⑴ 苯甲醇和苯甲酸的实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备
发布时间:2007-10-7 浏览次数:1061次
一、目的
1、悉反应原理,掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。
二、原理
2Ph-CHO NaOH/加热 Ph-CH2OH + Ph-COONa
Ph-COONa HCl Ph-COOH
副反应 Ph-CHO O2 Ph-COOH
三、试剂
Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH 9g(0.225mol)
乙醚 30ml NaHSO3 (饱和)
Na2CO3 10% HCl (浓) 无水MgSO4
四、实验步骤
1、加料,歧化反应 :125ml锥形瓶中,加9g NaOH ,9ml H2O和10ml Ph-CHO该反应是两相反应,不断振摇是关键。得白色糊状物。
2、萃取,分离:加水溶解,置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取,共萃取水层3次(萃取苯甲醇),水层保留。
3、洗涤醚层:依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗涤醚层。 除去Ph-CHO, 酸性NaHSO3, 盐
4、干燥,蒸馏: 用无水MgSO4干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC馏分。N201.5396,约4-5g.
5、酸化,重结晶:浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。约8-9g.mp.121-122oC
⑵ 急求大学物理实验“液体表面张力系数测定仪”的实验报告!
“液体表面张力系数测定仪”实验报告如下:
一、【实验目的】
(1) 掌握力敏传感器的原理和方法。
(2)了解液体表面的性质,测定液体表面张力系数。
二、【实验原理】
液体具有尽量缩小其表面的趋势,好像液体表面是一张拉紧了的橡皮膜一样。这种沿着表面的、收缩液面的力称之为表面张力。
测量表面张力系数的常用方法:拉脱法、毛细管升高法和液滴测重法等,此试验中采用了拉脱法。
假如在液体中浸入一块薄钢片,则钢片表面附近的液面将高于其它处,如图1所示。
(2)苯丁醚实验报告装置图扩展阅读:
实验所需要的器材有:DH4607型液体表面张力系数测定仪;力敏传感器;0.0005kg砝码(7个) ;镊子;砝码盘;圆形吊环;玻璃皿。
实验采用的拉脱法是直接测定法,通常采用物体的弹性形变(伸长或扭转)来量度力的大小。
液体表面层内的分子所处的环境跟液体内部的分子不同。液体内部的每一个分子四周都被同类的其他分子所包围,他所受到的周围分子合力为零。
由于液体上方的气象层的分子很少,表层内每一个分子受到的向上的引力比向下的引力小,合力不为零。
这个力垂直于液面并指向液体内部。所以分子有从液面挤入液体内部的倾向,并使得液体表面自然收缩,直到处于动态平衡。
⑶ 正丁醚的制备思考题 急
分水装置中没有油层(事先放出的2ml已经被流的水填满),说明反应基本完成。反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗,除去有机层中的大部分醇;
碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。
(3)苯丁醚实验报告装置图扩展阅读:
注意事项:
因为使用后储存装置上极易残留正丁醇废料,所以对使用后的处理时也应加强注意,使用过程中如果正丁醇不慎发生泄漏,工作人员首先要做的是疏散人流、隔离危险区避免人身伤亡,然后再进行专业的清理工作。
对作业中使用正丁醇的工作人员必须学习系列的正丁醇操作知识。
正丁醇的用途,首要用于制作邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂,广泛用于各种塑料和橡胶制品中,也是有机合成中制丁醛,丁酸,丁胺和乳酸丁酯等的质料。
⑷ 制备正丁醚时,使用分水器的目的
一般分水器是除去反应体系中的水,以促使反应朝所需的平衡方向进行,而一般分水器的设计,是分液后上层的物质从上口倒流回反应体系,而下层的留下。
正丁醚相对密度0.7694,它比水轻,在上层,这样有几层可倒流回去,而水却留下来了,起到了分水的作用。
正丁醇的制备 反应生成水是可逆反应,只有将水分出,才有利于向正反应进行,一些反应中生成水,将水分出有利于向正反应进行的都可以加分水器,如 酸与醇反应生成酯,脱水反应,最好所用溶剂密度小于水,这样水在下层,有利于分出。
(4)苯丁醚实验报告装置图扩展阅读:
在醚类中,正丁醚的溶解力强,对许多天然及合成油脂、树脂、橡胶、有机酸酯、生物碱等都有很强的溶解力。丁醚对水的溶解度(20℃)为0.03%(重量),水对丁醚的溶解度(20℃)为0.19%(重量),同水的分离性好。在贮存时生成过氧化物少,毒性和危险性小,是安全性很高的溶剂。
用作树脂、油脂、有机酸、酯、蜡、生物碱、激素等的萃取和精制溶剂;和磷酸丁酯的混合溶液可用作分离稀土元素的溶剂。由于丁醚是惰性溶剂,还可用作格氏试剂、橡胶、农药等的有机合成反应溶剂。
⑸ 从茶叶中提取咖啡因的实验报告
从茶叶中提取咖啡因
一、 教学要求:
1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、 预习内容:
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、 基本操作:
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4), 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1:索式提取器的工作原理?
