着较强的吸附能力,特别适合于水溶性物质的分离.它的来源充足,价格便宜,上柱量大,适用于大量制备性分离.目前用于色谱分离的活性炭主要分为粉末状活性炭、颗粒状活性炭、锦纶活性炭三种.一般情况下,尽量避免用活性炭处理,因为活性炭会吸附多糖,造成多糖的损失. 2.1.2.2对于植物来源的多糖,可能含有酚型化合物而颜色较深,这类色素大多呈负性离子,不能用活性炭吸收剂脱色,可用弱碱性树脂DEAE纤维素或DuoliteA－7来吸附色素. 2.1.2.3若糖和色素时结合的,易被DEAE纤维素吸附,不能被水洗脱,这类色素可进行氧化脱色：以浓氨水或NaOH液调至PH8.0左右,50℃以下滴加H2O2至浅黄色,保温2小时. 2.1.2.4 依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤多糖,即可得到较为纯净的多糖.此法较为简单,便于操作,多糖损失也较小. 2.1.2.5 用4:1的氯仿-正丁醇除色素.操作简单,多糖有一定损失. 2.1.2.6发酵来源的多糖颜色一般较浅,色素含量较少,一般可不除色素. 2.1.2.7对于动物,微生物等提取得到的多糖也可根据不同情况按上述方法处理. 2.1.3 除低聚糖等小分子杂质 2.1.3.1采用逆向流水透析法.即准备好一桶蒸馏水,用一根导管将水通入透析袋的烧杯底部,另用一根导管将水引出,根据水量控制流速,使水缓慢流动48小时.这样得到的就是多糖的半精品. 2.1.3.2利用溶液浓度扩散效应,将分子量小的物质如无机盐、低聚糖等从透析袋渗透到袋外的蒸馏水中,不断换水即可保持浓度差,从而除尽小分子杂质.具体的做法是根据多糖溶液的体积截取相应长度的透析袋,用透析夹夹住一端,灌入多糖液,离液面2－3cm处夹紧透析袋,置于一大烧杯中,注入蒸馏水至完全浸没透析袋后,用磁力搅拌器慢速搅拌,每12小时换一次水,重复3－4次. 2.2 多糖的纯化方法 纯化是将多糖混合物分离为单一多糖的过程,纯化的方法主要有以下几种： 2.2.1 分部沉淀法 根据各种多糖在不同浓度的低级醇或丙酮中具有不同溶解度的性质,逐次按比例由小到大加入甲醇或乙醇或丙酮,收集不同浓度下析出的沉淀,经反复溶解与沉淀后,直到测得的物理常数恒定（最常用的是比旋光度测定或电泳检查）.这种方法适合于分离各种溶解度相差较大的多糖.为了多糖的稳定,常在pH7进行,唯酸性多糖在pH7时－COOH是以－COO` 离子形式存在的,需在pH2－4进行分离,为了防止苷键水解,操作宜迅速.此外也可将多糖制成各种衍生物如甲醚化物、乙酰化物等,然后将多糖衍生物溶于醇中,最后加入乙醚等极性更小的溶剂进行分级沉淀分离. 2.2.2 盐析法 在天然产物的水提液中,加入无机盐,使其达到一定浓度或饱和,促使有效成分在水中溶解度降低沉淀析出,与其它水溶性较大的杂质分离.常做盐析的无机盐的有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等. 2.2.3 季铵盐沉淀法 季铵盐及其氢氧化物是一类乳化剂,可与酸性糖形成不溶性沉淀,常用于酸性多糖的分离.通常季胺盐及其氢氧化物并不与中性多糖产生沉淀,但当溶液的PH增高或加入硼砂缓冲液使糖的酸度增高时,也会与中性多糖形成沉淀.常用的季铵盐有十六烷基三甲胺的溴化物（CTAB）及其氢氧化物（cetyl trimethyl ammonium hydroxide,CTA－OH）和十六烷基吡啶（cetylpyridinm hydroride,CP－OH）.CTAB或CP－OH的浓度一般为1％－10％（W/V）的多糖溶液中,酸性多糖可从中性多糖中沉淀出来,所以控制季铵盐的浓度也能分离各种不同的酸性多糖.值得注意的是酸性多糖混合物溶液的PH要小于9,而且不能有硼砂存在,否则中性多糖将会被沉淀出来. 2.2.4 柱层析：包括纤维素柱层析、纤维素阴离子交换柱层析、凝胶柱层析、亲和层析、高压液相层析和其它柱层析.如用活性炭及硅胶做载体的柱层来分离多糖；或用硼砂型的离子交换树脂分离中性多糖. 纤维素柱层析 纤维素柱层析对多糖的分离既有吸附色谱的性质,又具有分配色谱的性质,所用的洗脱剂是水和不同浓度乙醇的水溶液,流出柱的先后顺序通常是水溶性大的先出柱,水溶性差的最后出柱,与分级沉淀法正好相反. 