实验装置t形夹

⑴ 水蒸气蒸馏装置中，水蒸气发生器中插有一根长玻璃管起什么作用

长玻璃管叫安全管，起保护作用。

蒸馏装置：电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成，通常其盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至长颈烧瓶中，太少，则不够用。也可用三口烧瓶代替，其侧口还可安装滴液漏斗，当三口烧瓶中的水减少后，可以及时添加。

(1)实验装置t形夹扩展阅读

操作要点

1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

2、作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

3、应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水气的冷凝。

4、开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

5、为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

⑵ 简答在水蒸气蒸馏操作中安全管、T形管的作用

都是起保护作用，当水蒸气压力过大的时候，会把水从安全管压出版来，就说明压力过大，这时权候就把T型管放压，保证实验安全。在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管，并在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的水滴。

在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时，水可沿着安全管上升，以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞，水便会从安全玻璃管的上口喷出。

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水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质，常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离，在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。

水蒸气蒸馏的应用只限于所得产品完全不与水互溶的情况i组分互不相溶的混合液，将分成两层。当它们受热气化时，其中各组分蒸气压仅由它们的温度决定，而与其组成无关。

⑶ 水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项若安全管中水位很高,说明什么

水蒸气蒸馏实验过程中需要检查以下事项：

1、开始前必要检查实验装置的密闭性，避免漏气。

2、接着需要检查实验容器的水容量，不能大于四分之三。

3、实验过程中，第一步需要打开T型管，此时加大蒸汽产生器，以此获得最大的蒸汽量。

4、第二步蒸汽量足够时，需要关闭T型管，立即打开冷凝器，对水蒸气进行蒸馏处理。

5、此时需要检查实验中的安全水面高度，避免超限漏水。

6、最后实验结束，先打开T型管放气，然后在关闭加热器。

实验过程中，如果安全管中水位很高，说明一面气体装置被堵塞，导致安全水面升高，此时需要打开T型阀门，关闭加热器，终止实验，重新检查实验设备。

(3)实验装置t形夹扩展阅读：

适用范围

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：

①不溶于水或微溶于水；

②具有一定的挥发性；

③在共沸温度下与水不发生反应；

④在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。

而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。

该法适合以下物质：

1.不溶或难溶于水。

2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。

3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

水蒸气蒸馏法多用于挥发油的提取。生产中可采用水中蒸馏、水上蒸馏与通水蒸气蒸馏三种方法。其操作方法是将药材饮片或粗粉，用水浸润湿后，加适量水，直火加热蒸馏或通入水蒸气蒸馏。

或将润湿的药材置有孔隔板上，下面加热使水沸腾产生蒸气或直接通入蒸气，使药材中挥发性成分随水蒸气馏出，由附有冷凝器的油水分离器接收，含量较高者可直接分离出挥发油，含量较低者可能仅获得芳香水，宜视制剂要求再行蒸馏。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出的一种浸提方法。其基本原理是根据道尔顿(Dalton)定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压，等于该温度下各级分饱和蒸气压(即分压)之和。

因此，尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。因为混合液的总压大于任一组分的蒸气分压，故混合液的沸点要比任一组分液体单独存在时为低。

⑷ 神舟十号王亚平太空授课演示的五个小实验的原理

物理学原理告诉我们，高速旋转的陀螺具有很好的定轴特性。在太空失重环境下，这一特性更加直观地呈现出来。

航天员王亚平取出一个红黄相间的陀螺，把它静止悬放在空中。用手轻推陀螺顶部，陀螺翻滚着飞向远处。紧接着，王亚平取出一个一模一样的陀螺，让它旋转起来，悬浮在半空中，再用手轻轻一推，旋转的陀螺不再翻滚，而是保持着固定的轴向，向前飞去。

王亚平介绍说，高速旋转陀螺的定轴特性在航天领域用途广泛。在天宫一号目标飞行器上，就装有各式各样的陀螺定向仪，正是有了它们，才能精准地测量航天器的飞行姿态。

⑸ 终止水蒸气蒸馏时 为什么要先松开T形管的止水夹，再停止水蒸气发生装

导致水蒸气的发生装置压强过低，起防倒吸作用

⑹ t形管与螺旋夹的作用是什么

都是起保护作用，当水蒸气压力过大的时候，会把水从安全管压出来，就说明压力过大，这时候就把T型管放压，保证实验安全。在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管，并在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的水滴。

⑺ 为什么蒸馏时要弃去开始馏出的部分液体

蒸馏时要弃去开始馏出的部分液体的原因：

1. 这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”.前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质。

2. 蒸馏是慢慢升温的过程，而产品的沸点是一个固定的值，在到达那个固定值前可能有杂质随温度升高被蒸出去了，那一部分要弃去。

3. 蒸馏设备中含有许多杂质,刚出来的水起到了清洗作用.

蒸馏水的制备方法：

1. 搭设装置。

2. 加热水蒸汽发生器,同时添加药品于三口瓶中。

3. T形夹冒蒸汽后关闭T形夹,同时打开水源,放冷凝水。

4. 三口瓶中澄清后,蒸馏结束,打开T形夹,关闭热源,关闭冷凝水水源。

   

⑻ 如图是某同学设计的放热反应的观察装置。 其实验顺序是：①按图所示将实验装置连接好。 ②

⑼ 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

⑽ 为什么在蒸馏前向水装置发生器内装水时要加几毫升硫酸,而在蒸馏样品中却要加

因为在水中加入浓硫酸时，由于硫酸密度比水的密度大，会沉入水底，而且硫酸在水中稀释过程要放出大量的热，很容易将含有硫酸的水飞溅出来伤人。所以正确的做法应该把水缓慢的沿着容器壁加入，同时用玻璃棒慢慢搅动。

硫酸是一种无机化合物，化学式是H2SO4，硫的最重要的含氧酸，且属于强酸。纯净的硫酸为无色油状液体，10.36℃时结晶，通常使用的是它的各种不同浓度的水溶液，用塔式法和接触法制取。前者所得为粗制稀硫酸，质量分数一般在75%左右。

蒸馏时要弃去开始馏出的部分液体的原因：

1、这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质。

2、蒸馏是慢慢升温的过程，而产品的沸点是一个固定的值，在到达那个固定值前可能有杂质随温度升高被蒸出去了，那一部分要弃去。

3、蒸馏设备中含有许多杂质,刚出来的水起到了清洗作用。

蒸馏水的制备方法：

1、搭设装置。

2、加热水蒸汽发生器同时添加药品于三口瓶中。

3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹同时打开水源放冷凝水。

4、三口瓶中澄清后蒸馏结束，打开T形夹关闭热源关闭冷凝水水源。

以上内容参考：网络--硫酸