高真空的获得与测量实验装置图

① 水的氢同位素测量

87.2.1.1 氢同位素测量金属锌法

方法提要

氢同位素测量的金属锌法，采用金属锌作还原剂，把水中的氢转化为氢气，产生的氢气用气体质谱计进行氢同位素测试。

仪器设备

气体质谱计测量精度优于0.005%。

分析天平。

架盘天平。

恒温烘箱。

烧杯50mL、200mL。

可调变压器。

机械真空泵配套设备，极限真空10^-1Pa。

油扩散泵配套设备，极限真空10^-4Pa。

复合真空计Fzh型。

电热丝炉自制。

控温仪。

可控硅电压调节器。

电子交流稳压器。

琉璃实验装置(真空系统)1套，见图87.2。

电热板450mm×600mm。

探漏仪。

微量进样器10μL。

玛瑙碾钵。

图87.2玻璃真空系统示意

干燥器。

试剂与材料

去离子水。

高纯锌粒纯度99.999%。

线状氧化铜分析纯。

硝酸。

硫酸。

无水乙醇。

汽油。

真空油脂2号(耐温35℃)、4号(耐温135℃)。

真空硅脂750l。

玻璃丝套管。

铬镍加热丝。

二氧化硅(纯石英砂)。

液体氮。

钢瓶氢纯度99.999%。

冷冻剂由无水乙醇和液氮配制，沸点-78℃，现配现用。

活性炭粒状。

保温杯。

95料玻璃管。

石英玻璃管。

国际标准物质SLAP、GISP、V-SMOW水样。

工作标准GBW(E)-070016，GBW(E)-070017。

分析步骤

(1)准备工作

a.水样(和水标样)的准备

a)玻璃毛细管的制备。分别用自来水和去离子水清洗95料玻璃管，最后用无水乙醇清洗，吹干，在氧气-汽油火焰上拉成毛细管，毛细管的长度一般约60mm，一端用火焰封死。

b)水标样的称量。用天平称量检查水标样的质量是否与原封装前的质量一致，以确定该水标样是否发生同位素分馏及能否使用。

c)封样。在打开水标样和水样之前，先将水样均匀摇晃，等数分钟后，打开，用微量进样器吸取4～6μL水样装入制备好的毛细管中，仔细检查，当待封的一端不存在水珠时，用小火封死。

b.矿物包裹体及矿物和岩石样品处理。

a)对于纯净的矿物包裹体试样(粒径0.25～0.5mm)，以去离子水洗净，于105℃烘箱烘48h，取出放在干燥器内待用。

b)对于含有少量硫化物或硫酸盐等杂质的矿物包裹体试样，称取5～10g置于50mL烧杯中，加去离子水和(1+1)HNO₃，在电热板上加热处理300～600min，以去掉硫化物和硫酸盐，用去离子水洗净，并于105℃烘箱内烘干，放入干燥器内备用。

c)对于纯净的矿物和岩石(不含硫化物)试样，先用玛瑙研钵碾磨至约200目，在105℃烘箱内烘干备用。对于片状矿物(如白云母)，粒径小于300mm即可。

d)对于含少量硫化物杂质的全岩试样，先用玛瑙研钵研磨至200目，称取1g，放入50mL烧杯中，加入去离子水和(1+1)HNO₃，在电热板上加热30～60min，使硫化物溶掉，以去离子水洗净，105℃下烘干备用。

e)对于含少量硫化物杂质的沉积岩样品，如果是原岩最好用沉降法进行分离，取其上部不含硫化物的样品。

c.锌反应器的准备。

用过的锌反应器，先用(1+1)HNO₃浸泡，溶去剩余的锌，倒去剩下的二氧化硅，用去离子水冲洗，再用无水乙醇清洗，最后在烘箱中低温烘干。在天平上称取金属锌和二氧化硅各20g，混匀，装入洗净的锌反应器中。

d.氧化铜石英管的准备。

氧化铜石英管用硫酸浸泡，去掉氧化铜薄膜，依次用去离子水和无水乙醇清洗，低温烘干。取氧化铜装入石英管中。

e.真空系统的准备。

用汽油和无水乙醇清洗玻璃真空活塞，用电吹风吹干后，按活塞在真空系统中的位置(即在分析中该部位的承受的温度)分别重新涂上4号、2号真空油脂或真空硅脂，确保真空活塞密封良好，塞芯转动自如。启动机械真空泵，系统在加热状态下抽真空，当复合真空计指示达到低真空后，启动油扩散泵对整个系统抽高真空，系统达到10^-3Pa后，可以开始进行试样分析。