纤维素阴离子交换柱层析 最常见的交换剂为DEAE－纤维素（硼酸型或碱型）,洗脱剂可用不同浓度的碱溶液、硼砂溶液、盐溶液等.此方法目前最为常用.它一方面可纯化多糖,另一方面还适于分离各种酸性多糖、中性多糖和粘多糖. 凝胶柱层析 凝胶柱层析可将多糖按分子大小和形状不同分离开来,常用的凝胶有葡聚糖凝胶（sephadex G）、琼脂糖凝胶（sepharose bio－gel A）、聚丙烯酰胺凝胶（bio－gel P）等,常用的洗脱剂是各种浓度的盐溶液及缓冲液,但它们的离子强度最好不低于0.02.出柱的顺序是大分子的先出柱,小分子的后出柱.由于糖分子与凝胶间的相互作用,洗脱液的体积与蛋白质的分离有很大的差别.在多糖分离时,通常是用孔隙小的凝胶如sephadex G－25、G－50等先脱去多糖中的无机盐及小分子化合物,然后再用孔隙大的凝胶sephadex G－200等进行分离.凝胶柱层析法不适合于粘多糖的分离. 亲和层析 用凝聚素（一般是蛋白质和糖蛋白）做亲和色谱来分离多糖. 高压液相层析 2.2.5 制备性区域电泳 分子大小、形状及所负电荷不同的多糖其在电场的作用下迁移速率是不同的,故可用电泳的方法将不同的多糖分开,电泳常用的载体是玻璃粉.具体操作是用水将玻璃粉拌成胶状、柱状,用电泳缓冲液（如0.05mol/L硼砂水溶液,PH9.3）平衡3天,将多糖加于柱上端,接通电源,上端为正极（多糖的电泳方向是向负极的）,下端为负极,其单位厘米的电压为1.2－2V,电流30－35MA,电泳时间为5－12小时.电泳完毕后将玻璃粉载体推出柱外,分割后分别洗脱、检测.该方法分离效果较好,但只适合于实验室小规模使用,且电泳柱中必须有冷却夹层. 2.2.6 金属络合物法 常用的络合剂有费林溶液、氯化铜、氢氧化钡和醋酸铅等. 2.2.7 其它方法：纯化除采用上述方法外,还有超过滤法（多糖溶液通过各种已知的超过滤膜就能达到分离）、活性炭柱色谱.另据报道,国外多采用的LKB柱色谱系统,用比旋度、示差折射及紫外检测多糖,各组分的峰位自动记录,分离效果好且方便. 2.3 多糖纯度的鉴定 2.3.1超离心法 由于微粒在离心力场中移动的速度与微粒的密度、大小和形状有关,故当将多糖溶液进行密度梯度超离心时,如果是组分均一的多糖,则应呈现单峰.具体的做法是将多糖样品用0.1molNaCl或0.1molTris盐缓冲溶液配制成1％－5％的溶液,然后进行密度超离心,待转速达到恒定后（通常是60000r/min）,采用间隔照明的方法检测其是否为单峰. 2.3.2高压电泳法 由于中性多糖导电性差、分子量大、在电场中的移动速度慢,故常将其制成硼酸络合物进行高压电泳.多糖的组成不同、分子量不同,其与硼酸形成的络合物就不同,在电场作用下的相对迁移率也会不同,故可用高压电泳的方法测定多糖的纯度.通常高压电泳所用的支持体是玻璃纤维纸、纯丝绸布、聚丙酰铵凝胶、纤维素醋酸酯薄膜等.缓冲液是PH9.3－12的0.03－0.1mol的硼砂溶液,电压强度约为30－50V/cm,时间是30－120min.由于电泳时会产生大量的热,所以要有冷却系统,将温度维持在0℃左右,否则会烧掉支持体.一般单糖、低聚糖因醛基而发生的颜色反应在多糖上不明显,电泳后常用的显色剂是p－茴香胺硫酸溶液（p－anisidine）和过碘酸希夫试剂等. 2.3.3凝胶柱层析 常用的凝胶是Sephadex、Sepharose、Sephacryl,展开剂为0.02－0.2molNaCl溶液或0.04mol吡啶与0.02醋酸1：1的缓冲溶液,柱高和柱直径之比大于40. 2.3.4旋光测定法 在多糖水溶液中加入乙醇使其浓度为10％左右,离心得沉淀.上清液再加入乙醇使其浓度为20％－25％,离心所得二次沉淀,比较二次沉淀的比旋度.如果比旋度相同则为纯品,否则为混合物. 2.3.5其它方法：官能团摩尔比恒定法,即如为纯品两次分离所得产物的官能团如－COOH、－NH2、－SO3H、－CHO等摩尔比应该恒定.类似的方法还有示查折射法、HPLC法等.此外德国常用高压液相法来检测多糖纯度,结果可靠. 必须注意的是：纯度检查一般要求有上述两种方法以上的结果才能肯定.

