液液萃取搅拌装置的设计实验流程

Ⅰ 化学实验题怎么做

一、教学设计

课程标准将“化学实验基础”专题的具体内容标准确定为：“1.体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方法。2.初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验技能。3.树立安全意识，能识别化学品安全使用标识，初步形成良好的实验工作习惯。4.能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并能主动进行交流。5.初步认识实验方案设计、实验条件控制、数据处理等方法在化学学习和科学研究中的应用。”

虽然初中化学介绍了常见的化学仪器和药品的使用，以及一些基本操作，但高中新生对化学实验还了解不多。考虑到学生的实验基础和知识基础，本章对“化学实验基础”专题所确定的上述5个内容标准没有全部涉及，只是在初中化学实验的基础上，选择一些基本的实验知识和基本的操作。对课程标准中的所有实验要求，将在整个高中必修化学中贯穿，如实验方案设计、实验条件控制、数据处理等方法在化学学习和科学研究中的应用，一些实证方法、实验探究过程的体验，以及对实验科学方法的认识等。

1.本节从实验室安全注意事项入手，主要提醒学生从实验室规则、安全措施和正确的操作方法等方面重视安全问题。并通过让学生讨论一些实际问题而加深对安全的认识。

2.初中化学已经介绍了药品的取用、物质的加热、仪器的洗涤、天平的使用等基本操作，也介绍了过滤、蒸发等分离方法。本节选择“粗盐的提纯”实验，其目的是：（1）学生已经做过粗盐的提纯实验，在此，从学生的经验出发，既可起到复习的作用，又可降低实验的难度，逐步深入；（2）粗盐的提纯实验中包含着较多的分离操作，而且过滤是所有分离方法中最常用的，有必要让学生掌握；（3）粗盐经溶解、过滤后所得的滤液并不只是NaCl的溶液，仍然含有少量可溶性杂质，需要进一步检验并除去。这样就可以利用这一实验进一步介绍离子检验的方法。

3.蒸馏的操作在初中只介绍了简易的方法，在此进一步介绍实验室较正规的操作方法，比初中有所提高。而且本节最后介绍了萃取这一新的方法，让学生对分离和提纯的方法有更进一步的认识，同时使实验技能进一步提高。

本节教学重点：混合物的分离与离子的检验。

本节教学难点：物质检验试剂的选择，蒸馏、萃取的操作，分离与提纯过程的简单设计。

教学建议如下：

1.强调实验室规则，严格规范实验行为，培养学生良好的实验习惯

第一课时应该先对学生进行化学学科特点和化学学习方法的教育，教育的重点放在实验的必要性和重要性上。实验安全教育可以结合具体实验内容，如当酒精灯内酒精小于酒精灯容积的1/3时，用于加热可能会发生什么后果？用一盏酒精灯点燃另一盏酒精灯，或向燃着的酒精灯添加酒精，会造成什么后果？给盛有液体的烧瓶加热时，不加碎瓷片或沸石会造成什么后果？等等。使学生认识到化学实验的操作应该规范，应该仔细检查安全措施，确保实验的安全和成功。

可利用教科书中的“思考与交流”，让学生根据自己的经验或了解的情况进行讨论，加深对实验安全的认识。

教学中要强调实验的规范，让学生掌握实验程序：实验名称→实验目的→实验药品与装置→实验操作步骤→实验结果。要求学生做到：实验前做好预习，熟悉实验的内容，制定实验的方案，了解安全操作事项，检查实验的仪器和药品；实验时要认真观察与记录、分析实验现象并得出结论。要使学生认识到良好的实验习惯是实验顺利进行和实验取得成功的保证。

2.通过复习粗盐的提纯方法，提高学生综合实验的能力

高一新生来自不同的初级中学，有的学校实验条件较好，有的学校实验条件可能较差，因此学生的实验水平参差不齐。通过粗盐的提纯这一涉及基本操作比较多的典型实验，复习实验原理和步骤，使学生掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作。

