氢化装置实验室

1. 氢化钾的制备

钾在300～400℃的氢气流中生成氢化钾。
制备氢化锂的氢化装置：
1：石英管；2：无缝钢管；3：铁制小舟；4：一端封闭的铁制圆筒。
使用之前要除去1、2、3表面上的氧化物，为此可将装置抽真空，并从5通入电解氢并用电炉长时间加热。氢气应经过五氧化二磷干燥剂的预处理。
所需的金属钾应在二甲苯中熔融数次，以除去附着其上的石蜡油或高沸点烃类。首先通入H2将空气赶尽，保持101.3kPa（1atm）的H2。将表面光洁的金属钾放在舟3中，套入圆筒4，再放入无缝钢管2中，装入管1。加热石英管至300～400℃，使金属钾徐徐蒸发，此时即有细微的针状结晶沉积在加热炉两旁。在进行反应的一天中H2气流始终保持101.3kPa(1atm)。当压力计式的活门7指示管中的压力不再降低时，即打开管口6，在氢气流中用铂铲将生成的氢化物刮到管8中，从磨口9处将管1拆下，塞住。从10处取口氢化钾，放入密封瓶中保存。

2. 实验室氢化锂（LiH）如何保存除了密封之外还要做什么吗是否要充氮气，怎么充

常温下在来干燥空气中能稳定自存在，高温则分解为氢和锂。块状者较粉状者稳定。粉状者与潮湿空气接触能着火，遇水分解生成氢氧化锂和氢气。在高温下和氧气、氯气反应生成相应的氧化物、氯化物。与氮气反应生成酰胺、亚胺或氮化物。在乙醚中与氯化铝反应生成氢化铝锂。是典型的类盐氢化物。在熔融电解时阴极得锂，阳极放出氢气。

3. 加氢装置中高分液位高有何危害

实验室的小装置高来分经常满。自。
就是再放开液位的时候，液位计啪一下放多了，压力下降，气空速会变化
液位显示满，不表示高分罐满，液位计的零点和100%都是自调的。至少实验装置满液位只有一点点。。
大装置我觉得也是一样吧
油品停留时间长，去分馏的少，对生产平衡总会有影响的

4. 实验室氢化反应需要办理手续吗

我们的实验室一般不用，只要没有损害原仪器的情况下

5. 催化氢化反应的安全操作

1.催化剂领用量应遵循按需领用的原则。需要多少领多少，要避免一次领用过多，长期放置不用，而导致催化剂活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暂时存放须用氮气保护。
2.仪器设备的检查与使用
（1）实验室里进行催化氢化反应，实施前必须仔细检查所用仪器，不得使用有明显破损、有裂痕以及有大气泡的玻璃仪器；
（2）对所使用的氢气袋子必须用氮气检查是否漏气，不得使用漏气的氢气袋子；
（3）检查所用的胶管是否老化不可用以及接头处是否松动；
对于使用高压釜进行的催化氢化反应，初次使用高压釜前必须有专人进行培训。使用设备前必须按规定逐项检查，主要内容包括：
（1）场地是否整洁有序，避免摆放杂乱导致的安全隐患；
（2）氢气及氮气的压力表头使用前必须进行打压试验，确认正常后方可使用；
（3）氢气及氮气钢瓶压力；
（4）管路是否有裂纹，是否畅通；
（5）各阀门是否漏气，并对确认其开/关状态；
（6）热电耦温度计是否正常可用，线路是否完好不露电，插热电偶时注意插到底，使之真实反应体系温度等；
3.投料：向容器中加入溶剂和原料，搅拌溶解后，向容器中吹入氮气一段时间，使体系处于惰性气氛中，再加入催化剂。加入催化剂的动作要快，以尽可能减少催化剂自燃并引燃溶剂的可能性。或者先将催化剂加到溶剂中再一起转入反应器，再加入主原料，但因为体系呈黑色难以观察。
置换体系：用真空抽尽体系中的空气后，用氮气袋向体系中通入氮气，再抽尽氮气，如此重复操作3-5次，然后再抽尽氮气，用氢气袋通入氢气，如此重复操作2-3次，最后通入氢气进行反应。在高压釜中，要求置换次数均要多一些。
4. 反应中间取样：取样前，先用氮气置换体系2－3此，或者吹入氮气一段时间后再用滴管取样（高压釜取样是用氮气由压料口压出的）。
5. 后处理：
反应完毕，氮气置换体系，使体系处于惰性气氛中，抽滤，滤饼用溶剂淋洗2-3次，及时用乙醇或水液封，并尽快回收。使用过的催化剂还有较高活性，加上有溶剂残留，也可能引起自燃，操作时也应小心。
6. 清理场地：
反应后完毕及时清理场地，对于粘有钯碳的吸水纸等杂物，必须妥善处理。附有较多钯碳的杂物，须用水浇湿后及时转移。