Ⅳ SNTR-8600AT使用方法

1）先进的溶出杯中心点定位构造
溶出杯台与溶出杯之间通过独特的弹性球形卡位进行接触，能够稳固地安放溶出杯，每一次装卸均可有效确保溶出杯与篮（桨）轴的中心度，持续维持中心度的准确，无需反复验证。
（2）高精度的溶出杯加工技术
溶出杯制造过程采用国际先进的高精度机械加工技术，出厂前均经过3D扫描质量认证，确保每个溶出杯均保持一致的卓越品质。
（3）独特设计的机头
机头维护操作便捷，既有效避免了篮法入水时的气泡和对药片的拍击，又能缩短篮桨轴长度，减小运转时的摆动度。
（4）全新的转轴独立控制系统
SNTR-8600AST型号溶出度仪支持每个转轴独立控制转动状态，满足手动取样单人操作时对取样时间准确控制的要求。
（5）超静工作的恒温水浴
先进的一体化恒温水浴设计，无需外置循环加热泵，减小仪器振动。
（6）溶出杯内全程实时控温
SNTR-8600AT/AST型号溶出度仪采用转轴内藏式温度传感器，随时监控每个溶出杯内的温度。实时准确控温的同时，避免对溶液的流动造成影响。
（7）功能强大的自动取样装置
采用高精度注射泵，以“送液”、“制备”或“送液及制备”三种模式采集，具备补液、试剂添加、自动稀释等多项扩展功能。独特的管路设计，在每次取样结束后自动排空管路内的残留试液，在避免取样点间交叉污染的同时。
（8）一机两用的补液系统
自动取样器双补液流路，可以在一次试验中同时使用两种不同溶出介质，实现两组不同溶媒条件同时试验、同时补液。
（9）自动化清洗流程
简单快捷的自动清洗功能，清洗液一次性持续流过所有管路，清洗废液自动排到废液桶。

Ⅳ 亚临界萃取

网络知道内容：
亚临界萃取
【亚临界萃取】(Sub-critical fluid extraction technology)
亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂, 在密闭、无氧。低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。技术发明人：祁鲲，朱新亮，徐斌。
亚临界流体萃取相比其它分离方法具有许多优点: 无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可进行工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。因此, 亚临界流体萃取与分离技术在天然动植物有效成分的提取、中药（含复方）活性成分的提取与有害脂溶性成分的分离、昆虫提取物、动物提取物、天然色素、特种油脂的提取、各种植物粉的脱脂等领域，具有广阔的应用实践。

【亚临界流体】
亚临界流体是指某些化合物在温度高于其沸点但低于临界温度，且压力低于其临界压力的条件下，以流体形式存在的该物质。当温度不超过某一数值，对气体进行加压，可以使气体液化，而在该温度以上，无论加多大压力都不能使气体液化，这个温度叫该气体的临界温度。在临界温度下，使气体液化所必须的压力叫临界压力。当丙烷、丁烷、 高纯度异丁烷（R600a）、1，1，1，2-四氟乙烷（R134a）、二甲醚（DME）、液化石油气（LPG）和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时，分子的扩散性能增强，传质速度加快，对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。

【亚临界流体萃取的原理】
亚临界流体萃取技术就是利用上述亚临界流体的特殊性质, 物料在萃取罐内注入亚临界流体浸泡，在一定的料溶比、萃取温度、萃取时间、萃取压力，萃取剂及夹带剂及搅拌、超声波的辅助下进行的萃取过程。萃取混合液经过固液分离后进入蒸发系统，压缩机和真空泵的作用下，根据减压蒸发的原理将萃取剂由液态转为气态从而得到目标提取物。

【天然产物有效成分的提取】
我国地域辽阔，复杂的地理环境与多变的气候条件造就了我国物种的多样性，尤其是具有医疗保健作用的特种油脂、香精香料、色素等天然资源相当丰富，如银杏、丁香、生姜、大蒜、洋葱、枸杞籽、沙棘、红辣椒、花椒、桂花、玫瑰花和茉莉花等。
天然产物的提取物可被广泛地用于医药、食品、化妆品、保健品及生物制品等产品中。近年来，受到特别的重视和青睐，尤其是植物药在国际市场上发展迅速。据统计全球的植物药市场产值已经接近400亿美元，市场前景看好。作为中医药发源地的中国，目前生产的天然植物药产品只占国际市场3％，而在这极为有限的出口额中，绝大多数还是原料初级品，其主要原因是在我国存在生产工艺技术落后，工程化水平低，装备现代化程度低等问题。

