Ⅰ (12分)(1)阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~
(1)①
![]() ②控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解(1分);③b(1分)④水杨酸易溶于乙酸乙酯,冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来(2分)。取少量结晶于试管中,加蒸馏水溶解,滴加FeCl 3 溶液,若呈紫蓝色则含水杨酸(1分) (2)①中和氢氧化钠并使溶液呈酸性,排除OH-对下一步的干扰(1分)。②溶液从无色变红色,且半分钟不改变(2分)③0.84(2分) Ⅱ 合成阿斯匹林试验
水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65-70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。 Ⅲ 阿司匹林的制备 制备乙酰水杨酸一般以水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐为原料,通过酯化反应进行。加入2.0g(0.014mol)干燥水杨酸和5ml乙酐理论产量2.52g。 1、实验仪器及药品: 仪器:单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、玻璃棒、 吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电热套。 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸(98%)、盐酸溶液(1:2)、饱和碳酸钠溶液、1% FeCl3溶液。 2、实验原理: 制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代,生成乙酰水杨酸,为了加速反应的进行,通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键,从而使酰化反应较易完成。 主反应: 4计算: N=m/M m(水杨酸)=2g M(水杨酸)=138 N(水杨酸)=2/138=0.014mol N(阿司匹林)=N(水杨酸)=0.014mol m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g (3)实验室合成阿司匹林的装置图扩展阅读: 实验成功的关键: 1控制温度(80-85℃持续加热20min)、2反应物的用量(乙酸酐要过量)、3质子酸的作用(加浓硫酸) 实验操作注意事项: ① 硫酸在加入的时候一定要缓慢,等待其反应之后再继续加入,不然溶液会被碳化在加热的时候有颜色 ② 反应温度在80℃左右,太低不反应,太高乙酰水杨酸发生一系列副反应。 ③ 反应结束第一次加水时要少量多次加入,醋酸酐分解放热,蒸汽溢出,防止溶液溅出。 ④ 加入饱和碳酸钠时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完。 ⑤ 加盐酸酸化时,也要少量多次加完,如果没有固体析出,可测一下PH,最佳为2-2.4。 参考文献:网络-阿司匹林 Ⅳ 如果穿越回了古代,怎么合成阿司匹林 (2019·新课标)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下: (3)①中需使用冷水,目的是充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是生成可溶的乙酰水杨酸钠,以便过滤除去难溶杂质。 (5)④采用的纯化方法为重结晶。 (6)本实验的产率是60%。 Ⅳ 阿司匹林的制备
阿司匹灵药片通常由约0.32克乙酰水杨酸与少量淀粉混合并压紧而成。淀粉的作用在于使其粘合成片。加过缓冲剂的阿司匹灵通常含有一种碱性缓冲剂,以减少对胃壁粘膜的酸性刺激作用,因为乙酰化后的产物并非毫无刺激性。一种称为Bufferin的药片含阿司匹灵5谷、二羟胺基乙酸铝0.75谷和碳酸镁1.5谷。复合解痛片通常含阿司匹灵,非那西汀和咖啡因。例如,Empirin即是一号一种典型的APC(取Aspirin,Phenactin和Caffein三者之字首并合而成),它含有阿司匹灵0.233克,非那西汀0.166克,咖啡因0.03克。 Ⅵ 如果穿越回了古代,怎么合成阿司匹林 (2019·新课标)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下: (3)①中需使用冷水,目的是充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是生成可溶的乙酰水杨酸钠,以便过滤除去难溶杂质。 (5)④采用的纯化方法为重结晶。 (6)本实验的产率是60%。 Ⅶ 阿斯匹林的制备
我记得当时我们做的时候是用苯胺和乙酸做的,具体的步骤有点忘了,但应该是在烧瓶中加热回流。 Ⅷ 如何在一般的实验室制备阿司匹林 一、抄阿司匹林的制备方袭法制备阿司匹林的工艺路线较多,这里介绍两种制法。 第一法 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线2.需用原料及配方实例 原料名称 规格 组分比(份) 酚甲酸 98.5% 25 乙酸酐 98.5% 27 3.制备工艺混料投入带配有冷凝器的烧瓶中,在油浴上控温于150~160℃,反应约3小时,于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸,其蒸出物重约16份,余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶,可得18份纯品。若将余液浓度增高,还可收得10份纯品。 第二法 1.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线2.需用原料及配方实例 原料名称 规格 组分比(份) 吡啶 纯 10 酸甲酸 98.5% 14 乙酰氯 10 3.制备工艺将酚甲酸投入吡啶中,加温使溶,乃用冰冷剂使冷,次徐加乙酰氯,初滴入时其物料即变为浆体,次为液体,后又变浓。于水浴锅上加热10分钟,倾于冰上,并搅拌使粘稠液体变为固体,粉碎→水洗并于60~70℃下干燥得粗制品约13份,在苯中重结晶可得纯品。 Ⅸ 阿司匹林的制备步骤 苯酚和二氧化碳在碱性条件下加成生成水杨酸钠(Kolbe-Schmittreaction见图),该钠盐经硫酸处理得到水杨酸,再与乙酸酐反应酯化得到阿司匹林(水杨酸乙酸酯)。 注:可惜图片只能插一张。 Ⅹ 乙酰水杨酸的制备实验装置图 乙酰水杨酸的制备实验装置图如下: (10)实验室合成阿司匹林的装置图扩展阅读 使用禁忌 12岁以下儿童可能引起瑞夷综合症(Reye's syndrome)高尿酸血症,长期使用可引起肝损害。妊娠期妇女避免使用。饮酒者服用治疗量阿司匹林,会引起自发性前房出血,所以创伤性前房出血患者不宜用阿司匹林。 剖腹产或流产患者禁用阿司匹林;阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷的溶血性贫血患者的溶血恶化;新生儿、幼儿和老年人似对阿司匹林影响出血特别敏感。治疗剂量能使2岁以下儿童发生代谢性酸中毒、发热、过度换气及大脑症状。 肠胃出血或脑出血的危险可能会抵消少量服用阿司匹林所带来的益处。 研究人员分析了居住在澳大利亚维多利亚的2万名年龄为70岁到74岁之间的老年男性和妇女的健康数据库,通过电脑运行该数据库,然后把每天服用阿司匹林的利与弊的临床试验结果输入到电脑中。 通过计算机模拟研究发现,服用少量阿司匹林可预防710名老年人患心脏病,54名老年人避免了中风,但却有1071名老年人出现肠胃出血,129名老年人出现脑出血。不过,是否服用阿司匹林对他们的寿命则没有影响。 已经有多项研究证实,阿司匹林有助于预防可导致梗死或中风的血栓的形成,但阿司匹林的副作用之一则是,长期服用会导致出血,出血部位因个人情况而有所不同。 美国健康指南推荐:心血管和冠心病高危人群每天要服用小剂量的阿司匹林75至150毫克。而该项研究则认为,迄今为止对老年人来说,“应该抵抗这种盲目服用阿司匹林的诱惑。 参考资料来源:网络-乙酰水杨酸 与实验室合成阿司匹林的装置图相关的资料
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