原药合成小试实验室回流装置

① 记录蒸馏装置和回流装置，说明其用途，画出其装置图

记录蒸馏装置和回流装置，说明其用途，并画出其装置图的解答如下：

② 在合成肉桂酸过程中,为什么要用回流装置为什么不能用塞子塞住回流冷凝管的顶端

回流是为了充分反应提高转化率，冷凝管可以将挥发的气体绝大部分冷凝为液体回流到反应器中，不用担心挥发的损失。用塞子塞住会导致系统密闭，这是实验大忌，不小心被爆炸的。

③ 冷凝管的类型及作用是什么

冷凝管作用是起冷凝或回流作用，冷凝管类型有直形、球形、蛇形三种，规格以长度（mm）表示，有150~350多种。

冷凝管的内管两端有驳口，可连接实验装置的其他设备，使较热气体或液体流经内管而冷凝。外管常在两旁有一上一下的开口，接驳运载冷却物质（如水）的塑胶管。使用时，外管的下开口通常接驳到水龙头，因为水在冷凝管中会遇热而自动流往上方，达至较大的冷却功效。

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冷凝管使用范围：蒸汽温度大于140摄氏度，用空气冷凝管，温度小于140摄氏度，用直形冷凝管。

冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝后的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。内外管所围出的空间为行水区提供吸收蒸气热量，并将热量移走的功用。进水口处常有较高的水压，为防止水管脱落，塑胶管上应以管束绑紧。

回流状态下使用时，冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞，以便能塞入烧瓶口中，承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。

④ 做有机化学合成验，采用热回流装置，是A物质和正丁醇反应，在正丁醇的回流温度下反应。

看你的追问你是回流的时候加了橡胶塞，这就说明你的反应体系是个密闭空间，类似于高压锅原理，随着液体的蒸发会增大体系的压力，所以液体沸点增高，当你塞子被冲开的时候，气压恢复到大气压，所以沸点下降到正常值，但这个时候体系的温度已经高于沸点，于是产生爆沸。。所以建议你不要加塞子回流，通大气的话只要冷凝管效率高是不会有大量的蒸汽跑掉的。另外补充一点物化小知识就是在理想的密闭容器中的理想液体不断加热它是不沸腾的，但是有气液平衡状态，因为沸腾是一个液相不断变为气相的过程，密闭体系下这个过程不能持续发生，在气相压力达到一定状态时即达平衡状态、

⑤ 请问热回流提取的实验室装置是什么，请认真回答 谢谢

索氏提取器。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。

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萃取方法：

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。

加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。

然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。

⑥ 制备乙酸异戊酯时，回流装置和蒸馏装置为什么必须使用干燥的玻璃仪器

因为乙酸异戊酯中异戊基体积大，位阻大，难以生成容易水解，所以在反应过程中应尽版可能去掉权水分。

实验室制备少量产品时，常根据原料价格、是否容易购买及原料与产品的分离难度来选择一种原料过量以提高酯的收率，过量的酸会吸收反应中生成的部分水，也有利于酯的生成，大规模的工业生产中，利用共沸及时除去反应中生成的水以提高酯的收率，带水剂可以是产品酯，也可以加入第三组分，羧酸空间位阻过大时，反应慢甚至无法进行，可将羧酸制备成酰氯再与醇反应。

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注意事项：

合成乙酸异戊酯的催化剂，经典的催化剂是浓硫酸，但使用浓硫酸不太安全，副反应也多，现在可考虑使用固体一水硫酸氢钠（NaHSO4·H2O）催化。硫酸氢钠、硫酸氢钾等硫酸氢盐是固体质子酸催化剂，在很多酯化反应中有着良好的的催化效果，试剂品硫酸氢钠通常带1分子结晶水，实验证明催化效果与不带结晶水的硫酸氢钾基本相当，而且价格便宜。

乙酸异戊酯合成时，特别是春夏季节，要注意有招惹野生蜜蜂的风险，因为乙酸异戊酯是蜜蜂信息素成分之一，出实验室之前要充分洗手，实验工作服应及时换掉。

⑦ 氢碘酸+红磷的还原实验，三口烧杯与冷凝回流装置等如何组装

红磷主要呈现还原性，在另反应物中能被还原的只有碘元素。

所以，磷被氧化专，碘被还原。

磷的常见价态属为-3、0、+3、+5，碘的常见价态为-1、0、+1、+3、+5、+7。

根据归中反应原理，氧化还原时，化合价只靠拢不交叉。

由此可以推断，磷降为-3价，碘的化合价上升。

所以反应方程式为：12HI+P4=6I2+4PH3。

如图所示，三口中最左侧的可以滴加氢碘酸，中间搅拌器让其充分反映，右侧将反应的碘蒸汽冷凝成碘。还有一种做法，采取直流冷凝管，竖直放到三口烧瓶中间的口，滴加氢碘酸至过量，则可以得到固体产物碘。

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氧化还原反应前后，元素的氧化数发生变化。根据氧化数的升高或降低，可以将氧化还原反应拆分成两个半反应：氧化数升高的半反应，称为氧化反应； 氧化数降低的反应，称为还原反应。氧化反应与还原反应是相互依存的，不能独立存在，它们共同组成氧化还原反应。