【天然产物有效成分萃取技术研究、开发现状】
根据天然产物原料中各种组分的化合物在不同溶剂中的溶解性质，按照“相似相溶”的原理，选用对所需活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，将有效成分从原料组织内溶解出来，然后蒸馏回收萃取溶剂，以完成提取、分离加工过程。传统的提取溶剂有强极性溶剂水以及极性有机溶剂乙醇、甲醇、丙酮等，以乙醇最常用；亲脂性的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷，丙烷、丁烷流体以及超临界CO2流体。

【天然产物有效成分的传统提取方法】
传统的提取方法系将原料装入适当的容器中，加入适宜的溶剂，如乙醇、水或CO2流体流体等，通过控制原料粒度、提取时间、提取温度、提取压力等工艺条件，以溶出其中有效成分。普遍使用的方法有：
A.浸出提取法：浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等；
B.水蒸气蒸馏法：将原料与水在一起加热，当其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如挥发油，某些小分子生物碱，以及某些小分子的酚类物质；
C.升华法：固体物质加热直接气化，冷凝后凝固为固体化合物，利用升华原理直接自原料中提取目标成分。例如樟木中升华的樟脑，茶叶中的咖啡碱等。
浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等传统工艺方法，萃取能力强，选择性强，但在萃取、分离过程中，工艺温度均需超过50℃ 以上，易造成“热敏性”有效成分不同程度的分解或变性，使得产品发生次生化；亲脂性的有机溶剂萃取所生产的产品中的溶剂残留高，降低了产品的品质，并且可选取的有机溶剂多属易燃品，生产过程的安全隐患难以消除。水汽蒸馏法、升华法由于其针对性过强，影响了该方法的应用领域。

【天然产物有效成分提取新方法】
近几年，国内外也广泛采用超声波、微波辅助提取法和超临界二氧化碳流体萃取法。超声波提取法，即利用超声波的“空化”作用，以达到激化提取溶媒渗透、溶解、扩散活性的提取工艺。超临界二氧化碳流体萃取法，需控制CO2处于临界温度（31.05℃ ）和临界压力( 7.38MPa）以上，使得CO2处于超临界温度和超临界压力状态并具有气体和液体的双重特性，以其为溶剂，通过分子间的相互作用和扩散作用溶解原料的目标成分，形成超临界CO2负载相，然后降低载气的压力或升高温度，使超临界CO2的溶解度降低，从而达到提取分离的目的。
超声波提取法对传统工艺方法有较大改进，具有较好的经济性和广泛的适应性，但只是一种辅助手段，需要与其它萃取技术结合才能发挥作用。超临界CO2萃取法具有萃取能力强，提取率高，选择性强，产品品质好等优势。但是，CO2必须在25MPa 以上的超高压状态下才能够进行萃取加工，极高的压力限制了设备有效容积的放大，也制约了该技术在天然产物生产中的工业化应用。

【亚临界流体萃取技术发展的历史】
亚临界流体萃取是以亚临界状态的流体或亚临界流体的混合溶液为溶媒，与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程，从天然产物中提取目标组分的一种新技术。当LPG、丙烷、丁烷、 R600a、DME、R134a和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时，分子的扩散性能增强，传质速度加快，对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。亚临界环境下萃取，不破坏热敏性成分、目的物完全，被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术。
1939年，美国的Henry Rosenthal首创将压缩后液化的低级气态烷烃用于油料浸出（专利号：US2152664），加压状态下，溶剂以液态形式浸出油脂，混合油和湿粕中含的溶剂在减压的状态下自然挥发。整个加工过程在低温状态下进行，油料中组分不氧化，粕中蛋白不变性，且生产成本低。国内也有亚临界流体萃取方法的相关报道，2001.8.2公开的发明专利（ZL 01108701.3）提供了一种亚临界液化石油气萃取除虫菊酯的方法；2007.11.28公开的发明专利（200610081101.1）提供了一种亚临界二甲醚流体提取天然除虫菊素的方法；2008.4.16公开的发明专利（200610104744.3）提供了一种亚临界流体萃取溶剂及萃取方法，其主要特点是以液态六氟化硫为萃取溶剂。
上述亚临界提取相关方法，均局限于某一种特定亚临界流体，萃取对象主要针对弱极性、脂溶性成分，未涉及中等极性和强极性的目标组分。