思考题2:索式提取器的优点是什么?
思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?
思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?
4、升华装置
四、 实验原理:
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%~5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235~236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华,120 ℃时显著升华,178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(A.P.C)等药物的组分之一。
五、实验步骤:
1、 咖啡因的提取
称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉(思考题5), 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60~8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0~15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉(思考题6), 搅拌均匀, 用电热套加热(100~120V), 蒸发至干, 除去全部水分(思考题7)。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花(思考题8)。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失(思考题9)。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。
2、咖啡因的鉴定
(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象(思考题10)。另一支加 1~2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象(思考题11)。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28~10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化(思考题12)?
思考题5:为什么要放置一团脱脂棉?
思考题6:生石灰的作用是什么?
思考题7:为什么必须除净水分?
思考题8:升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?
思考题9:升华过程中,为什么必须严格控制温度?
思考题10:咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀?
思考题11:咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀?
思考题12:咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么?
六、存在的问题与注意事项:
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 :取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、提取过程中,生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管极易折断,装置装置和取拿时必须特别小心。
3、提取时,如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
七、深入讨论:
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。
咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法:在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯,在水浴上加热摇振使其溶解,然后加入约1石油醚(60-90),在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物,测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?
答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、 索式提取器有哪几部分组成?
答:索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
3、 本实验进行升华操作时,应注意什么?
答:在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。如无砂浴,也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热,并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九:思考题答案
思考题1答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
思考题2答:使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。