6. 二氧化碳加氢制汽油示范装置开车成功 年产千吨国六汽油

易车讯 近日，从官方渠道获悉，由中国科学院大连化物所物理研究（以下简称“大连化物所”）和珠海市福沺能源科技有限公司联合开发的全球首套1000吨/年二氧化碳加氢制汽油中试装置，在山东邹城工业园区开车成功，生产出符合国VI标准的清洁汽油产品。

由大连化物所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组组成的研究团队于2017年开发了二氧化碳加氢制汽油技术，该技术历经实验室小试、百克级单管评价试验、催化剂吨级放大制备、中试工艺包设计等过程，于2020年在山东邹城工业园区建设完成了千吨级中试装置。装置累计完成各项投资四千余万元，并陆续实现了投料试车、正式运行以及工业侧线数据优化，于2021年10月正式通过了由中国石油和化学工业联合会组织的连续72小时现场考核。

该技术可实现二氧化碳和氢的转化率达到95%，汽油在所有含碳产物中的选择性优于85%，显著降低了原料氢和二氧化碳的单耗，整体工艺能耗较低，生成的汽油产品环保清洁，经第三方检测，辛烷值超过90，馏程和组成均符合国VI标准。目前已形成具有自主知识产权的二氧化碳加氢制汽油生产成套技术，为后续万吨级工业装置的运行提供了有力支撑。

该工作得到了中国科学院 “变革性洁净能源关键技术与示范”A类先导专项、国家自然科学基金、兴辽英才等项目资助，持续关注。

7. 氢化反应通氢气的管道可以用橡胶管道吗

实验室临时装置可以，长期使用的工业装置不行。

8. 冷氢化技术的作用

冷氢化技术
多晶硅因生产过程中产生的副产品四氯化硅有剧毒和腐蚀性,加之生产所需电耗极高,该行业在早年被视作高耗能高污染行业。而冷氢化技术就是将四氯化硅在低温高压环境下转化为三氯氢硅。这样不仅可避免环境污染,生产多晶硅的另一重要原材料三氯氢硅也可在制造过程中循环产生。三氯氢硅差不多能占到多晶硅生产成本的27％上下,是除去电耗和折旧之后最主要的成本。国内冷氢化技术在降低生产成本上最著名的例子就是保利协鑫。该厂商2009年初其成本大约为40美元/kg,之后两年冷氢化技改项目相继投产,去年年末其成本已下降至25美元/kg。

此次精功科技与朝阳绿色科技有限公司合资成立多晶硅生产线冷氢化公司。对于本次投资，精功科技毫不讳言就是瞄准国内正在开启的冷氢化市场。公告中显示,合资公司未来将向多晶硅厂商提供冷氢化专有技术以及相关的建设、运营、生产与技术工程服务等整体解决方案。

今年1月工信部联手发改委发布了《多晶硅行业准入条件》,为这个在过去几年投资火热的行业设下了准入门槛,其中除规定了单条生产线产能规模标准外,还明确对企业生产技术提出了要求:单位电耗需低于明令标准,还原尾气中以四氯化硅为代表的副产品回收利用率不得低于98.5％。

这意味在现有生产工艺中,新建项目在对副产品四氯化硅的处理上必须配备冷氢化技术。拥有存量生产线的厂商选择做冷氢化技改已是可预见的趋势。而乐山电力就才在9月14日公告，将投入7.5亿元对旗下3000吨/年的多晶硅生产线做冷氢化技改。

预计未来两到三年将会是我国多晶硅产业冷氢化改造的密集期,而目前国内多晶硅总产能大致在30万吨的规模,以乐山电力的投入计算,对应总投资将超过700亿元。

9. 实验室催化氢化用什么装置控制氢气的压力和流量的

气压计,量（贮）气管和平衡瓶
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10. 氢化反应常压需要通入液面下面吗

不需要。
实验室做氢化反应常压，用玻璃烧瓶即可，不必通至液面以下，一般加气球即可。