【天然产物有效成分亚临界萃取装备研究、开发现状】
提取是天然产物深加工的重要工序，它是通过提取设备来完成的。提取设备对提取物的质量、得率和生产效率都有较大的影响。现代天然产物提取设备呈现如下发展特点：
A. 提取速度快，效率高，有效成分提取充分，减少物料资源的浪费；
B. 溶媒耗量少，出液系数小，浸出液浓度高，节省溶剂，节省后道工序的生产成本；
C. 提取温度不能太高，特别是热敏性物料的提取，要减少对有效成分的破坏；
D. 适应性好，能适于不同物料的提取；
E. 生产连续性好，应能适于现代化大规模连续性生产；
F. 节约能源，安全可靠；结构简单，操作方便。
除此以外，随着中药、植物提取物、农产品深加工产业现代化进程的加快，萃取工艺技术更加依赖于自动化控制，其主要原因有:
A. 人为的控制往往造成工艺参数的波动，工艺参数的波动会严重影响产品的质量和产量，大规模的生产应排除人为造成指标的变化；
B. 大规模的生产，人为的调节无能为力，应借助电动或机械的力来完成大幅度的动作；
C. 大规模的生产稳定是至高无上的，只有通过自动控制才能稳定生产。
国外的自动化生产已非常普及，国产自动化元件及软件设施也能满足萃取的工业化生产，自动计量、自动监控、自动显示、自动报警已被不同厂家所选用。可以预见，萃取技术的自动化进程将在国内快速发展。
亚临界流体萃取是继超临界流体萃取技术之后诞生的新技术，主要解决了超临界萃取设备容积小、造价高、耗能大、不适合大规模工业生产的缺陷。该技术在美国、日本等国虽早有实验室的研究报道，但成功应用于工业化生产还是我国以祁鲲为代表的研究人员实现的。上世纪90年代，安阳漫天雪食品制造有限公司董事长祁鲲率先将“四号溶剂浸出技术”在我国成功转化应用，开发出低温大豆蛋白粉。其后四号溶剂萃取技术在天然产物萃取方面也取得了成功，先后为国内10多家企业建成20多条生产线，为我国贵重油脂、万寿菊黄色素和辣椒红色素等产品开发提供了关键装备。目前漫天雪公司的此项技术在国际上处于领先水平。
国内也有其它个别亚临界相关提取装置的报道，2006.10.11公开的的实用新型（ZL200620135969.0）提供了一种适用于多种溶剂进行极性非极性中间体萃取的装置。通过改变萃取溶剂以及系统内阀门、管道、设备的动作程序，满足不同溶剂对萃取温度、压力、时间和流向的要求，完成对动植物原料中有效成分的萃取。该装置虽然兼顾了非极性、极性有效成分的提取工艺要求，但工艺路线复杂，设备制造成本高。
上述亚临界流体萃取的相关装置，由于采用的萃取剂性质差别大，因此结构各不相同。但普遍存在结构复杂、制造成本高、且局限于某一种亚临界流体的缺陷。

【天然产物活性成分的亚临界流体保质萃取装备】
基于天然产物萃取装备的最新发展趋势，以及研究所、高等院校以及相关企业开展亚临界流体萃取试验研究或生产需求，充分利用亚临界流体萃取技术和超声技术的优点，将超声引入到亚临界流体萃取过程中，根据各自的技术原理及优点，河南省安阳市天然产物亚临界流体萃取与分离工程技术研究中心主任、安阳漫天雪食品制造有限公司研究所所长、安阳漫天雪食品制造有限公司副总经理朱新亮和江苏大学食品学院徐斌教授联合设计了一套结构简单、使用方便、自动化程度高、且适于多种亚临界流体萃取的装备，并利用该装置系统研究天然产物功效成分的提取技术。

【亚临界萃取与天然产物热敏性成分】
天然产物中高附加值的生理活性物质因其热敏性，用常规热回流提取法和有机溶剂萃取法不仅提取率低，而且功能成分受到破坏。超临界CO2萃取虽是较为理想的方法，具有萃取能力强、提取率高、产品品质好等优势，但必须在25MPa 以上的超高压状态下才能进行。极高的压力限制了设备有效容积的放大，同时，较高的设备制造和运行成本制约了该技术在天然产物有效成分生产领域的应用。项目利用亚临界流体沸点较低的特性，常温提取、低温脱溶，通过提高工艺过程的真空度，使萃取溶剂在10～50℃的温度下快速蒸发，且萃取是在密闭条件下进行，因而“热敏性”成份不变性、不氧化，是天然产物活性成分“高效、保质”萃取的理想技术。