思考题3答:滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 :取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题4答:主要是为了增加溶剂的浸溶面积,提高萃取效率。
思考题5答:主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
思考题6答:放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。
思考题7答:如留有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。
思考题8答:在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。
思考题9答:温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量。进行再升华时,加热亦应严格控制。
思考题10答:咖啡因属于嘌呤衍生物,可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。
思考题11答:红褐色的沉淀。
思考题12答:咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化,生成四甲基偶嘌呤(将其用水浴蒸
干,呈玫瑰色),后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。
⑹ 100分求一个化学实验!!
1.D 2.B 3.D 4.C 5.A 6.D 7.BC
1.(2007北京卷)如图所示,集气瓶内充满某混合气体,置于光亮处,将滴管内的
水挤入集气瓶后,烧杯中的水会进入集气瓶,集气瓶气体是
① CO、O2 ② Cl2、CH4 ③ NO2、O2 ④ N2、H2
A.①② B.②④ C.③④ D.②③
2.(2007北京卷)用4种溶液进行实验,下表中“操作及现象”与“溶液”对应关系错误的是
选项 操作及现象 溶液
A 通入CO2,溶液变浑浊。再升高至65℃以上,
溶液变澄清。 C6H5ONa溶液
B 通入CO2,溶液变浑浊。继续通CO2至过量,浑浊消失。 Na2SiO3溶液
C 通入CO2,溶液变浑浊。再加入品红溶液,红色褪去。 Ca(ClO)2溶液
D 通入CO2,溶液变浑浊。继续通CO2至过量,浑浊消失。再加入足量NaOH溶液,又变浑浊。 Ca(OH)2溶液
3.(2007四川卷)下列家庭实验中不涉及化学变化的是
A.用熟苹果催熟青香蕉 B.用少量食醋除去水壶中的水垢
C.用糯米、酒曲和水制甜酒酿 D.用鸡蛋壳膜和蒸馏水除去淀粉胶体中的食盐
4.(2007天津卷)为达到预期的实验目的,下列操作正确的是
A.欲配制质量分数为10%的ZnSO4溶液,将l0 g ZnSO4•7H2O溶解在90 g水中
B.欲制备F(OH)3胶体,向盛有沸水的烧杯中滴加FeCl3饱和溶液并长时间煮沸
C.为鉴别KCl、AICl3和MgCl2溶液,分别向三种溶液中滴加NaOH溶液至过量
D.为减小中和滴定误差,锥形瓶必须洗净并烘干后才能使用
5.(2007年江苏)下列有关实验的说法正确的是
A.除去铁粉中混有的少量铝粉.可加人过量的氢氧化钠溶液,完全反应后过滤
B.为测定熔融氢氧化钠的导电性,可在瓷坩埚中熔化氢氧化钠固体后进行测量
C.制备Fe(OH)3胶体,通常是将Fe(OH)3固体溶于热水中
D.某溶液中加入盐酸能产生使澄清石灰水变浑浊的气体,则该溶液中一定含有CO32-
6.(2007年江苏)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器巳省略),能达到实验目的的是
7.(2007年江苏)某同学按右图所示的装置进行电解实验。下列说法正确的是
A.电解过程中,铜电极上有H2产生
B.电解初期,主反应方程式为:Cu+H2SO4 CuSO4+H2↑
C.电解一定时间后,石墨电极上有铜析出
D.整个电解过程中,H+的浓度不断增大
8.(2007年江苏10分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:
4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+ [滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当],
然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I 称取样品1.500g。
步骤II 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置
5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数
(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察
A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由 色变成 色。
(2)滴定结果如下表所示:
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L-1则该样品中氮的质量分数为
9. (2007年江苏(12分)酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应:
CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O
请根据要求回答下列问题:
(1)欲提高乙酸的转化率,可采取的措施有 、
等。
(2) 若用右图所示装置来制备少量的乙酸乙酯,产率往往偏低,
