实验室分子蒸馏装置

A. 详细介绍多效蒸馏器的工作原理及操作使用方法

太阳能海水蒸馏器 主题词或关键词: 太阳能 能源科学 蒸馏器 内容第二次世界大战中内,美国国防部制造了许多容军用海水淡化急救装置,供飞行员和船员落水后取水用,这种装置实际上是一种简易的太阳能蒸馏容器。
对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。

B. 常减压蒸馏原理流程图

原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分)，这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂，相当大的部分是后续加工装置的原料，因此，常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。以下是我为大家整理的关于常减压蒸馏原理流程图，给大家作为参考，欢迎阅读!

常减压蒸馏原理流程图

常减压蒸馏基本概念

1、 基本概念

1.1饱和蒸汽压

任何物质(气态、液态和固态)的分子都在不停的运动，都具有向周围挥发逃逸的本领，液体表面的分子由于挥发，由液态变为气态的现象，我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用，使一部分气体分子又返回到液体中，这种现象称之为冷凝。在某一温度下，当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时，那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡，这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时，液面上的蒸气称为饱和蒸汽，而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压，简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力，蒸气压越高，就说明液体越容易气化。

在炼油工艺中，根据油品的蒸气压数据，可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成，也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。

1.2气液相平衡

处于密闭容器中的液体，在一定温度和压力下，当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时，就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡，称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理，是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如，蒸馏的最基本过程，就是气液两相充分接触，通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热，使系统趋近于动平衡，这样，经过塔板多级接触，就能达到混合物组分的最大限度分离。

2、蒸馏方式

在炼油厂生产过程中，有多种形式蒸馏操作，但基本类型归纳起来主要有三种，即闪蒸、简单蒸馏和精馏

2.1闪蒸(平衡汽化)

加热液体混合物，达到一定的温度和压力，在一个容器的空间内，使之气化，气

液两相迅速分离，得到相应的气相和液相产物，此过程称为闪蒸。当气液两相有足够的接触时间，达到了汽液平衡状态，则这种气液方式称为平衡汽化。

2.2简单蒸馏(渐次汽化)

液体混合物在蒸馏釜中被加热，在一定压力下，当温度达到混合物的泡点温度时，液体即开始气化，生成微量蒸气，生成的蒸气当即被引出并经冷凝冷却后收集起来，同时液体继续加热，继续生成蒸气并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏，借助于简单蒸馏，可以使原料中的轻、重组分得到一定程度的分离。

2.3精馏

精馏是分离混合物的有效手段，精馏有连续式和间歇式两种，石油加工装置中都采用连续式精馏，而间歇式一般用于小型装置和实验室。

连续式精馏塔一般分为两段：进料段以上是精馏段，进料段以下是提馏段。精馏塔内装有提供气液两相接触的塔板和填料。塔顶送入轻组分浓度很高的液体，称为塔顶回流。塔底有再沸器，加热塔底流出的液体以产生一定量的气相回流，塔底的气相回流是轻组分含量很低而温度较高的气体。气相和液相在每层塔板或填料上进行传质和传热，每一次气液相接触即产生一次新的气液相平衡，使气相中的轻组分和液相中的重组分分别得到提浓，最后在塔顶得到较纯的轻组分，在塔底得到较浓的重组分，借助于精馏，可以得到纯度很高的产品。

实现精馏的必要条件有

(1)建立浓度梯度，液体混合物中各组分的相对挥发度有明显差异是实现精馏过程的必要条件。

(2)合理的温度梯度，塔顶加入轻组分浓度很高的回流液体、塔底用加热或汽提的方法产生热的蒸气。

(3)精馏塔内必须要有塔板或填料，它是提供气液充分接触的场所。

C. 直形冷凝管 空气冷凝管 区别

作用不同：

1、空气冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出产物时使用（包括蒸馏和分馏），当蒸馏物沸点超过140摄氏度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。用于蒸馏液体或有机制备中，起冷凝或回流作用。

2、直形冷凝管它是Liebig 氏设计，是将一根空气冷凝管作为内芯，在其外面焊有一较粗的外套管(水冷管)，在外套管的两端各焊接一个小嘴是用以连接冷凝水的进出口(下嘴用以连接冷却水源，