3.多采用演示、边讲边实验的教学方法，认真指导实验，培养学生实验技能

实验的体验和成功，有利于激发学生学习化学的兴趣。在教科书中，不区分演示实验和学生实验，提倡教师多采用边讲边实验的教学方式。这样有利于学生掌握实验技能，培养观察、思维、独立操作等能力，容易获得成功感。在实验过程中，教师通过分阶段讲解实验的操作要点和注意事项，提高学生的注意力，并可减少实验过程中不规范的操作。在教学中，教师应该做好以下几方面工作，充分发挥教师的引导、示范和调控作用。

●切实做好实验的组织和准备工作

首先根据实验内容准备好实验仪器和药品，教师应预先做实验，保证实验成功；其次要把实验内容、要求和注意事项在黑板上写清楚；再是要求学生做好实验预习。

●加强对学生实验的全面指导

实验开始时教师应检查学生的预习情况，针对实验的目的向学生讲清实验的内容和要求，强化注意事项。实验过程中教师要进行巡视，发现学生实验中存在的问题要及时纠正。

●及时做好实验的评价

实验完成后教师应作简要的总结，评价学生实验完成的情况。

●组织学生完成药品回收、仪器清洗和实验室整理等工作

对于一些重要的实验和操作，教师可先演示。演示实验是教学双方协调活动的一种实验方式，在根据一般要求进行教学时，还应该注意：

●操作规范

学生实验技能的形成，往往从模仿教师的行为开始，教师应该严格要求自己，一丝不苟地按规范化的要求操作，起好示范作用。力求做到玻璃仪器透明洁净，试剂、装置排放井然有序，介绍仪器名称、实验原理清晰、简捷，实验操作准确、熟练，实验速度快慢适当等。

●现象清晰

为增加实验的直观性，应选择那些反应时有明显颜色改变、气体产生、沉淀生成、物质溶解、热量变化、发光发热、燃烧爆炸（应保证安全）等鲜明现象的实验；尽可能使用大型仪器，使演示实验的整个装置位于全体学生的视野范围内；借用白色或黑色纸屏衬托，或作空白对比；如果是试管、烧杯等简单仪器内的反应，教师可作巡回演示；一些难以直接看清的实验，可采用投影放大等方法。

●力求成功

实验前必须做好充分准备，演示实验前教师要亲自动手实验，有把握才进教室。对一些难做的实验，要设法改进，能很好地控制化学反应的条件。实验中要确保学生的安全，要努力减少学生对化学实验的恐惧心理。

4.通过比较和归纳，使学生学会选择物质检验和分离的方法

过滤所得的食盐溶液中仍含有SO42-、Ca2+、Mg2+等离子，除去这些离子，试剂的选择是难点，要引导学生根据物质的溶解性表选择试剂。说明检验的试剂与除离子的试剂有所不同，应尽量具有单一性，因此需要加以比较和选择；为了确定某一离子的存在，还要设法排除其他离子的干扰。在学生学习了过滤、蒸发、蒸馏、萃取等物质分离方法后，要帮助学生比较和归纳，了解这些方法的原理、操作步骤和要点，引导学生从生活中寻找物质分离的事例进行分析和应用。

二、活动建议

【实验1-1】

建议安排一节课复习粗盐的提纯。实验前教师先准备好学生的实验报告，格式参考：实验名称→实验目的→实验药品与装置→实验操作步骤→实验结果处理，把教材中的操作步骤和实验现象作为实验报告内容。报告中可用讨论形式复习溶解、过滤、蒸发的操作要点。操作步骤的填写内容可以参考下表：

步 骤
现 象

（1）溶解：称取约4 g粗盐加到盛有约12 mL 水的烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌，直至粗盐不再溶解为止 固体食盐逐渐溶解而减少，食盐水略显浑浊
（2）过滤： 将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中， 过滤器中的液面不能超过滤纸的边缘。 若滤液浑浊，再过滤一次 不溶物留在滤纸上，液体渗过滤纸，沿漏斗颈流入另一个烧杯中
（3）蒸发：将滤液倒入蒸发皿中，然后用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌溶液，待出现较多固体时停止加热 水分蒸发，逐渐析出固体