【亚临界萃取技术的优势】
亚临界流体萃取相比其它分离方法具有许多优点: 无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性成分不破坏、不氧化，产能大、可进行工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。因此, 亚临界流体萃取与分离技术在天然动植物有效成分的提取、中药（含复方）活性成分的提取与有害脂溶性成分的分离、昆虫提取物、动物提取物、天然色素、特种油脂的提取、各种植物粉的脱脂等领域，具有广阔的应用实践。

【提高萃取效率的方法】
提高萃取效率的方法以溶料比、搅拌、萃取温度、萃取时间、萃取压力、萃取次数、萃取剂及夹带剂的选型、超声波的辅助萃取等因素有关。
【 溶料比】
从理论上说，溶料比越大，萃取效率越高，在工业化的生产过程由于成本的优化，一般控制在 1：1～1.5：1 之间。
【搅拌】
萃取的过程是分子相对扩散的过程，适度的搅拌可以增加溶剂和物料之间的充分混合，减少萃取中外扩散阻力，使萃取体系的浓度朝有利于固体物料中的脂溶性成分向液体的溶剂中扩散。
【萃取温度与压力】
提高萃取温度能增加分子的运动速度，从而提高扩散的速度，但是，过高的温度又会造成活性成分的灭活。因此，将温度控制在一定温度以内，并在生产过程中任意控制。压力与温度呈正相关关系，萃取温度的上升，萃取压力相应提高。压力升高，有助于提高萃取速度。
【萃取时间与次数】
针对不同的物料，先通过正交试验得出合理的萃取时间和次数，在实际生产过程中通过罐组间的逆流萃取工艺得以提高萃取效率。
【萃取剂及夹带剂的选型】
加入适量合适的夹带剂可明显提高亚临界流体对某些被萃取组分的选择性和溶解度。比如，在辣椒红色素的萃取中，经过对特定夹带剂的加入对亚临界流体的溶解能力和萃取选择性研究, 结果表明这一特定夹带剂的加入可以显著增加流体的溶解能力,受此鼓舞，我们试验配置了多种溶剂混合的复合溶剂，针对性的提取不同的动植物原料中脂溶性成分。表面活性剂也可以作为夹带剂提高亚临界流体萃取效率, 提高的程度与其分子结构有关, 分子的脂溶性部分越大, 其对亚临界流体的萃取效率提高越多。关于夹带剂的作用原理,有研究认为是夹带剂的加入改变了溶剂密度或内部分子间的相互作用所致。
【利用超声波】
在亚临界流体萃取天然动植物活性成分的过程中, 通过超声波的“空化”作用，以达到激化提取溶媒渗透、溶解、扩散活性，减少萃取的外扩散阻力，能缩短萃取时间，从而大大提高了萃取的效率，相应产量提高，成本降低。实践表明在亚临界萃取过程中引入超声波辅助技术有很大的优势。

【亚临界流体萃取技术的应用】
【在天然产物提取中的应用】
由于亚临界流体常温常压条件下是气体状态, 因此亚临界流体极易气化，由此可以在常温或者较低温度的状态下对热敏性物料做到萃取和分离。经过近年来的实践，目前亚临界流体萃取技术已应用于众多的天然产物脂溶性成分的提取。如栾树籽、无患子果、青刺果、沙棘、黄连木果、虎坚果、玫瑰花、薰衣草、银杏叶、青蒿等。
【在食品工业中的应用】
近年来，亚临界流体萃取技术在食品工业的应用，主要集中在食用植物粉的脱脂环节及副产物油脂方面的应用，由于某些植物果实本身富含油脂，而高含油食品极易酸败，保质期很短，因此，植物粉的脱脂成为制约植物粉生产的关键环节。用亚临界流体萃取技术脱除大豆、花生、核桃、杏仁、小麦胚芽、咖啡豆、南瓜籽等几十种物料的脱脂生产，同时萃取得到相应的植物油。从萃取效果看，在低温状态下所得的植物粉活性成分得到了最大限度的保护，以植物蛋白为例，水溶性蛋白指标NSI在86%以上，小麦胚芽油的VE成分95%以上得以保持。 与其他方法相比具有明显优势: 处理物料量一般在30-100吨/日，萃取时间短、成本低。随着天然产物的开发范围越来越广，亚临界流体萃取技术在食品工业具有更加广阔的应用前景。
另外，亚临界流体对全脂奶粉中奶油的提取呈现出很好的效果，提取率在20%以上，所提取奶油味道纯正，是奶粉（含过期奶粉）中提取奶油的最佳生产工艺。
【在中药（包括复方中药）行业中的应用】
目前，亚临界流体萃取在中药行业的应用已经涉及中药及复方中药的有效成分的提取，并已实现工业化生产。如从五味子、红花、川芎、灵芝孢子、水飞蓟、栝楼籽、当归、刺五加亚临界萃取比石油醚抽提优越, 比超临界日处理量大、具有收率高、提取周期短及无溶剂残留等优点, 特别适合于中药脂溶性活性成分的提取
另外，由于许多中药中的脂溶性成分在中成药的生产过程中起着不同程度的副作用，因此亚临界流体萃取在中药加工前的脱脂处理具有很大的发展空间。
【在动物油脂提取中的应用】
在动物油脂的提取方面，先已做到从林蛙卵中提取出林蛙卵油，从黄粉虫中提取黄粉虫油，从蚕蛹中提取蚕蛹油，从蝎子中提取蝎子油，从羊蹄子中提取羊蹄子油。
【在天然色素行业中的应用】
近几年来，亚临界流体萃取技术在色素的提取方面有着很大的发展，在河北，山东、云南、新疆、甘肃、吉林建有十余家亚临界流体萃取生产线，主要从事辣椒红色素、万寿菊黄色素、番茄红色素、姜黄色素、蚕米绿色素的生产。
【在天然香料行业中的应用】
在天然香料行业，目前已提取出玫瑰浸膏，十香菜浸膏、薄荷浸膏、桂花浸膏、茉莉浸膏、可可脂等产品。
【在特种油脂方面的应用】
在特种油生产方面，已经涉及小麦胚芽油、葡萄籽油、杏仁油、南瓜籽油、亚麻子油、石榴籽油、橘子籽油、樱桃籽油、沙棘油、花椒油、葵花籽油、胡麻油、青刺果仁油、松子油、大蒜油、洋葱油、生姜油等几十种特种油脂。