3、上嘴用以作冷却水的出口)。它是用水进行冷却，可加速冷却或缩短冷凝管的长度。适用于沸点为140℃以下物质的蒸馏、分馏操作，主要用于倾斜式蒸馏装置。

使用方法不同：

1、直形冷凝管使用前进行洗净，将冷凝管上端扩大处，用打好洞的橡胶塞连接于烧瓶的支管上，蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的物质，然后在冷凝管的水进口 (下口)处用橡胶管连接水源，另一根橡胶管连接于上口，便于冷却废水流出。

2、空气冷凝管上端较粗并经圆口、下端较细尾部磨成45°斜角的细长型的玻璃管。上端粗，主要是便于连接蒸馏烧瓶的支管的套入，圆口，主要是增加机械强度

(3)实验室分子蒸馏装置扩展阅读：

冷凝管在选用时，一般讲蒸馏物的沸点越低蒸气越不易冷却，故需要冷凝管要长，内径要粗，反之沸点愈高则蒸气愈易冷却，因此冷凝管愈短愈细为宜。另一方面蒸馏物多、烧瓶容量大，受热面也增加。在同一单位时间蒸气排出的愈多，选用冷凝管也要相对地增加其长度。

适用于科研、大专院校、石油、化工、制药工业、医疗卫生及中小学等单位化验室，作蒸馏、分馏或回流的装置上与蒸馏烧瓶、弯形接管配套使用时起冷凝蒸气和凝聚液滴的作用。

D. 制备乙酸异戊酯时，回流装置和蒸馏装置为什么必须使用干燥的玻璃仪器

因为乙酸异戊酯中异戊基体积大，位阻大，难以生成容易水解，所以在反应过程中应尽版可能去掉权水分。

实验室制备少量产品时，常根据原料价格、是否容易购买及原料与产品的分离难度来选择一种原料过量以提高酯的收率，过量的酸会吸收反应中生成的部分水，也有利于酯的生成，大规模的工业生产中，利用共沸及时除去反应中生成的水以提高酯的收率，带水剂可以是产品酯，也可以加入第三组分，羧酸空间位阻过大时，反应慢甚至无法进行，可将羧酸制备成酰氯再与醇反应。

(4)实验室分子蒸馏装置扩展阅读：

注意事项：

合成乙酸异戊酯的催化剂，经典的催化剂是浓硫酸，但使用浓硫酸不太安全，副反应也多，现在可考虑使用固体一水硫酸氢钠（NaHSO4·H2O）催化。硫酸氢钠、硫酸氢钾等硫酸氢盐是固体质子酸催化剂，在很多酯化反应中有着良好的的催化效果，试剂品硫酸氢钠通常带1分子结晶水，实验证明催化效果与不带结晶水的硫酸氢钾基本相当，而且价格便宜。

乙酸异戊酯合成时，特别是春夏季节，要注意有招惹野生蜜蜂的风险，因为乙酸异戊酯是蜜蜂信息素成分之一，出实验室之前要充分洗手，实验工作服应及时换掉。

E. 蒸馏用直形冷凝管而不用球形冷凝管为什么

蒸馏用直形冷凝管而不用球形冷凝管为什么？直形冷凝管主要是蒸出产物时使用，是蒸馏法分离物质时所需的仪器。
要注意的是，当蒸馏物沸点超过140度时，一般使用空气冷凝，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
球形冷凝管主要是在反应物易挥发的情况下，其回流作用。蒸气冷凝后又流回反应体系，节约试剂，并使反应进行更彻底。
球型冷凝管面积较直形冷凝管大，冷凝效率高。
常压蒸馏乙醇，是利用乙醇和水的沸点不同，将乙醇分离出来。而不是让乙醇进行反应。
因此选用直形冷凝管。
而直形冷凝管是将一根空气冷凝管作为内芯，在其外面焊有一较粗的外套管(水冷管)，在外套管的两端各焊接一个小嘴是用以连接冷凝水的进出口(下嘴用以连接冷却水源，上嘴用以作冷却水的出口)。它是用水进行冷却，可加速冷却或缩短冷凝管的长度。适用于沸点为140℃以下物质的蒸馏、分馏操作，主要用于倾斜式蒸馏装置。
直形冷凝管使用前进行洗净，将冷凝管上端扩大处，用打好洞的橡胶塞连接于烧瓶的支管上，蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的物质，然后在冷凝管的水进口 (下口)处用橡胶管连接水源，另一根橡胶管连接于上口，便于冷却废水流出。
冷凝管下端连接接受瓶，通常用弯形接管连接接受瓶，可使蒸馏液垂直流出。全部装置安装好后，固定于架子上，先开冷却水源，然后进行加热使蒸馏物至沸腾，蒸气沿内芯管遇到冷却水冷却的管壁即冷凝为液滴，流入接受瓶中，即得纯净物质