思考分析：仅通过溶解、过滤、蒸发得到的固体仍然是不纯的食盐，因为从海水晒制的粗盐中除含有不溶于水的泥沙等杂质外，还含有可溶性的CaCl2、MgCl2及一些硫酸盐，这些杂质也被溶解，且过滤时进入滤液。检验这些离子存在的方法，可从分析它们盐在水中的溶解性得出。大多数硫酸盐都溶于水，而硫酸钡不溶于水，所以可用BaCl2溶液来检验硫酸盐。但钡盐除BaSO4外，还有BaCO3等，BaSO4不溶于稀盐酸，BaCO3等溶于稀盐酸。所以，检验硫酸盐时应先加入稀盐酸，再加入BaCl2溶液，若产生的沉淀不溶于稀盐酸，则存在硫酸盐。同理，可用Na2CO3溶液检验CaCl2，用NaOH溶液检验MgCl2。

【实验1-2】

与粗盐的提纯实验同一课时内完成。在进行物质检验时，一般先对试样的外观进行观察，确定其颜色、状态、气味等，然后准备试样进行检验。当试样是固体时，一般应将固体试样溶解，观察溶解后溶液的颜色、在溶解过程中有无气体产生、有无沉淀生成以及沉淀的颜色等。如需要加鉴别试剂检验时，应从溶液中取出一小部分，再滴加几滴试剂进行检验，观察现象。

检验硫酸根离子所用的试剂是BaCl2溶液、稀盐酸（或稀硝酸）。加入顺序可先加酸、再加BaCl2溶液，也可先加BaCl2溶液、再加酸。

实验现象：若先加酸、再加BaCl2溶液，则有白色沉淀生成即说明有SO42-存在；若先加BaCl2溶液、再加酸，应是有白色沉淀生成，加酸后沉淀不溶解证明含有SO42-。

【实验1-3】

实验室制取蒸馏水的目的是通过蒸馏除去水中的杂质。所以，本实验的设计是，先检验自来水中含有氯离子，然后将自来水蒸馏，再检验所得的蒸馏水中是否含有氯离子。若蒸馏后的水中检验不出氯离子，则说明自来水中的氯离子已通过蒸馏除去。

由于【实验1-1】、【实验1-2】只介绍了SO42-的检验（讨论了Ca2+、Mg2+的检验），在做此实验前应先讨论实验的目的、氯离子的检验方法和蒸馏装置特点，再进行实验。实验中各步的现象可参照下表：

实 验
现 象

（1）自来水中氯离子的检验 加AgNO3溶液后有白色沉淀，再加稀硝酸，沉淀不溶解。
（2）蒸馏，制蒸馏水 加热，烧瓶中水温升高至100 ℃后沸腾。在锥形瓶中收集到蒸馏水。
（3）检验蒸馏水中是否含有氯离子 加AgNO3溶液和稀硝酸，蒸馏水中无沉淀。

【实验1-4】

实验前介绍萃取的原理和萃取、分液的专用仪器——分液漏斗；讲清加萃取剂、用力振荡、分液前打开玻璃塞、分液时控制活塞等操作的目的。

实验现象：（1）加四氯化碳时，四氯化碳不溶于水，密度比水的大，在下层；（2）用力振荡的目的是使水与四氯化碳充分混合；（3）静置后四氯化碳层变紫色，水层黄色变浅或接近无色。

三、问题交流

【学与问】

化学上所指的杂质不一定是有害或无价值的，如水中含有一些矿物质和微量元素是对人体有益的。可见，要视杂质性质及含量来评价其是否有害或在人类活动中是否有利用的价值。化学中除杂，主要是因为杂质的存在会影响某物质的利用价值，如在化学反应中杂质的存在可能会引起一些副反应，或反应中杂质的存在可能会引起催化剂中毒，等等。

