硫代硫酸钠的制备实验装置图

① 无水硫代硫酸钠的制备

实验二十一 硫代硫酸钠的制备实验目的：学习用试剂级的硫化钠制备硫代硫酸钠的方法；练习抽滤、气体发生、器皿连接操作。实验原理：Na2SO3+2H2SO4(浓)=2NaHSO4+SO2+H2O2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2反应完毕，过滤得到的硫代硫酸钠溶液经蒸发浓缩，冷却，析出晶体Na2S2O3�6�15H2O，抽滤、洗涤并干燥即为产品。基本操作：1.气体的发生、净化和收集2.固体的溶解、过滤、蒸发、结晶及固液分离基本操作教学重点及难点：气体发生、器皿连接操作以及硫代硫酸钠的含量测定的原理。实验内容：1.称量：根据反应方程式计算称取硫化钠、碳酸钠，亚硫酸钠和浓硫酸放入相应的容器中。2.熟悉安装装置的要领，按图安装制备硫代硫酸钠的装置，进行反应。3.反应进行约1小时，溶液的pH约等于7时，停止通入SO2气体。4.双层滤纸减压过滤所得的硫代硫酸钠溶液经蒸发浓缩，冷却，析出晶体Na2S2O3�6�15H2O，抽滤、洗涤并干燥即为产品。基本要求：1.预习实验，明确实验目的，理解实验原理。2.熟练气体的发生、收集和净化基本操作。3.掌握回流装置的安装及回流操作。注意事项：1.硫代硫酸钠制备时，硫酸滴加的速度不能快，必要时可适当加加热以加快反应速度。2.整个制备过程中特别要注意防止倒吸。3.反应结束后烧瓶中生成的硫酸氢钠易结成硬块不易倒出，可将洗气瓶中的氢氧化钠溶液倒入其中进行中和，既利用了废弃的溶液，又使烧瓶易于洗涤。4.Na2S- Na2CO3溶液的颜色由乳白-黄-乳白反复多次，不能单看时间，要以溶液的pH约为7为准。 二。硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作 S2O32- 的定性鉴定） 2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法： Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。五、实验内容与步骤 1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。5、冷却、结晶（思考题5）。6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol·L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。六、注意事项1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。

② 硫代硫酸钠的制备方法

Na2SO3+2H2SO4(浓)=2NaHSO4+SO2+H2O
2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2
称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，再加入6g Na2SO3，30mL水，放入磁子，置于磁搅拌器上，调好转速，加热至沸腾，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上（注意，若体积小于20mL应加水至20ml以上），趁热过滤（应将长颈漏斗先用热水预热后过滤），滤液用蒸发皿蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却，即有大量晶体析出（若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态）。减压抽滤，并用少量乙醇（5～10mL）洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。一开始就用乙醇润湿，所以考虑到减少其他杂质的混入，乙醇是有机溶剂，可以用来洗涤。使得到的晶体更纯。望采纳。

③ 五水硫代硫酸钠的制法

1、亚硫酸钠将纯碱溶解后，与（硫黄燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫黄沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2
Na2SO3+S+5H2O=Na2S2O3.5H2O
2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫黄废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。
2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2
3、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
2Na2S+S+3O2=2Na2S2O3
Na2SO3+S=Na2S2O3
4、重结晶法将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
5、 砷碱法净化气体副产品利用焦炉煤气砷碱法脱硫过程中的下脚（含Na2S2O3）,经吸滤、浓缩、结晶后，制得硫代硫酸钠。

④ 硫代硫酸钠的制备是什么

硫代硫酸钠的制备是实验目的、实验原理、仪器和药品、实验内容。

一、实验目的

1、了解用Na2S2O3和S制备硫代硫酸钠的方法。

2、学习用冷凝管进行回流的操作。

3、熟悉减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。

4、进一步练习滴定操作。

二、实验原理

1、利用反应Na2SO3＋SNa2S2O3制备硫代硫酸钠，鉴别Na2S2O3的特征反应为：

在含有S2O2－3的溶液中加入过量的Ag NO3溶液，立刻生成白色沉淀，此沉淀迅速变黄、变棕，最后变成黑色。

2、硫代硫酸盐的含量测定是利用下列反应：

但亚硫酸盐也能与I2－KI溶液反应：

所以，用标准碘溶液测定Na2S2O3含量前，先要加甲醛使溶液中的Na2SO3与甲醛反应，生成加合物CH2（Na2SO3）O，此加合物还原能力很弱，不能还原I2－KI溶液中的I2。

