色谱柱实验装置图

Ⅰ 气象色谱柱怎么接

转载：《分析测试网络网》

气相色谱柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤：

步骤1.

检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2.

将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平

步骤3.

将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4.

接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi

15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

步骤5.

将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6.

确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7.

色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步骤8.

设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

步骤9.

柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持 10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

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Ⅱ 什么是色谱柱

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。
色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70
kg/cm2
时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。
为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。
还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2~20μm(5~10&μm)，取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。
(2)色谱柱实验装置图扩展阅读
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类，尺寸规格也不同：
1、常规分析柱（常量柱），内径2~5mm（常用4.6mm，国内有4mm和5mm），柱长10~30cm；
2、窄径柱（narrow
bore，又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn），内径1~2mm，柱长10~20cm；
3、毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；
4、半制备柱，内径>5mm；
5、实验室制备柱，内径20~40mm，柱长10~30cm；
6、生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定，目的是为了避免管壁效应。
参考资料来源：搜狗网络——色谱柱

Ⅲ 柱色谱的操作步骤有哪些

柱色谱
柱色谱法，又称层析法。是一种以分配平衡为机理的分配方法。色谱体系包含两个相，一个是固定相，一个是流动相。当两相相对运动时，反复多次地利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异，最后达到彼此分离的目的。色谱法从发明到现在已有八十多年的历史。它是纯化和分离有机或无机物的一种常用方法。其中固定相极性大于流动相的色谱为正相色谱，相反的为反相色谱。根据相似相溶原理：混合物中在固定相中溶解度大的物质后出柱，保留时间长，难被洗脱。
中文名
柱色谱
外文名
Column Chromatography
又称
层析法
现在
柱层析和薄层层析
作用力
硅胶与被分离物质之间
快速
导航
详细介绍
分类
色谱法按固定的状态可分为柱色谱、平板色谱和棒色谱三种，而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析，以及它们之间的配合应用。
吸附柱色谱
吸附色谱的原理：在一定条件下，硅胶与被分离物质之间产生作用，这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用。色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果。除另有规定外，通常多采用直径为0.07～0.15mm的颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各品种项下的规定。

Ⅳ 安捷伦气相色谱柱怎么安装的，能帮我安装下吗

气相色谱柱只有正确的安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。安装过程如下：
1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等，检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。
3.将色谱柱连接于进样口上。色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。
4.当色谱柱与进样口接好后，通载气。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
5.将色谱柱出口端连接于检测器上。其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。
6.通载气，再对色谱柱的安装进行检查。注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。
7.色谱柱的老化。色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
8.柱流失检测。在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。（比如：如果在正常的使用状态下，基线的信号值增高，那么可能色谱柱的性能开始下降。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。）

Ⅳ 我想知道气相和液相色谱仪的工作原理图解，不甚感激。

下面是word文档，有图，但我不会贴，你把信箱或QQ留下，我发给你。

液相色谱仪流程图
现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统（记录仪、积分仪或色谱工作站）。此外，还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。下图是具有基本配置的液相色谱仪的流程图。$ _- @/ n, k/ J

液相色谱仪的工作过程：输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因在固定相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离，并依次随流动相流至检测器，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。
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气相色谱仪流程图
气相色谱仪是一个载气连续运行、气密的气体流路系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性及测量的准确性，都影响色谱仪的稳定性和分析结果。下图是常用的双气路气相色谱仪的流程图。+ C& a1 E! y! X0 t7 D! F4 I
高压钢瓶中的载气（气源）经减压阀减低至0.2-0.5MPa，通过装有吸附剂（分子筛）的净化气除去载气中的水分和杂质，到达稳压阀，维持气体压力稳定。样品在气化室变成气体后被载气带至色谱柱，各组分在柱中达到分离后依次进入检测器。 Q2 O% @4 l# S* K/ R7 l4 D2 l
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此主题相关图片如下：