反应中，发生氧化反应的物质，称为还原剂，生成氧化产物；发生还原反应的物质，称为氧化剂，生成还原产物。氧化产物具有氧化性，但弱于氧化剂；还原产物具有还原性，但弱于还原剂。

⑧ 化学药物从实验室开发到工业生产一般要经过哪些主要过程和阶段

1、 新药研发的探索阶段：实验室研究

该阶段会采用反复分馏、多次重结晶、各种层析技术等一切分离纯化手段，来制备少量的样品供药理筛选，很明显这样的合成方法与工业生产的差距很大。实验室研究阶段在化学药研发流程中比较重要，这阶段的主要任务有：

（1）了解合成路线是否存在知识产权问题、生产成本能否接受；

（2）合理设计化合物尽快完成该化合物的合成；

（3）采取各种手段，确证化合物的化学结构；

（4）测定化合物的主要物理参数；

（5）对化合物的合成方法不作过多的研究，只需要了解化合物的一般性质。

2、小量试制阶段

新药苗头确定后，要进行小试研究，小试阶段的主要任务是对实验室原有的合成路线和方法进行全面、系统的改革，在改革的基础上通过实验室批量合成、积累数据，提出一条基本适合中试生产的合成工艺路线。

为了研究确定一条最佳的合成工艺路线需要做到：

（1）通过小试研究改掉实验室的那些不符合工业生产的合成步骤和方法；

（2）在小试阶段需要探明用工业级原料和溶剂对反应有无干扰，对产品的产率和质量有无影响；通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反应条件和处理方法，达到价廉、优质和高产；

（3）通过小试找出原料和溶剂的回收套用方法，降低生产成本；

（4）通过小试研究尽量去掉有毒物质和有害气体参与的合成反应，选择工艺路线时要考虑三废问题。

3、 中试生产阶段

根据小试实验研究工业化可行的方案，进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律，并解决实验室所不能解决或发现的问题，为工业化生产提供设计依据。

原料药中试生产也是原料药小试生产的扩大，中试生产的主要任务有以下几点：

（1）验证小试工艺路线是否符合工业化生产条件

考核小试提供的合成工艺路线，在工艺条件、设备、原材料等方面是否有特殊要求，是否适合于工业生产。一个合格的工艺应当能够稳定、连续地生产出符合质量要求的产品。

（2）验证小试工艺路线的经济性

验证小试提供的合成工艺路线，是否成熟、合理，主要经济技术指标是否接近生产要求；

在放大中试研究过程中，进一步考核和完善工艺路线，对每一反应步骤和单元操作，均应取得基本稳定的数据。

（3）原料药、中间体和产品的质量控制

根据中试研究的结果制订中间体和成品的质量标准，以及分析鉴定方法。

（4）确定中试工艺参数

制备中间体及成品的批次一般不少于3-5批，以便积累数据，完善中试生产资料，为正式生产提供数据。工艺数据的积累至少具有两方面的意义：一方面有助于判断工艺的可行性、稳定性与产品质量的重现性之间的联系，另一方面有助于过程控制方法和终点检验标准的建立。

（5）进行生产成本的核算

根据原材料、动力消耗和工时等，初步进行经济技术指标的核算，提出生产成本，为正式生产提供最佳物料量和物料消耗。

（6）回收和套用试剂，并处理三废

对各步物料进行步规划，提出回收套用和三废处理的措施。

（7）建立中试工艺规程

提出整个合成路线的工艺流程，各个单元操作的工艺规程，安全操作要求及制度。

中试平台是药品产业化的孵化器，在科研和生产之间起着纽带的作用，与药品生产企业有着密不可分的关联。中试平台实施GMP管理，为产业化提供了完善的产品标准和工艺规程，解决了规模生产的关键技术，对于中试平台规划化管理、促进产品的可生产性、提高产品转化率、保证产品质量等方面都有着非常重要的意义。

4、工业化生产阶段

原料药的工业化生产，其重要的目的主要有两个，一是用于相应的制剂生产，二是以原料药及化工原料的形式进行国内外销售。在将工艺由实验室转向工厂、将样品转化成产品的过程中，最关键的阶段无外乎路线优化阶段，这是成功转向生产的基石。

⑨ 回流在有机制备中有何优点为什么在回流装置中要用球形冷凝管

由于球形冷凝管适用的温度范围最宽广,所以通常把球形冷凝管叫做回流冷凝管.

有机化学实验常用的回流装置主要由烧瓶与回流冷凝管构成,
回流冷凝管一般用球形或蛇形,如果回流的液体沸点较高,也可以用直形冷凝管.
冷凝管利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。有直形、球形、蛇形三种，规格以长度（mm）表示，有150~300等多种

⑩ dmf120℃反应时加回流装置吗

化学需氧量是指水中的还原性物质在强氧化剂的作用下，发生氧化还原反应时消耗氧的量。
COD测定的主要方法
重铬酸钾法COD测定
库仑法COD测定
催化快速法COD测定
节能加热法COD测定
比色法COD速测

重铬酸钾法COD测定
一、重铬酸钾法测定COD原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）
二、器材
1．250mL全玻璃回流装置；
2．四联可调电炉；
3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品
四、测定步骤
1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算
式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩尔质量（g/mL）。