F. 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(6)实验室分子蒸馏装置扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

G. 谁知道如何检测硝酸钠的含量

GB/T4553-2002工业硝酸钠

本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、储存和安全。

本标准适用于工业硝酸钠。该产品是重要化工原料，广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。

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H. 请问实验室常用仪器设备有哪些

清洗抄/消毒设备
超声波清洗袭器 | 本生灯 | 洗瓶机、清洗机 | 等离子清洗器 | 高压灭菌器\高压灭菌锅 | 手消毒器 | 手套箱 | 紫外臭氧清洗仪
制样/消解设备
切片机 | 熔样机 | 抛光机、磨抛机、磨样机 | 切割机 | 离子减薄仪 | 微波消解 | 压片机 | 镶嵌机、镶样机 | 电热消解仪、消化炉 | 电热板 | 等离子体表面处理仪 | 离子溅射仪 | 组织处理仪 | 电子束刻蚀系统 | 缺口制样机 | 红外加热消解系统 | 其它消解设备
分离/萃取设备
微波萃取设备 | 超临界萃取设备 | 抽提萃取、索氏提取、脂肪测定仪 | 离心机、实验室离心机 | 固相萃取装置、固相萃取仪 | 快速溶剂萃取设备/快速溶剂萃取仪 | 超声波萃取仪 | 其它萃取设备 | 在线糖度仪
纯化设备
纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机 | 旋转蒸发仪 | 蒸馏器 | 凝胶净化系统（GPC） | 浓缩仪 | 氮吹仪 | 分子蒸馏仪 | 大气采样系统(预浓缩仪) | 其它纯化设备
混合/分散设备
磁力搅拌器、搅拌器、电动搅拌器 | 分散机 | 均质器 、均质机、乳化机 | 匀浆机 | 涡旋振荡器、

I. 蒸馏水的实验装置安装顺序

【分析】 为增加冷水与水蒸气的接触时间，有利于水蒸气冷凝，冷水应由下端进版入上端流出。安排实权验装置一般顺序为：自下而上，从左到右，拆卸恰好相反。 【点评】 蒸馏水的制备是将水变成水蒸气，与杂质分离，然后将水蒸气冷凝成水，制备过程中水分子没有改变，所以是一物理变化过程。