三、仪器和药品

1、仪器

圆底烧瓶（500m L）、球形冷凝管、量筒、减压过滤装置、表面皿、烘箱、锥形瓶、滴定管（50m L）、滴定台、移液管（25m L）、蒸发皿、托盘天平、分析天平。

2、药品

淀粉溶液（0.5％）、中性甲醛溶液（40％）（配制方法：40％甲醛水溶液中加入两滴酚酞，滴加Na OH溶液（2g／L）至刚呈微红色）。

四、实验内容

1、制备Na2S2O3·5H2O

在圆底烧瓶中加入12g Na2SO3、60m L去离子水、4g硫黄，按图2.1安装好回流装置，加热煮沸悬浊液，回流1h后，趁热用减压过滤装置过滤；将滤液倒入蒸发皿，蒸发滤液至开始析出晶体。

取下蒸发皿，冷却，待晶体完全析出后，减压过滤，并用吸水纸吸干晶体表面的水分；称量产品质量，并按Na2SO3用量计算产率。

2、产品的鉴定

（1）定性鉴别

取少量产品加水溶解，取此水溶液数滴加入过量Ag NO3溶液，观察沉淀的生成及其颜色变化。若颜色由白色→黄色→棕色→黑色，则证明有Na2S2O3。

（2）定量测定产品中Na2S2O3的含量

称取1g样品（精确至0.1mg）于锥形瓶中，加入刚煮沸过并冷却的去离子水20m L使其完全溶解；加入5m L中性40％甲醛溶液，10m LHAc－Na Ac缓冲溶液（此时溶液的p H≈6），用标准碘水溶液滴定；近终点时，加1～2m L淀粉溶液，继续滴定至溶液呈蓝色，30s内不消失即为终点。

⑤ 如何制取硫代硫酸钠

实验室的制法：
实验原理
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:
2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr
2Ag++S2O32-══Ag2S2O3
Ag2S2O3+H2O====Ag2S↓+H2SO4（此反应用作S2O32-的定性鉴定）
2S2O32-+I2══S4O62-+2I-
Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：
Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3·5H2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

⑥ 硫代硫酸钠的实验室制备方法

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

1、亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

3、制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。

4、采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。

5、综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。

6、硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。

(6)硫代硫酸钠的制备实验装置图扩展阅读：

药理学：

为氰化物的解毒剂之一（与高铁血红蛋白形成剂合用于氰化物过量中毒），在酶的参与下能和体内游离的（或与高铁血红蛋白结合的）氰离子相结合，使变为无毒的硫氰酸盐排出体外而解毒。

抗过敏作用。临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹等。

治疗降压药硝普钠过量中毒。

治疗可溶性钡盐（如硝酸钡）中毒。

治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒（但应首选二巯基丙醇类及依地酸类药物）。

参考资料：

硫代硫酸钠--网络

⑦ 硫代硫酸钠合成的工艺流程 附图

（1）fes2跟o2反应生成氧化铜和二氧化硫，反应的化学方程式为4fes2+11o2
高温
.
2fe2o3+8so2，故答案为：4fes2+11o2
高温
.
2fe2o3+8so2；
（2）由流程中使用的原料和生产过程，从经济效益，流程简便，无污染等因素可知，甲、乙、丙流程可知甲中使用氯气，丙中使用硫化氢是有毒气体，甲中的盐酸、氢氧化钠原理价钱高，丙中的氯气制备，碳酸钠原料价钱高；乙中原料来源丰富，价格低，流程简单，
故答案为：乙；流程乙中原料fes2来源丰富，价格低，工艺流程简单、技术成熟；
（3）①用乙醇对硫粉湿润，便于硫能被水浸润，题干反应接触面积，增大反应速率，提高反应物利用率，若加入的硫粉不用乙醇润湿会降低反应速率，减少产物的产率；
（a）硫粉不用乙醇润湿会降低反应速率，故a正确；
（b）反应条件是用小火加热至微沸，硫粉不用乙醇湿润不需要提高反应温度，故b错误；
（c）硫粉不用乙醇湿润，对溶液ph无影响，所以不改变反应体系的ph值，故c错误；
（d）硫粉反应少得到产物，会减少产量，故d正确；
故答案为：ad；
②溶液中得到晶体的操作是蒸发浓缩，冷却结晶，10℃为60g，冷却到10°c，析出晶体过滤洗涤，干燥得到所需晶体，可得na2s2o3?5h2o晶体，
故答案为：蒸发、浓缩、冷却至10℃结晶、过滤；
③加热过程中亚硫酸钠易被氧化为硫酸钠；依据硫酸根离子的检验方法设计实验进行验证判断，实验方法为：取出少许滤液置于试管，加稀盐酸至溶液呈酸性后，过滤得出s，再往滤液中加bacl2溶液，如有白色沉淀即可证明含有na2so4，
故答案为：na2so4；取出少许滤液置于试管，加稀盐酸至溶液呈酸性后，过滤得出s，再往滤液中加bacl2溶液，如有白色沉淀即可证明含有na2so4；
④若该反应完全得到na2s2o3：m(na2s2o3)＝15.1g×
158g?mol?1
126g?mol?1
＝18.9g，
若蒸发浓缩得到的30ml溶液为饱和溶液，其所含的na2s2o3：m(na2s2o3)＝30ml×1.2g/cm3×
200g
200g+100g
＝24g，
18.9g＜24g，则该溶液尚未饱和，70℃时没有晶体析出，
故答案为：若该反应完全得到na2s2o3：m(na2s2o3)＝15.1g×
158g?mol?1
126g?mol?1
＝18.9g，若蒸发浓缩得到的30ml溶液为饱和溶液，其所含的na2s2o3：m(na2s2o3)＝30ml×1.2g/cm3×
200g
200g+100g
＝24g，18.9g＜24g，则该溶液尚未饱和，70℃时没有晶体析出．