其原因可能为 、
等。
(3)此反应以浓硫酸为催化剂,可能会造成 、 等问题。
(4)目前对该反应的催化剂进行了新的探索,初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂,
且能重复使用。实验数据如下表所示(乙酸和乙醇以等物质的量混合)
①根据表中数据,下列 (填字母)为该反应的最佳条件。
A.120℃,4h B.80℃,2h C.60℃,4h D.40℃,3h
② 当反应温度达到120℃时,反应选择性降低的原因可能为
10.(15分)(2007山东卷) 铁及铁的化合物应用广泛,如FeCl3可用作催化剂、印刷电路铜板腐蚀剂和外伤止血剂等。
(1)写出FeCl3溶液腐蚀印刷电路铜板的离子方程式 。
(2)若将(1)中的反应设计成原电池,请画出原电池的装置图,标出正、负极,并写出电极反应式。
正极反应 ,负极反应 。
(3)腐蚀铜板后的混合溶液中,若Cu2+、Fe3+和Fe2+的浓度均为0.10 mol•L-1,请参照下表给出的数据和药品,简述除去CuCl2溶液中Fe3+和Fe2+的实验步骤:
。
氢氧化物开始沉淀时的pH 氢氧化物沉淀完全时的pH
Fe3+
Fe2+
Cu2+ 1.9
7.0
4.7 3.2
9.0
6.7
提供的药品:Cl2 浓H2SO4 NaOH溶液 CuO Cu
(4)某科研人员发现劣质不锈钢在酸中腐蚀缓慢,但在某些盐溶液中腐蚀现象明显。请从上表提供的药品中选择两种(水可任选),设计最佳实验,验证劣质不锈钢易被腐蚀。
有关反应的化学方程式 、
劣质不锈钢腐蚀的实验现象: 。
11.(16分) (2007山东卷)下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去),请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用,必要时可重复选择,a、b为活塞)。
(1)若气体入口通入CO和CO2的混合气体,E内放置CuO,选择装置获得纯净干燥的CO,并验证其还原性及氧化产物,所选装置的连接顺序为 (填代号)。能验证CO氧化产物的现象是 。
(2)停止CO和CO2混合气体的通入,E内放置Na2O2,按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2,并用O2氧化乙醇。此时,活塞a应 ,活塞b应 ,需要加热的仪器装置有 (填代号),m中反应的化学方程式为: 。
(3)若气体入口改通空气,分液漏斗内改加浓氨水,圆底烧瓶内改加NaOH固体,E内放置铂铑合金网,按A→G→E→D装置顺序制取干燥的氨气,并验证氨的某些性质。
①装置A中能产生氨气的原因有 。
②实验中观察到E内有红棕色气体出现,证明氨气具有 性。
12.(8分)(2007山东卷)工业上对海水资源综合开发利用的部分工艺流程如下图所示。
(1)电解饱和食盐水常用离子膜电解槽和隔膜电解槽。离子膜和隔膜均允许通过的分子或离子是 。电解槽中的阳极材料为 。
(2)本工艺流程中先后制得Br2、CaSO4和Mg(OH)2,能否按Br2、
Mg(OH)2、CaSO4的顺序制备? ,原因是 。
(3)溴单质在四氯化碳中的溶解度比在水中大得多,四氯化碳与水不互溶,故可用于萃取溴,但在上述工艺中却不用四氯化碳,原因是 。
13.(2007天津卷)(19分)二氯化二硫(S2C12)在工业上用于橡胶的硫化。为在实验室合成S2C12,某化学研究性学习小组查阅了有关资料,得到如下信息:
① 将干燥的氯气在110℃ ~ 140℃与硫反应,即可得S2C12粗品。
② 有关物质的部分性质如下表:
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 化学性质
S 112.8 444.6 略
S2C12 -77 137 遇水生成HCl、SO2、S;
300℃以上完全分解;
S2C12 + C12 2SCl2
设计实验装置图如下:
⑴.上图中气体发生和尾气处理装置不够完善,请你提出改进意见____________________________________________________________________________。
利用改进后的正确装置进行实验,请回答下列问题:
⑵.B中反应的离子方程式:_________________________________________________;
E中反应的化学方程式:_________________________________________________。
⑶.C、D中的试剂分别是__________________________、_______________________。
⑷.仪器A、B的名称分别是____________、____________,F的作用是___________。
⑸.如果在加热E时温度过高,对实验结果的影响是_____________________________,
在F中可能出现的现象是________________________________________________。
⑹.S2C12粗品中可能混有的杂质是(填写两种)______________、________________,为了提高S2C12的纯度,关键的操作是控制好温度和______________________________。
14.(2007四川卷)在实验室堕可用下图所示装置制取氯酸钾、次氯酸钠和探究氯水的性质。
图中: ① 为氯气发生装置;②的试管里盛有15mL30%KOH 溶液.并置于水浴中; ③ 的试管里盛有15mL 8 % NaOH 溶液.并置于冰水浴中; ④ 的试管里加有紫色石蕊试液; ⑤ 为尾气吸收装置。
请填写下列空白:
( l )制取氯气时,在烧瓶里加人一定量的二氧化锰.通过_______________________