(2)试样分析

a.水样分析。

将装有水样的毛细管装入绕有加热丝的微量水进样器，接入试样制备装置(图87.2)的真空系统，抽真空至10^-3Pa。转动微量水进样器，扭断毛细管，同时打开活塞V₆、V₇，用液氮冷冻冷阱T₂5min，并加热进样器使水全部转入T₂。关闭活塞V₇，交替冷冻和加热T₂、T₃5min，使水与锌充分反应。打开活塞V₈、V₉，使碳管(已用液氮冷冻)与锌反应器连通，经7～10min后，记录热偶规管的真空度，关闭活塞V₈，撤去碳管外的液氮，并使其升温。打开活塞V₁₁，由水银压力计测量氢气的量，并由每微升标准水样的氢气产率监测水样的转换率，打开活塞V₁₂，收集样气送质谱分析。

b.矿物包裹体样爆裂法分析。

按矿物包裹体含量资料，称取相当于含2～6μL水的试样(无含水量资料情况下，一般称取石英3～5g)，装入石英管中，接入系统。低温加热试样并抽真空至10^-1Pa，以去除吸附水及次生包裹体中的水，加热温度根据矿物包裹体测温资料而定，无测温资料时，石英去气温度108～200℃，方解石去气温度110℃。当系统真空度达到10^-3Pa时，升温至400～500℃(方解石热裂温度400℃，石英热裂温度500℃)，加热使包裹体爆裂，打开活塞V₂、V₃、V₄，给冷阱T₁套上液氮，此时由包裹体中释放出的水、氢气、碳氢化合物等经氧化铜氧化成水后冷冻于冷阱T₁中。炸裂时间为30min。关闭活塞V₄，打开V₅，抽走废气。当真空抽至10^-3Pa时，将V₅转向T₂套上液氮，打开V₇，取下冷阱T₁外的液氮，使水全部转入冷阱T₂。以下同水样分析步骤。由氢气量可以算出包裹体中水的含量。

c.矿物和岩石试样熔融法分析。

按矿物和岩石含水量资料称取相当于含2～6μL水的试样，在无含水资料的情况下，估算矿物和全岩的含水量，如黏土矿物含水量高，称样量可少一些，一般矿物称取几十毫克至200mg;全岩试样称几十至500mg，试样装入石英管(Ф=8mm)。低温加热去除吸附水，云母类、角闪石类矿物去气温度为120℃，全岩和其他矿物为110℃，并将试样抽真空至10^-3Pa。加热熔样，熔样温度视不同矿物而定，黑云母、角闪石、全岩为1200℃，白云母1300℃。打开活塞V₂、V₃、V₄，此时矿物不仅释放出水气，而且还有少量的H₂、CO、CH₄等气体。若试样为含亚铁的矿物，其部分羟基受热分解也会释放出氢气。这些气体经氧铜氧化成H₂O和O₂，用液氮冷冻于冷阱T₁中。加热熔样时间为30min。撤去冷阱T₁外的液氮，换上-78℃的冷冻剂，关闭活塞V₄，打开V₅抽走CO₂和废气。当真空抽至10^-3Pa时，将V₅转向T₂，给冷阱T₂套上液氮，打开V₇，取下冷阱T₁外的冷冻剂，使水全部转放冷阱T₂。以下同水样分析步骤。由氢气的量可以计算矿物结构水和全岩结晶水的含量。

d.同位素质谱测量。

同位素分析在气体质谱计上进行，分析采用双接收器同时收集¹H⁺和²H⁺，通过待测试样和工作标准(或参考样气)轮流进样进行比较，由仪器计算机直接给出试样相对于工作标准(或参考样气)的δD值，并经校准为试样相对于国际标准物质SMOW的δD值。