【思考与交流1】

进行化学实验和探究时应该注意的安全问题，可以从试剂的存放、试剂的取用、实验操作和实验过程中废液等废弃物的处理等方面考虑。例如：

① 氧化剂不能与还原剂一起存放；

② 取用化学试剂时不能用手直接去取；

③ 不能用鼻子直接闻气体；

④ 酒精灯内酒精的量要适当；

⑤ 不能给燃烧着的酒精灯添加酒精；

⑥ 点燃可燃性气体前要验纯；

⑦ 加热固体时试管口要略低于试管底；

⑧ 加热液体时要放碎瓷片；

⑨ 有加热和洗气（或气体吸收）装置的实验要防止液体倒吸；

⑩ 稀释浓硫酸时要使浓硫酸慢慢沿器壁流入水中。

……

讨论实验中应注意的安全问题时，要让学生畅开思路，充分发表自己的意见。

【思考与交流2】

金是一种很不活泼的金属，在自然界中通常以游离态存在。金的密度又很大，所以从沙里淘金，可用水冲洗的方法从沙里提取密度很大的金。在用水冲洗沙时，密度小的泥土、细沙等物质被水冲去，可提取含量极少的金。这也是最简单的一种利用物质物理性质不同进行分离的方法。如果铁屑和沙混合，根据铁能被磁铁吸引的性质，可以用磁铁将混合物中的铁屑分离出来。还可以让学生讨论能不能用其他方法分离等。

【思考与交流3】

除去粗盐中含有的可溶性CaCl2、MgCl2及一些硫酸盐，根据资料卡片和【实验1-2】得出，除去这些杂质的试剂可选用Na2CO3、NaOH、BaCl2，它们之间发生的反应有：

杂 质
加入的试剂
化学方程式

硫酸盐
BaCl2
BaCl2+Na2SO4=BaSO4↓+2NaCl

MgCl2
NaOH
MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2↓+2NaCl

CaCl2
Na2CO3
CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl

为了使杂质能除得比较干净，所加试剂一般要过量，试剂过量则又出现原杂质被除去却可能引入新杂质的问题。为此要设计加入试剂的顺序，即要使前一过量试剂在后续除杂操作中除去。本实验中，一般的加入顺序是BaCl2、NaOH、Na2CO3、HCl。加Na2CO3时可除去过量的BaCl2，最后加HCl可除去过量的Na2CO3和中和过量的NaOH，当溶液达到中性微酸性时，得到几乎不含其他杂质的NaCl溶液。

四、习题参考

1.例如，农村把稻谷加工成大米时，常用筛子分离大米与糠；农村做豆腐常用纱布袋将豆腐花与豆浆水分离；在淘米时，常用倾倒法将洗米水与大米分离；当水中混有较多油而分层时，用吸管可逐渐吸出上层的油等。

2.不慎将油汤洒在衣服上可用酒精、 洗涤剂等除去， 它们能将油污从汤液中萃取出来而除去。

3.提示：纯碱的主要成分是Na22O3,大理石的主要成分是CaCO3,它们与盐酸反应生成CO2。陶瓷是由黏土烧制而成，不含有CO32-；玻璃是用石灰石、纯碱和二氧化硅等原料熔炼而成，在熔炼过程中发生了化学变化，因此，玻璃中不存在碳酸盐。

4.在可能含有可溶性硫酸盐、碳酸盐和硝酸盐的溶液中，加入BaCl2溶液时，生成的沉淀不一定是BaSO4，也可能是BaCO3，或两者均有。可向有沉淀的液体中加入盐酸（或稀硝酸），振荡。若沉淀消失，说明该沉淀是BaCO3；若沉淀不消失，说明该沉淀是BaSO4，若沉淀减少，但不完全消失，则说明两种沉淀都有。