(坡写仪器名称)向烧瓶中加人适量的浓盐酸。实验时为了除去氯气中的氯化氢气体,可在① 与② 之间安装盛有_____________________(填写下列编号字母)的净化装置。
A.碱石灰 B.饱和食盐水 C.浓硫酸 D.饱和碳酸氢钠溶液
( 2 )比较制取氯酸钾和次氯酸钠的条件.二者的差异是:
______________________________________________________
反应完毕经冷却后,② 的试管中有大量晶体析出。右图中符合该
晶体溶解度曲线的是_____________________(填写编号字母);从②的试管中分离出该晶体的方法是____________________(填写实验操作名称)
(3)本实验中制取次氯酸钠的离子方程式是:
___________________________________________
(4)实验中可观察到④的试管里溶液的颜色发生了如下变化,请填写下表中的空白:
实验现象 原因
溶液最初从紫色逐渐变为____色 氯气与水反应生成的H+使石蕊变色
随后溶液逐渐变为无色 _______________________________________________
然后溶液从无色逐渐变为____色 _______________________________________________
15.(15分)在室温和大气压强下,用图示的装置进行实验,
测得a g含CaC290%的样品与水完全反应产生的
气体体积为 b L。现欲在相同条件下,测定某
电石试样中CaC2的质量分数,请回答下列问题:
⑴CaC2与水反应的化学方程式是 ① 。
⑵若反应刚结束时,观察到的实验现象如图所示,
这时不能立即取出导气管,理由是② 。
⑶本实验中测量气体体积时应注意到的事项有 ③ 。
⑷如果电石试样质量为 c g。测得气体体积为d L,则电石试样中CaC2的质量分数计算式
W(CaC2)= ④ 。(杂质所生成的气体体积忽略不计)。
16.(2007福建卷)(15分)水蒸气通过灼热的焦炭后,流出气体的主要成分是CO和H2,还有CO2和水蒸气等。请用下图中提供的仪器,选择必要的试剂,设计一个实验,证明上述混合气体中有CO和H2。(加热装置和导管等在图中略去)
回答下列问题:
⑴ 盛浓硫酸的装置的用途是 ;
盛NaOH溶液的装置的用途是 。
⑵ 仪器B中需加入试剂的名称(或化学式)是: ,
所发生反应的化学方程式是: 。
⑶ 仪器C中加试剂的名称(或化学式)是 ,
其目的是 。
⑷ 按气流方向连接各仪器,用字母表示接口的连接顺序:
g-ab 。
⑸ 能证明混合气中含有CO的实验依据是 。
能证明混合气中含H2的实验依据是 。
17.(2007北京卷)(13分)短周期元素的单质X、Y、Z在通常状况下均为气态,并有下列转化关系(反应条件略去):
已知: a.常见双原子单质分子中,X分子含共价键最多。
b.甲分子中含10个电子,乙分子含有18个电子。
(1)X的电子式是 。
(2)实验室可用下图所示装置(缺少收集装置,夹持固定装置略去)制备并收集甲。
①在图中方框内绘出用烧瓶收集甲的仪器装置简图。
②试管中的试剂是(填写化学式) 。
③烧杯中溶液由无色变为红色,其原因是(用电离方程式表示)
。
(3)磷在Z中燃烧可生成两种产物,其中一种产物丁分子中各原子最外层不全是8电子结构,丁的化学式是 。
(4)n mol丁与n mol丙在一定条件下反应,生成4n mol乙和另一化合物,该化合物蒸气的密度是相同状况下氢气的174倍,其化学式是 。
18.(2007北京卷)(17分)
某课外小组对一些金属单质和化合物的性质进行研究。
(1)下表为“铝与氯化铜溶液反应”实验报告的一部分:
实验步骤 实验现象
将打磨过的铝片(过量)放入一定浓度的CuCl2溶液中。 产生气泡,析出疏松的红色固体,溶液逐渐变为无色。
反应结束后分离出溶液备用
红色固体用蒸馏水洗涤后,置于潮湿空气中。 一段时间后固体由红色变为绿色[视其主要成分为Cu2(OH)2CO3]
按反应类型写出实验中发生反应的化学方程式各一个(是离子反应的只写离子方程式)
置换反应 ;
化合反应 。
(2)用石墨作电极,电解上述实验分离出的溶液,两极产生气泡。持续电解,在阴极附近的溶液中还可以观察到的现象是 。
解释此现象的离子方程式是 。
(3)工业上可用铝与软锰矿(主要成分为MnO2)反应来。
① 用铝与软锰矿冶炼锰的原理是(用化学方程式来表示)
。
② MnO2在H2O2分解反应中作催化剂。若将适量MnO2加入酸化的H2O2的溶液中,MnO2溶解产生Mn2+,该反应的离子方程式是
。
8.(10分)(1)①偏高②无影响③B④无 粉红(或浅红)(2)18.85%
9.(12分)(1)增大乙醇的浓度 移去生成物
(2)原料来不及反应就被蒸出 温度过高,发生了副反应 冷凝效果不好,部分产物挥发了(任填两种)
(3)产生大量的酸性废液(或造成环境污染) 部分原料炭化 催化剂重复使用困难 催化效果不理想(任填两种)
(4) C 乙醇脱水生成了乙醚
10.(1)2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+
(2)装置图
正极反应:Fe3++e-=Fe2+(或2Fe3++2e-=2Fe2+)
负极反应:Cu=Cu2++2e-(或Cu-2e-=Cu2+)
(3)①通入足量氯气将Fe2+氧化成Fe3+;②加入CuO调节溶液的pH至3.2~4.7;
③过滤[除去Fe(OH)3]
(4)CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
CuSO4+Fe=FeSO4+Cu,不锈钢表面有紫红色物质生成。
11.(1)ACBECF;AB之间的C装置中溶液保持澄清,EF之间的C装置中溶液变混浊。
(2)关闭;打开;k;m;2CH3CH2OH+O2 2CH3CHO+2H2O