高效液相色谱仪
高效液相色谱仪的结构示意见下图，一般可分为4个主要部分：高压输液系统，进样系统，分离系统和检测系统。此外还配有辅助装置：如梯度淋洗，自动进样及数据处理等。其工作过程如下：首先高压泵将贮液器中流动相溶剂经过进样器送入色谱柱，然后从控制器的出口流出。当注入欲分离的样品时，流经进样器贮液器的流动相将样品同时带入色谱柱进行分离，然后依先后顺序进入检测器，记录仪将检测器送出的信号记录下来，由此得到液相色谱图* Y; U% x/ Z/ X" N" R3 L
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超临界流体色谱法（Supercritical Fluid Chromatography ,SFC）是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法。所谓超临界流体，是指既不是气体也不是液体的一些物质，它们的物理性质介于气体和液体之间。超临界流体色谱技术是2O世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术。由于它具有气相和液相所没有的优点，并能分离和分析气相和液相色谱不能解决的一些对象，应用广泛，发展十分迅速。据估计，至今约有全部分离的25％涉及难以对付的物质，通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果。
超临界流体色谱法与其他色谱法比较：: E" a8 d2 _. Q4 l
（l）与高效液相色谱法比较 实验证明SFC法的柱效一般比HPLC法要高：当平均线速度为0.6cm•S-1时，SFC法的柱效可为HPLC法的3倍左右，在最小板高下载气线速度是4倍左右；因此SFC法的分离时间也比HPLC法短。这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快，有利于缩短分离时间。- M" {, c' t2 G# E7 X0 W" q$ @
（2）与气相色谱法比较 出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间，因此SFC的谱带展宽比GC要小；另外，SFC中流动相的作用类似LC中流动相，流体作流动相不仅载带溶质移动，而且与溶质会产生相互作用力，参与选择竞争。还有，如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发，这样，大分子物质的分压很大，因此可应用比GC低得多的温度，实现对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离。 4 A' _! o8 v4 T: d- {- v1 G# `
（3）应用范围的比较 SFC比起GC法测定相对分子质量的范围要大出好几个数量级，基本与LC法相当。当然，尺寸排阻色谱法（SEC）所测分子质量范围是所有色谱法中最大的。
超临界流体色谱法被广泛应用于天然物、药物、表面活性剂、高聚物、多聚物、农药、炸药和火箭推进剂等物质的分离和分析

Ⅵ 色谱柱的安装步骤是什么

1、保证辅助气和检测器用气畅通，有效检查气体过滤器和进样垫。需要将进样口衬管清洗或更换，如果以前做过较脏样品或活性较高化合物。

2、将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端，小心地切片不要有。

3、色谱柱连接于进样口时色谱柱在进样口中插入深度要根据所用仪器规格不同而定，有些需要距离较长，有些只要短距离即可，插入正确合适才能最大程度保证实验结果正确性。

4、将色谱柱连接在检测器上时应该注意色谱柱与进样口连接要大致相同。

5、一流的色谱柱安装前先确定载气流量，只有通入载气再对色谱柱进行加热才会损坏设备。

6、色谱柱安装与系统捡漏工作完成后就可以对其进行老化，将它升至一定恒温，但不能超过温度上限，达到老化温度后记录并观察基线，初始时应当呈持续上升趋势，到达老化温度后开始下降并持续一段时间，然后到达固定值后就会稳定下来。

7、设置确认适合的载气流速。载气种类首选高纯度氮气或者氢气，越能够延长色谱柱寿命，并在很大程度上降低背景噪音。

对热销的色谱柱进行正确安装后，便可以放心开始混合物分离实验。在使用过程中还要注意色谱柱有没有出现异常现象需要维护，比如可以通过实验后得到的色谱图观察图像是否正常，色谱柱性能是否有出现下降，然后便可以对症下药处理相应问题。

Ⅶ 21.下图表示血红蛋白提取和分离实验的部分装置或操作方法,请回答下列问题:　

（1）透析（粗分离） 分子量较小 增加缓冲液的量或及时更换缓冲液 （2）②③④① 完全进入凝胶层 关闭 ⑶aa相对分子质量较大，无法进入凝胶内部的通道，只能在凝胶外部移动，路程较短，移动速度较快

Ⅷ 高效液相色谱仪器的结构及其各部分作用

1、溶剂输送系统；储液器，用来贮存数量足够、符合要求的流动相。配有溶剂过滤器，以防止流动相中的颗粒进入泵内。脱气器，脱气的目的是为了防止流动相从色谱柱内流出时释放出气泡进入检测器，从而引起噪声，不能正常检测。

输液泵，将储液器中的流动相连续不断地以高压形式进入液路系统，使样品在色谱柱中完成分离过程。梯度洗脱装置，是在分离过程中通过逐渐改变流动相的组成增加洗脱能力的一种装置。

2、进样系统；进样器：是将样品送入色谱柱的装置，进样方式可以分为两种：阀进样或自动进样。比较常用的是采用自动进样器装样。

3、分离系统；色谱柱：对样品进行分离，是整个色谱系统的心脏，它的质量优劣直接影响到分离的效果。

4、检测系统；检测器：将色谱柱连续流出的样品组分转变成易于测量的电信号，被数据系统接收，得到样品分离的色谱图。

5、数据处理和记录系统；对色谱数据进行处理，并参与HPLC仪器的自动控制。

(8)色谱柱实验装置图扩展阅读

与试样预处理技术相配合，HPLC 所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。

HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。

Ⅸ 高效液相色谱仪有哪些主要组成部件,各有什么作用

高效液相色谱仪由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程。

各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。

(9)色谱柱实验装置图扩展阅读：

使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。

高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。