Ⅱ 苯酚的液液萃取实验原理

苯酚萃取的原理离心萃取机工作原理操作

离心萃取机工作原理目前印染废水处理方法主要有混凝沉淀法、吸附法、萃取法、膜分离法、高级氧化法和生化法等。在经过大量数据研究得出，使用萃取法进行印染废水处理效果较好。针对印染废水的处理，天一萃取采用离心萃取机，结合复合式萃取剂进行实验，详细介绍离心萃取机在印染废水处理中的应用。

离心萃取机工作原理萃取过程：

首先将两相溶液按一定比例分别从两个进料管口进入转鼓和壳体之间形成的混合区内，借助转鼓的旋转，通过涡轮.盘和叶轮使两相快速混合和分散，两相溶液得到充分的传质，完成混合传质过程。经过混合的两相液体在涡流盘的作用下进入转鼓，在离心力的作用下，完成两相分离过程。

萃取后的负载有机相需要进行反萃取，以碱液溶液为反萃剂对负载有机相进行反萃，反萃后的再生萃取剂可反复利用多次而不影响萃取效果。

离心萃取机工作原理N,N-二甲基甲酰胺，简称DMF,是一种无色、透明的液体，极性较强，可于水、醚、酮、脂、不饱和烃芳香烃等混溶，有“万有溶剂”之称，被广泛应用于石油化工、有机合成、无机化工、农.药、制.药等领域。DMF可以通过呼吸、皮肤接触损坏人体健康，几次损害眼睛，人体长期接触或吸.入会阻碍血机并造成肝.脏阻碍。在水中会导致生物化学耗氧量和氮含量增加。废水pH值调至0.5左右，萃取后废水COD值降至1000mg/L以下，H酸含量低于0.1%，处理后的废水颜色近无色，可以直接进入下一工段的处理。采用10%的碱液（NaOH溶液）进行反萃，反萃后有机相中H酸残留低于0.5%，可以循环使用。宁夏某化.工厂生产的H酸废水。

离心萃取机工作原理应用举例：含酚废水处理工艺流程设计：萃取阶段：含酚废水进入离心萃取机，同时，萃取剂也按比例进入离心萃取机，经过2-3萃取脱酚后，废水排出排出离心萃取机。反萃阶段：含苯酚萃取剂(负载有机相)进入反萃取机，同时，液碱按比例进入反萃取机对含酚萃取剂进行2-3台反萃取、碱洗，进过碱洗后的萃取剂可循环使用。反萃后产生的酚钠液排出反萃取机进行酚钠回收再利用。

离心萃取机工作原理在福板形成的隔舱区内，混合液很快与转鼓同步回转，在离心力的作用下，比重大的重相液在向上流动过程中逐步远离转鼓中心而靠向转鼓壁;比重小的轻相液体逐步远离转鼓壁而靠向中心，澄清后的两相液体终分别通过各自堰板进入收集室并由引管分别引出机外，完成两相分离过程。随着化工行业的不断发展，企业生产过程中产生的废水量也在不断增加。其中焦化厂生产时会产生大量含酚废水，此类废水具有毒性，生化性差，且成分比较复杂，如果直接进行排放，会对环境和人体造成危害，因此针对焦化厂含酚废水处理是目前废水处理的重点之一。目前含酚废水的处理方法主要用生物法、化学法、物理法等，而常用的方法是溶剂萃取法。溶剂萃取法处理含酚废水具有回收率高、溶剂可重复利用、成本低等优点。