(3)氢氧化钠溶于水放出大量热,温度升高,使氨的溶解度减小而放出;氢氧化钠吸水,促使氨放出;氢氧化钠电离出的OH-增大了氨水中OH-浓度,促使氨水电离平衡左移,导致氨气放出。 还原。
12.(1)阳离子(或Na+);钛(或石墨)
(2)否。如果先沉淀Mg(OH)2,则沉淀中会夹杂有CaSO4沉淀,产品不纯。
(3)四氯化碳萃取法工艺复杂、设备投资大;经济效益低、环境污染严重。
13.(19分)⑴.用导管将A的上口和B相连(或将A换成恒压滴液漏斗)(1分)
在G和H之间增加干燥装置 (2分)
⑵.MnO2 + 4 H+ +2 C1- == Mn2+ + C12 ↑+ 2H2O
2 S + C12 S2C12 ⑶.饱和食盐水(或水) 浓硫酸
⑷.分液漏斗 蒸馏烧瓶 导气、冷凝 ⑸.产率降低 有固体产生(或其他正确描述)
⑹.SCl2、C12、S(任写其中两种即可) 控制浓盐酸的滴速不要过快
14.( 18 分)( l )分液漏斗 B
( 2 )碱溶液(或反应物)的浓度不同,反应温度不同 M 过滤
( 3 ) Cl2 + 2OH-=ClO- + Cl一+H2O
( 4 )
红
氯气与水反应生成的HClO将石蕊氧化为无色物质
黄绿 继续通入的氯气溶于水使溶液呈黄绿色
15.(15分) ⑴CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑
⑵因为装置内气体的温度没有恢复到室温,气体压强还不等于大气压强。
⑶ 待装置内气体的温度恢复到室温后,调节量筒使其内外液面持平。
⑷ a×d b×c ×90%
16.(15分)(1)除去水蒸气 除去CO2
(2)氧化铜CuO CuO+H2 Cu+ H2O CuO+CO Cu+CO2
(3)无水硫酸铜(CuSO4) 检验CO2
(4)(g-ab)―kj―hi―cd (或dc)―fe―lm
(5)原混合气体中的CO2已被除去,其中CO与CuO 反应生成的CO2使澄清石灰水变浑浊
(6)原混合气体中的H2O已被除去,其中H2与CuO 反应生成的H2O使无水硫酸铜由白色变为蓝色
17.(13分)
(1)
(2) ①
②NH4Cl、Ca(OH)2 (合理答案均给分)
③NH3•H2O NH4++OH-(3)PCl5(4)P3N3Cl6
18.(17分) (1) 2Al+6H+===2Al3++3H2↑或2Al+3Cu2+===2Al3++3Cu
2Cu+O2+H2O+CO2===Cu2(OH)2CO3
(2)白色沉淀生成,后沉淀逐渐溶解至消失
Al3++3OH-=== Al(OH)3↓ Al(OH)3+OH-=== AlO2-+2H2O
(3) ①3MnO2+4Al=== 3Mn+2Al2O3
②MnO2+H2O2+2H+=== Mn2++O2↑+2H2O
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⑺ 苯丁醚实验室制备
一. 实验目的
1. 了解醚类合成的原理及方法。
2. 掌握回流、蒸馏、分液、洗涤等操作。
二. 实验原理
苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森(Williamson)合成法制备。由于芳香卤代烃不活泼,一般由脂肪卤代烃和酚钠在乙醇液中反应制得:
卤代烃以溴化物为适宜。酚钠可用酚和氢氧化钠作用制得。一般认为反应是酚氧离子与溴代完进行的 反应。
主反应:
副反应:
三. 实验装
实验所用仪器必须干燥。装置见图3-4,图3-2。
四. 试剂与器材
试剂:苯酚、1-溴丁烷、氢氧化钠、无水乙醇、无水氯化钙、5%氢氧化钠溶液。
器材:100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、接受管、直形冷凝管,50ml锥形瓶、分液漏斗。
五. 实验步骤
本实验分二步完成。
1. 第一步:在100ml圆底烧瓶中,加入 氢氧化钠.30ml无水乙醇和9ml 苯酚(苯酚室温时为固体,可用热水浴温热使其熔化后量取),加入沸石。按图3-4安装好反应装置。在热水浴上加热回流。当水浴温度达到 C左右时,反应物开始沸腾。回流开始后从冷凝管上口分批加入14 ml 1-溴丁烷。控制水浴温度在90~ C,回流1~ h。固体溴化钠逐渐溶解,烧瓶内白色沉淀逐渐增加。期间不断振荡烧瓶。
反应结束,移去水浴。反应液稍冷,将回流装置改成蒸馏装置(如图3-2),另加沸石,在水浴上把反应混合物中的乙醇尽量蒸馏出来(约得25~29ml回收)。在残留物中加入10~20ml水,使固体溴化钠溶解,塞紧瓶塞待第二步实验时处理。
2. 第二步:将混合液倒入分液漏斗中,分去水层,粗苯丁醚用10ml5% 溶液洗涤,再用无水氯化钙干燥后,滤去干燥剂后,空气浴加热蒸馏,用空气冷凝管(用一般直形冷凝管不通水来代替)收集205~ C的馏分。产物称重.测折射率。
产量约10g,纯苯丁醚的沸点为 ,折射率 = 。
六. 注意事项
1.所用的仪器必须是干燥的。
2.苯酚熔点为 C,量取时注意皮肤上不要沾染苯酚,因苯酚有较强的腐蚀性,如已不慎碰到,应立即用大量水冲洗,再用少许乙醇擦洗。
3. 实验中先回流生成苯酚钠,再加入溴丁烷与之反应,效果较好。
4. 加热回流中,如果因温度较高使溶剂挥发过多而发生液体分层现象,可补加少量无水乙醇。
七. 实验结果与讨论
纯苯丁醚为无色液体,沸点为 C,测其折射率,计算产率。如果用金属钠代替氢氧化钠,是否可行?产量能否提高?
八. 思考题
1. 在制备苯丁醚时,无水乙醇在其中起什么作用?为什么不用普通的95%乙醇?
2. 反应完毕后,为什么要尽量将乙醇蒸出?
3. 粗苯丁醚为什么要用氢氧化钠溶液洗涤?
⑻ 设计一个大学化学合成实验、要实验原理、实验目的、实验操作、仪器、药品、装置图、思考题