⑧ 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品．某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O）．Ⅰ．【查阅资料】（

（1）仪器a的名称是分液漏斗；E中的试剂是NaOH溶液，目的是吸收剩余的二氧化硫，因为二氧化硫能与氢氧化钠溶液反应，与稀H₂SO₄和饱和NaHSO₃溶液不反应，
故答案为：分液漏斗；B；
（3）将Na₂S₂O₃结晶析出的操作应为：蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：蒸发；
Ⅲ．【探究与反思】
（1）根据：Na₂S₂O₃?5H₂O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl₂溶液混合无沉淀生成；Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃难溶于水，可溶于稀HCl；BaSO₄难溶于水，难溶于稀HCl，以及硝酸具有强氧化性、加入硫酸会引入硫酸根离子可知，取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl₂溶液，有白色沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可以确定产品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄，
故答案为：过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸；
（2）因为亚硫酸钠易被氧化生成硫酸钠，所以为减少装置C中生成Na₂SO₄的量，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液，故答案为：先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入硫化钠和碳酸钠的混合溶液；
（3）Na₂S₂O₃?5H₂O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶方法提纯，故答案为：重结晶．

⑨ 工业实验室怎么制备硫代硫酸钠

制法
1．亚硫复酸钠将纯碱制溶解后,与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠,再加入硫磺沸腾反应,经过滤、浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠. Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3.5H2O 2．硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应,经吸硫、蒸发、结晶,制得硫代硫酸钠. 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 3．氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠. 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3 4．重结晶法将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液）,经除杂,浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠. 1． 砷碱法净化气体副产利用焦炉煤气砷碱法脱硫过程中的下脚（含Na2S2O3）,经吸滤、浓缩、结晶后,制得硫代硫酸钠.

⑩ 利用图1所示的装置做“海波（硫代硫酸钠）的熔化”实验．图2是某时刻海波的温度，图3是根据实验得到的图

（1）首来先应该选拔一自支量程合适的温度计，并观察温度计的量程和分度值；然后将温度计与海波充分接触；最后读取温度计的温度，所以正确的顺序为BDAC．
（2）本实验采取的是水浴法，目的是使海波均匀受热，便于发现海波的熔化特点．
（3）读取温度时，视线应该正视刻度，所以视线B正确，此时的温度为32℃．
（4）A、48℃时，海波正在熔化，这一温度是海波的熔点．
B、BC段正是熔化过程，而熔化是要吸热的．
C、海波在48℃的熔点温度时，处于固液共存状态，并不一定是液态．
D、第6min时，海波达到熔点温度，所以开始熔化．
（5）由图3可以看出，只有温度达到48℃时且不断对其加热，海波才能熔化，所以晶体熔化的条件是：①温度达到熔点温度；②必须对它继续加热．
故答案为：（1）BDAC；
（2）为了使试管内的海波均匀受热；
（3）B；32；
（4）D；
（5）①温度达到熔点温度达到熔点；②必须对它继续加热．