Ⅲ 如何自制植物萃取液

自制植物萃取液最重要的一个步骤就是萃取，从各种植物中萃取出天然的营养物质或者颜色。可以利用相似相溶原理自制植物萃取液，方法如下：

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Ⅳ 溶剂萃取法提炼稀土的工业流程，是什么

萃取
钕钐萃取
将混合氯化稀土溶液中的镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、钇等元素以钕和钐为界分为两组。镧、铈、镨、钕为一组，称为轻稀土组，钐、铕、钆、钇为一组，称为重稀土组。
原理。
（1） 尽管稀土元素的化学性质和物理性质及其相似，但是随着原子系数的增加，元素的原子半径越来越小，稀土元素的这一性质叫作镧系收缩。
（2） P507萃取剂对稀土元素萃取的性质受其镧系收缩的影响，原子半径越小越易被萃取，相反原子半径越大越难以被萃取。因此，当P507与稀土水溶液搅拌反应时，首先将稀土溶液里的中重稀土萃取（即原子半径小的），其次按顺序由后向前萃取其它稀土元素，在此基础上经多次萃取（足够的级数）控制P507萃取剂的容量，施以一定浓度、一定量的酸，有目的洗下某一元素进入水相，萃取剂上最后留下的元素单独用酸反萃下来，即达到了元素之间的分离目的。
（3） 萃合反应是在萃取槽的搅拌室里完成的，搅拌室不断进料及有机，不断反应，反应完全液不断的进入澄清室，油水分相分相出的有机由前进入下级继续进行萃合反应，水相由后进入前一级，再次与有机进行萃合反应，由此逆相相行，水相中的易萃组越来越少，有机中的易萃组越来越多。
设备。
整个钕钐萃取槽分为五个阶段：
1－3级为皂化段。
4－20级为萃取段
21－32级为洗涤段
33－39级为反萃段
40级为水洗
主要原料。
（1） 混合氯化稀土溶液；REO=300±5 g/L、PH＝1.5－2.0、SO42-＜0.3g/L。
（2） P507煤油溶液；P507＝1.4－1.5mol。
（3） 皂化液；NaOH＝3.0±0.05N。
（4） 洗酸；HCl=3.6±0.05N。
（5） 反酸；HCl=6.0±0.05N。
工艺条件。
（1） 级数；皂化︰萃取︰洗涤︰反萃︰洗水=3︰17︰12︰7︰1。
（2） 流量；有机5.0 L/min、皂化液0.9－1.0 L/min、料液5.5－6.5 L/min、洗液0.2－0.3 L/min、反液0.2－0.3 L/min。
（3） 槽体；温度＞18℃。
（4） 萃余液；Sm2O3／REO≤0.02％。
（5） 反萃液；Eu2O3／REO≥8.0％、Nd2O2／REO≤1.0％。

镨钕萃取
将钕钐分组送出来的镧、铈、镨、钕进行分离萃取，将元素镨钕分离出来作为一种镨钕产品，镧铈溶液作为萃余液成为另一种产品。
整个钕钐萃取槽分为五个阶段：
1－3级为皂化段。
4－7级为稀皂段
8－40级为萃取段
41－90级为洗涤段
91－98级为反萃段
99－100级为水洗
4. 主要原料。
（1） 少铕氯化稀土溶液；REO=260 g/L、Sm2O3／REO≤0.02％。
（2） P507煤油溶液；P507＝1.4－1.5mol。
（3） 皂化液；NaOH＝3.0±0.05N。
（4） 洗酸；HCl=6.0±0.05N或镨钕液REO＝250 g/L。
（5）反酸；HCl=6.0±0.05N。
5. 工艺条件。
（1） 级数；皂化︰稀皂︰萃取︰洗涤︰反萃︰洗水=3︰4︰33︰50︰8︰2。
（2）流量；有机35L/min、皂化液5.6－6.1L/min、料液6.0L/min、 洗液2.1－2.5 L/min、反液0.9－1.3（3.6－3.8）L/min。
（3） 槽体；温度＞18℃。