、(实验 1)安全知识的讲座,玻璃仪器的认领1、实验目的要求 (1)了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则; (2)了解有机化学实验课的要求(包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求) (3)实验是培养独立工作和思维能力的重要环节,必须认真、独立地完成。2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 (1)按时进入实验室,认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出,并在教师指导下做好实验准备工作。 (2)实验仪器和装置装配完毕,须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。 (3)实验过程中要精力集中,仔细观察实验现象,实事求实地记录实验数据,积极思考,发现异常现象应仔细查明原因,或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料,实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此,必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录,特别对如下内容 : ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高,反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据,要及时并真实的记录。记录时,要与操作一一对应,内容要简明准确,书写清楚。3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录,二、(实验 2)1-溴丁烷的合成(亲核取代反应)1、实验目的要求1、掌握(SN1 反应)的原理和方法;2、了解可逆反应与平衡移动;3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作;2、蒸馏、回流(带气体吸收装置);3、常温过滤与热过滤技术; 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收?4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些?三、(实验 3)乙醚的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法;2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法;3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸点易燃液体的蒸馏; 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物?4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法?四、(实验 4)正丁醚的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法;2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、 正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器?4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法?五、(实验 5)甲基橙的合成(重氮化反应)1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理; 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法, 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化?4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法?六、(实验 6)乙酸异戊酯的合成(酯化反应)1、实验目的要求 1、 熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、 3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。 2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离?4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应?七、(实验 7) 环己烯的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、 了解消去反应的基本原理;2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法,3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯; 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏;3、用折光方法对样品进行定性分析。3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法?八、(实验 8) 环己酮的合成(氧化反应)1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法;2、通过二级醇转变为酮的方法; 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮; 2、搅拌装置的使用,产物的分离;3、产品的纯化,产品的红外光谱测定。