由试样与标准物质(或参考气)不少于6次的比较测量数据，计算平均值并给出标准偏差。

(3)分析结果的表述和计算

氢同位素组成以其对标准样品中相应同位素比值的千分差表示，即:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:下角标SA代表被测试样，ST代表标准样。

采用待测试样和工作标准与参考气比较进行测定时，先计算试样对工作标准的δD值，即:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:下角标SA、ST意义同上，RE代表参考气。

试样对国际标准物质SMOW的δ值为:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

方法的重复性和再现性

由国内4个实验室采用本法(包括锌法和铀法)对2个国家二级氢同位素标准物质［GBW(E)070016和GBW(E)070017］进行定值分析的数据，按GB6379—86的方法计算本方法的重复性和再现性，见表87.5。

表87.5 本方法对氢同位素组成的测定的重复性和再现性

注:表中给出的是95%置信概率下的绝对差值。

87.2.1.2 氢同位素测量金属铬法

方法提要

金属铬的热稳定性好，还原性强，在高温(>800℃)下能与水进行快速反应生成氢气:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

将试样反应产生的氢气用气体质谱计进行氢同位素测试。20世纪末，Gehre首先用金属铬作还原剂，对水、含醇类(如乙醇、丁醇、辛醇)、烷类(丁烷)以及溶解在水中的葡萄糖等有机饮料进行了氢同位素分析，方法分析精密度高，重复性好，比用锌法、铀法等金属作还原剂有更大的优势。

仪器设备

MAT-252气体同位素质谱仪。

冷指。

石英反应器。

玻璃活塞。

玻璃油扩散泵。

真空机械泵。

真空烘箱。

热偶真空计。

电离真空计。

电离规管。

热耦规管。

小水浴杯。

加热炉。

真空样品管。

微量水进样器。

真空不锈钢保温杯。

数字直读温度计。

可调变压器。

试样制备装置(自行组装，图87.3)。

图87.3 微量水制备氢气的装置示意

图左侧为进样还原系统。图右侧为吸收取样系统。整个制样过程均在高真空状态下完成。该系统的低真空用旋片式机械泵获得，高真空则采用以机械泵为前级的玻璃油扩散泵获得。全系统的动态真空为2.0×10^-3Pa，停止抽气24h后，系统静态真空保持在2.0～4.0Pa

试剂与材料

高纯铬粉。

去离子水。

盐酸。

钢瓶氢气。

硅胶垫。

加热带。

玻璃管。

粒状活性炭。

V-SMOW国际标准水。

GBW04401北大标准水。

GBW04402北大标准水。

GBW(E)070016中国地质科学院资源矿产研究所标准水。

GBW(E)070017中国地质科学院资源矿产研究所标准水。

QYTB中国地质科学院资源矿产研究所标准水。

ST-2中国科学院地质研究所标准水。

液氮。

真空油脂。

分析步骤

(1)氢气的制备与提取

对制样系统抽低真空，将铬反应炉加热并逐渐升温达到850℃。抽高真空，使系统真空达2.0×10^-3Pa时便可以制备样品。

关闭V₂、V₃玻璃活塞，用微量注射器取1μL水样直接注入铬反应炉进行反应。关闭V₄玻璃活塞，用液氮冷冻装有活性炭粒的样品管ST。5min后，用液氮冷冻冷指T，3min后打开V₃玻璃活塞，将制备的氢气转移到装有活性炭粒的样品管中后，吸收3～5min，关闭V₈玻璃活塞，取下样品管送质谱仪测试。

(2)质谱分析

制备好的氢气体在MAT-252质谱计上进行同位素分析，测定其D/H比值。

测量时使用质谱参考气为中国科学院地质与地球物理研究所的钢瓶氢气。

质谱计的测量精度为0.1‰。

(3)分析结果的表述和δD值计算

见87.2.1.1氢同位素测量金属锌法的分析结果的表述和计算。

也可以根据试样和工作标准相对参考气的测量结果直接计算出试样相对于国际标准物质SMOW的δD值:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