J. 蒸馏设备的设备

（molecular distillation equipment）
分子蒸馏亦称短程蒸馏.它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液-液分离技术．其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题.
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点:
1．普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点.
2．普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0．1-1Pa数量级,受热时间很短．一般仅为十秒至几十秒.
3．普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质.
一套完整的分子蒸馏设备主要包括：分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器，其种类主要有3种：(1)降膜式：为早期形式，结构简单，但由于液膜厚，效率差，当今世界各国很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分离效率高，但较降膜式结构复杂；(3)离心式：离心力成膜，膜薄，蒸发效率高，但结构复杂，真空密封较难，设备的制造成本高。为提高分离效率，往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1.降膜式分子蒸馏器
该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式，结构简单，在蒸发面上形成的液膜较厚，效率差，现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式，但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3.离心式分子蒸馏装置
该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 （alcohol distilling equipment）
特点：第一，节能。采用高效低阻的板型，降低釜温，适量回流，建立合理利用各级能量的蒸馏流程；尽量采用仪表控制或微机自控系统，使设备处于最佳负荷状态。
第二，生产强度高。提高单位塔截面的汽液通量，特别是对醪塔的设计，更应注意其汽液比的关系。使设备更加紧凑、生产强度和处理能力又能提高的方法之一，采用高效塔板代替原有旧式塔校(塔体不动)。
第三，排污性能好。在尽量减少成熟醪中纤维物含量的同时，对设备也要考虑其适应含固形物发酵液的蒸馏，最大限度减少停产清塔的次数。
第四，充分考虑塔器的放大效应．特别是对年产量在15000吨以上的塔设备，由于塔径均大于1.5米以上，所以要对大直径塔设备采取积极先进措施，以减轻分离效率的降低。
第五，结构简单，造价降低。在工艺条件许可的情况下，选用塔板结构简单而效率又高的新型塔板。
装置原理：
本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收，也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求，可将30。左右的稀酒精蒸馏至90。-95。酒精，成品酒精度数要求再高。可加大回流比，但产量就相应减少。
采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作，从而是防止了铁屑堵塞填料的现象，延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢，以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管，在检修时可将U型加热管移出釜外，便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产，也可连续生产。
能力参数： 型号 塔径mm 30~40%进料的生产能力 60~80%进料的生产能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 减压蒸馏设备（atmospheric-vacuum distillation unit）常减压蒸馏装置通常包括三部分：
（1）原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
（2）常压蒸馏。原油在加热炉内被加热至370℃左右，送入常压蒸馏塔在常压（1大气压）下蒸馏出沸点较低的汽油和柴油馏分，残油是常压重油。
（3）减压蒸馏。常压重油再经加热炉被加热至410℃左右，进入减压蒸馏塔在约8.799千帕（60毫米汞柱）绝压下蒸馏，馏出裂化原料的润滑油原料，残油为减压渣油。参见原油蒸馏。 水气蒸馏是用来分散以及提纯液态或者固态有机化合物的一种要领，经常使用于下列几种环境：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产物分散，但易被破坏；（2）混淆物中含有大量树脂状杂质或者不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等要领都难以分散；（3）从较多固体反应物中分散出被吸附的液体。
基本原理
按照道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水并存时，全般系统的蒸气压应为各组分蒸气压之以及，即：
p= pA+ pB
其中p 代表总的蒸气压，pA为水的蒸气压，pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时，这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。是以，在常压下应用水气蒸馏，就能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。我们懂得，混淆物蒸气中各个气体分压（pA，pB）之比等于它们的物质的量（nA，nB）之比，即：
而nA=mA/MA；nB=mB/MB。其中
mA、mB为各物质在肯定是容量中蒸气的质量，MA、MB为物质A以及B的相对于份子质量。是以：
可见，这两种物质在馏液中的相对于证量（就是它们在蒸气中的相对于证量）与它们的蒸气压以及相对于份子质量成正比。
以苯胺为例，它的沸点为184.4℃，且以及水不相混溶。当以及水一路加热至98.4℃时，水的蒸气压为95.4 kPa，苯胺的蒸气压为5.6 kPa，它们的总压力靠近大气压力，于是液体就开始沸腾，苯胺就随水气一路被蒸馏出来，水以及苯胺的相对于份子质量别离为18以及93，代入上式：
即蒸出3.3 g水可以容或者带出1 g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。测试中蒸出的水量往往超过计算值，由于苯胺微溶于水，测试中尚有一部分水气不遑与苯胺充分接触便离开蒸馏烧杯的缘故。
哄骗水气蒸馏来分散提纯物质时，要求此物质在100℃摆布时的蒸气压至少在1.33 kPa摆布。要是蒸气压在 0.13～0.67 kPa，则其在馏出液中的含量仅占1%，甚至更低。为了要使馏出液中的含量增高，就要想办法提高此物质的蒸气压，也就是说要提高温度，使蒸气的温度超过100℃，即要用过热水气蒸馏。例如苯甲醛（沸点178℃），进行水气蒸馏时，在97.9℃沸腾，这时候pA=93.8 kPa，pB=7.5 kPa，则：
这时候馏出液中苯甲醛占32.1%。
假如导入133℃过热蒸气，苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa，故而只要有72 kPa的水气压，就可使系统沸腾，则：
这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
应用过热水气还具有使水气冷凝少的长处，为了防止过热蒸气冷凝，可在蒸馏瓶下保温，甚至加热。
从上面的分析可以看出，施用水气蒸馏这种分散要领是有条件限定的，被提纯物质必需具备以下几个条件：（1）不溶或者难溶于水；（2）与沸水永劫间并存而不发生化学反应；（3）在100℃摆布必需具有肯定似的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）。