3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化?4、课外作业选题1、氧化反应的基本原理和方法?九、(实验 9) 己二酸的合成(氧化反应)1、实验目的要求1 、了解氧化反应的原理、应用及影响反应的因素;2、 掌握强氧化剂氧化二级醇转变为二元酸的方法; 3、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作方法。2、实验主要内容1、用高锰酸钾氧化环己醇生成己二酸; 42、己二酸的重结晶分离; 3、己二酸的干燥、熔点的测定。3、课堂讨论选题1、实验中电磁搅拌的基本操作及产品的纯化?4、课外作业选题1、熔点的测定的基本原理和方法?十、(实验 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反应)1、实验目的要求1、掌握歧化反应的原理和实验方法;2、掌握歧化反应的条件、没有α—H 的醛在强碱催化下的氧化还原反应。3、了解氧化还原反应与平衡移动; 4、掌握有机酸和醇的合成方法及分离方法。 2、实验主要内容1、没有α—H 的醛在强碱催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法将呋喃甲酸和呋喃甲醇进行分离。 3、液体有机物的洗涤和干燥4、呋喃甲酸的酸化及固体物质的纯化。3、课堂讨论选题1、歧化反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、发生歧化反应的条件?十一、(实验 11)乙酰苯胺的合成(酰化反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理;2、掌握芳胺酰化的应用,掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作,3、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、分馏柱的使用、结晶、洗涤、重结晶2、掌握趁热过滤的原理和方法 3、固体的干燥 4、乙酰苯胺的脱色。3、课堂讨论选题1、芳胺酰化的原理和实验方法4、课外作业选题1、趁热过滤的原理和方法?十二、(实验 12)阿司匹林的合成及含量测定1、实验目的要求1、掌握光谱测定的基本原理;2、通过乙酰水扬酸的制备掌握酯化化反应的原理和方法,3、学习由水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、阿司匹林的合成、结晶、洗涤、重结晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用盐析和重结晶的操作方法提纯乙酰水扬酸; 4、阿司匹林的脱色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光谱分析方法。 57、高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林。3、课堂讨论选题1、水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林?十三、(实验 13)呋喃丙烯酸的合成方法设计、含量测定及光谱测定。(缩合反应)1、实验目的要求1、查阅有关文献,设计并确定一种可行的半微量或微型实验方案;2、掌握芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生羟醛缩合反应,生成α,β-不饱和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的结构、物理化学性质、用途,以及反应物的物理和化学性质,查阅相关资料设计出实验路线;4、了解还有哪些其它的合成方法,明确实验中需要的化学试剂的毒性和防护处理要点;5、设计路线经教师同意后进行实验的准备;6、巩固盐析和重结晶的原理和操作。7、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。2、实验主要内容1、呋喃丙烯酸的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固体的脱色洗涤、干燥、重结晶 4、呋喃丙烯酸的分离。5、呋喃丙烯酸的光谱分析。 6、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。3、课堂讨论选题1、芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生羟醛缩合反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。 考核内容包括:1、实验方法的设计 2、实验资料的查询 3、实验的基本操作、4、实验的记录 5、产率的计算 6、实验报告、 1、 成绩评定总则 教师对学生的课前预习、仪器装置、操作过程、基本操作、实验安全、产品数量与质量、实验报告、科学态度、使 用药品及仪器的情况等进行考察,注意有针对性地及时纠正一些存在的问题,主要以每一次的实验结果为依据 (85~90%)和实验报告(10~15%)评定出平时的相对成绩,期末进行平均。总成绩中,平时成绩占 60%, 期末考试占 40%。2、平时成绩评定主要以每一次的实验结果为依据(85~90%)和实验报告(10~15%)评定出平时的相对成绩,期末进行平均。3、期末考核评定 两次期末考试,可以都安排在合成实验中(其中一次为单人独立操作),亦可以安排一次为笔试,另一次为单人独 立操作合成实验考试。