Ⅵ 化学的实验操作步骤有哪些

你要问的是哪个化学实验，然后才能回答你操作，例如溶液的配制，那就是计算，称量、溶解、转移、洗涤、摇匀、定容、装液。

Ⅶ 搅拌装置的设计选型步骤方法有哪些

具体步骤方法如下：
1、按照工艺条件、搅拌目的和要求，选择搅拌器型式，选择搅拌器型式时应充分掌握搅拌器的动力特性和搅拌器在搅拌过程中所产生的流动状态与各种搅拌目的的因果关系。
2、按照所确定的搅拌器型式及搅拌器在搅拌过程中所产生的流动状态，工艺对搅拌混合时间、沉降速度、分散度的控制要求，通过实验手段和计算机模拟设计，确定电动机功率、搅拌速度、搅拌器直径。
3、按照电动机功率、搅拌转速及工艺条件，从减速机选型表中选择，确定减速机机型。如果按照实际工作扭矩来选择减速机，则实际工作扭矩应小于减速机许用扭矩。
4、按照减速机的输出轴头d和搅拌轴系支承方式选择与d相同型号规格的机架、联轴器
5、按照机架搅拌轴头do尺寸、安装容纳空间及工作压力、工作温度选择轴封型式
6、按照安装形式和结构要求，设计选择搅拌轴结构型式，并校检其强度、刚度。如按刚性轴设计，在满足强度条件下n/nk≤0.7。如按柔性轴设计，在满足强度条件下n/nk>=1.3
7.按照机架的公称心寸DN、搅拌轴的搁轴型式及压力等级、选择安装底盖、凸缘底座或凸缘法兰。
8.按照支承和抗振条件，确定是否配置辅助支承。

Ⅷ 实验报告

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回答：影子伯爵
学弟
5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成

一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：

三、实验方法
（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）
A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。
B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。
（四）精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。
（五）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。

注释：
1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。
4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25 mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。
.昆虫信息素2-庚酮的合成研究
一、实验目的
1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及应用。
二、实验原理
2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中，是一种警戒信息素。同时，也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时，迅速改变行走路线，四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有强烈的水果香气，可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应，形成钠代乙酰乙酸乙酯，该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应，得到正丁基乙酰乙酸乙酯，经氢氧化钠水解，再进行酸化脱羧后，用二氯甲烷萃取，蒸馏纯化，得到最终产物-2-庚酮。

三、主要仪器与试剂
仪器：磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。
试剂：乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。
四、实验流程
五、操作步骤
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中，放置7.5mL绝对无水乙醇，在冷凝管上方装上干燥管（1），将0.4g金属钠碎片分批加入（2），以维持反应不间断进行为宜，保持反应液呈微沸状态，待金属钠全部作用完后，加入0.2g碘化钾粉末（3），塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯（4），加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，约15min加完，使反应液徐徐地回流约3~4h，直至反应完成为止。此时，反应液呈橘红色，并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成，可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上，如果仍呈红色，说明反应已经完成。
将反应物冷至室温，过滤，除去溴化钠晶体，用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后，冷至室温，加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸)，将反应物转移至分液漏斗中，分去水层，用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂，减压蒸馏，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分，产量约为1.5g。
2、2-庚酮的制备
在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌3.5h。 然后，在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此时，有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时，将混合物倒入25mL烧瓶，进行简易水气带馏，使产物和水一起蒸出，直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠，直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层，得到酮层。将水层放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水层两次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到残留的2-庚酮。合并酮溶液，用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分，即2-庚醇，产品为无色透明液体，产量约为0.5g。实验约需10~12h。
六、注释
（1）仪器和乙醇中有水，会降低产率。
（2）金属钠遇水放出氢气，并放热，使用时注意安全。
（3）加入碘化钾可加速反应的进行。
（4）乙酰乙酸乙酯储存时间长，会出现部分分解，使用前需减压蒸馏重新纯化。
（5）滴加速度不宜过快，否则，酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。

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Ⅸ 什么是萃取的主要工艺流程

萃取可以分为两种
1、塔式萃取
2、多级串联萃取：矿（酸溶）-配料-进萃取槽萃取分离-沉淀-灼烧

Ⅹ 萃取的实验原理和操作

液液萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后，一个液相中的溶质经过物理或化学作用另一个液相，或在两相中重新分配的过程
操作:1.组装铁架台;2.根据要分离的物质选择适当的溶剂(萃取剂);3.先将要分离的物质的溶液倒入分液漏斗中,然后注入萃取剂;4.振荡后静置,当液体分成清晰的两层后,打开旋塞,将下层液体放出,然后关闭旋塞,将上层液体从上口倒出;5.整理装置