【亚临界萃取技术获奖情况】
亚临界萃取技术已获得多年的成功，应用单位遍及江苏、云南、四川、河南、河北、山东、山西、辽宁、内蒙、新疆、甘肃、湖北等地后，用户反应该技术日处理原料量大、效率高、效果好，天然产物活性不破坏，运行成本低，生产的产品质量稳定可靠，该技术获得国家原内贸部科技进步一等奖，河南省发明一等奖，国家发明银质奖，享有自有知识产权，发明人为学者型专家祁鲲。

【亚临界萃取技术专利】
1．发明专利:液化石油气浸出油脂工艺,专利号： ZL90108660.6 发明人：祁鲲
2. 发明专利：天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置与方法. 申请号:200910034263.3，发明人：朱新亮，徐斌
3. 实用新型专利：天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置.申请号:200920231157.x，发明人：朱新亮，徐斌

【亚临界萃取设备】
亚临界萃取设备尽20年的发展，不仅使亚临界萃取技术有了较大的提高和发展，而且较CO2超临界萃取技术在溶剂的使用上扩大了选择的范围，即可单独萃取，也可夹带其他溶剂或混合溶剂进行萃取，萃取压力属于低压，萃取装置单罐可以设计为大容积压力容器，单批及日处理原料可达到80吨。该技术在国内外首先实现工业化生产，技术优势明显，在世界范围内处于领先水平。本工艺及装备已经编入河南工业大学等大学的【油脂工艺学】教材，安阳漫天雪公司公司董事长祁鲲出版多部著作对本技术进行了深入的研究。

【亚临界萃取实验室设备】
河南安阳漫天雪公司研发生产的CBE-5/10L亚临界萃取实验室装备设计更加精细，比如，引入PLC电脑控制技术，物料萃取设备改为快开结构，用程序自动控制料溶比、萃取时间、温度、压力次数等参数，使操作非常简便，数据更加科学。受到众多大学和科研机构的使用。

【亚临界流体丁烷萃取技术的发明人】
祁鲲，公司董事长，男，学士学位，高级工程师，拥有四号溶剂提取技术等多项专利发明，国家发明银质奖获得者，亚临界流体天然产物低温提取技术及工业化成套设备的奠基、发展、创新、领航者，省、部级劳模，河南省九届、十届人大代表，终身享受国务院津贴的专家。
1979年至1983年，在河南工业大学油脂工程系学习，本科毕业，学士学位。
1983年至1988年，在安阳市粮食局工作，任工业科科长。
1988年至1994年，在安阳市工业饲料公司工作，任总工程师，开始研制天然产物中脂溶性成分的新型提取技术。
1994年至2005年，在安阳市升华公司工作，任总经理。从事天然产物有效成分的提取技术开发与装备的研制。
2005年至2005年，创建安阳漫天雪食品制造有限公司，任董事长。专业从事天然产物有效成分的提取事业。
祁鲲同志从事科研工作26年，取得五项国家专利，发表多篇专业论文，出版专业书籍6本，教材2本，主译一本英语专业书籍，获得多项成果奖和专利发明，其中主持完成的《四号溶剂浸出技术》获国家原内贸部科技进步一等奖，河南省发明一等奖，国家发明银质奖。被认为是天然产物提取技术的一项突破，已广泛应用于天然产物有效成分的提取、油脂、化工、医药等许多领域。参与编写高校教材2部。
祁鲲同志从事天然产物有效成分的提取技术已经有22年的研发经验，多年来，已经培养和锻炼了大批的天然产物提取专家，创建了一个能对不同天然产物物料进行有效开发，从产品的开发方向，产品质量标准的编制，工艺路线的确定，提取装备的设计、制造、安装、调试等全过程技术团队。领导团队开发出AS-5L型和AS-10L型小试和中试成套提取装置。为国家天然产物的整体研究与开发，提供了重要的技术及装备支持。该装置首次实现了工业化大规模生产，达国际领先水平，为此，祁鲲获得终生享受政府津贴的天然产物提取专家。2008年初，组织成立了天然产物有效成分的亚临界流体萃取技术及装备研发中心。不远的将来，将建成国家重要的天然产物有效成分的亚临界流体萃取技术及装备研发基地。
祁鲲同志十分注重新知识的学习，先后参加清华大学工商管理MBA等培训，一方面自己能及时掌握现代管理模式，令一方面，带动公司形成一个学习型的企业。同时，在新技术，新工艺，新材料、新装备的运用、创新、自主知识产权的创建方面，倾注了大量精力，为公司的健康、稳步发展提供了坚实的知识储备和技术基础。

【亚临界流体丁烷萃取技术的发展者】
朱新亮，男，45岁，精细化工专业，高级工程师。
1984年至1987年，安阳工学院应用化学微生物发酵专业学习，专科毕业。
1987年至1992年，安阳市第四制药厂工作，任技术员、车间技术主任，主要从事抗生素生产工艺设备的创新改造。
1996年至1999年，河南师大化学系学习精细化工专业，本科毕业。
1997年至2004年，任安阳市升华植物蛋白有限公司副总经理，负责天然产物有效成分的提取、研发工作。
2004年至今，安阳漫天雪食品制造有限公司成立，任安阳市天然产物亚临界流体萃取与分离工程技术研究中心主任、安阳漫天雪食品制造有限公司研究所所长、安阳漫天雪食品制造有限公司副总经理、总工程师，专业负责天然产物有效成分的提取技术及装备的研发工作。
朱新亮同志从事天然产物有效成分的提取工作已经12年，对成套工艺设备的研发有着22年工作经验，对亚临界流体萃取技术有着较深的研究。是本项目“天然产物有效成分的亚临界流体萃取技术及装备”的主要研究人员。承担了项目产品的工艺流程的实验定型、设备选型、特定设备的设计、与多个大专院校专家开展合作，联合研发新工艺、新产品等工作。
朱新亮同志基础知识扎实、实践经验丰富、创新能力强。进入安阳漫天雪食品制造有限公司工作后，他吃苦耐劳，能承受较大工作压力，经常在一线亲自试验、分析数据，为企业新产品开发做出了积极的贡献。他通过对天然产物有效成分的提取过程中温度、压力、料溶比、萃取次数、逆流萃取的流程等多因素多水平的实验分析研究，对不同成套设备中辅助设备的选型研究，有针对性地开发了AS-5L型和AS-10L型小试和中试提取装置。产品投放市场后，能很快被大专院校、科研单位、企业研发中心等机构认同，为国家天然产物的整体研究与开发，提供了重要的技术及装备支持。该产品填补了国内空白，达国际领先水平。2009年初，组织成立了天然产物有效成分的亚临界流体萃取技术及装备研发中心，正在研发中的CSE-5/10系列产品将达到一个更新、更高的技术水平。

【亚临界流体萃取技术的展望】
亚临界流体萃取与其他萃取方法相比, 不仅克服了传统工艺的不足,保留了超临界流体萃取的优点, 溶剂选择面大，而且涉及物料广泛，日处理量可以达100吨物料，无任何污染，运行成本低，这是其他低温萃取技术无法做到的。 因此亚临界流体萃取技术相比其它萃取与分离方法具有强大的优势。目前, 亚临界流体萃取技术在许多领域有着广泛的运用。今后，通过国内外萃取专家及相关行业的交流与合作, 该技术在不同领域的应用必将更加深入, 推动天然产物有效成分的萃取与分离事业达到一个新的高度。

Ⅵ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(6)溶媒自动分项装置扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。