还可以根据δD_ST-RE值求出参考气相对国际标准的δD_RE-SMOW值，将δD_RE-SMOW值输入计算机，质谱测量时由计算机直接给出试样相对国际标准物质SMOW的δD值:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

方法的准确度

用金属铬法对国际标样(V-SMOW)和6种国内水标准物质ST-2、QTYB、GBW(E)04401、GBW(E)04402、GBW(E)070016、GBW(E)070017进行氢同位素组成的对比分析。在3次不同时间内完成制样，分3次在质谱计上测试，分析结果列于表87.6，表中测量值系连续测定结果，没有进行任何剔除。

对标准水样的氢同位素组成(δD_V-SMOW)进行了标准偏差(s)统计，见表87.7。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:s为标准偏差;n为试验次数;x_i为测定值; 为平均值。

统计结果列于表87.6。

表87.6 金属铬法测定氢同位素标准物质分析结果

注:编号Ⅰ-1～Ⅰ-14测试时间为2004/05/29;编号Ⅱ-1～Ⅱ-6测试时间为2004/05/31;编号Ⅲ-1～Ⅲ-10测试时间为2004/06/04。

表87.7 标准水样的氢同位素分析结果与标准值对比及精密度统计

表87.7数据表明，金属铬法对7种标准水样δD_V-SMOW的测量值与标准定值基本一致。

可以看出，用金属铬法分析的微量水样中的氢同位素组成精密度高，重现性好。就精密度而言，表87.7中测量值均系连续测定的结果，没有剔除任何样品，所有样品的δD_V-SMOW值测量精密度均优于±2‰。

从上述研究结果不难看出，金属铬还原分析方法是一种将微量水样转变成氢气的分析技术。该分析方法不仅在微量水样的氢同位素分析技术中具有相当明显的优势，而且还能用来分析含醇类(如乙醇、丁醇、辛醇)、烷类(丁烷)以及溶解在水中的葡萄糖等有机饮料中的氢同位素组成(GehreM，etal.，1996)。金属铬还原分析方法相当简单，分析精密度高。该反应过程全部在玻璃系统中完成，这种还原反应系统还可容易地与气体质谱仪联机，具有精密度高(±2‰)、快捷(每个样品只要10min)等优点，能广泛地用于各类微量水和有机分子的氢同位素分析。

② 高中化学各个实验的注意事项和装置图

高中化学实验的方法有哪些?做实验的注意事项

我们从到了七年级就开始学习化学,但是学过的孩子们应该都知道,在初中只是先接触一下,到了高中化学才开始真正的学习,但是学习化学就会做实验,做实验的方式都有什么?

化学实验仪器

在上面的文章当中我给你们说了很多关于高中化学实验有哪些方法的类别,我相信大家应该也都知道了,每个实验都有它适合的方法,你们一定要择选适宜他的方式,还要注意一些事项.

③ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(3)高真空的获得与测量实验装置图扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

④ 高一物理题！如图是测定气体分子速率的装置图，全部放在高真空容器中，A,B是两圆盘，绕一共同轴以相同的

分子通过A后，在走过20cm的同时，B缝转到与A相同的位置，即转过（6+360k）度（k属于Z）
所以0.2/300=（6+360k）/角速度
所以角速度=9000+570000k 度/s
即每秒转角速度/360=25+1500k圈，最小为每秒25圈

⑤ 如图是小明利用注射器估测大气压的实验装置图．（1）该实验中以______（填“针筒”、“活塞”或“弹簧测

（1）该实验中以针筒为研究对象，、当注射器中的活塞开始滑动时，利用二力平衡原理来测出内大气容对活塞的压力．弹簧测力计的拉力与大气的压力刚好平衡，因此需要记录此时的示数；
（2）注射器是一个圆柱体形状，因此，应量出其刻度部分的长度，再读出空积V，得出活塞的面积S=

V

L

，将测量结果代入压强公式得：p=

F

S

=

F

V L

=

FL

V

，
（3）从表达式中可以看出，V、L的测量结果不变，当注射器漏气时，拉力F的值会减小，所以所测大气压值会偏小．
故答案为：（1）针筒；二力平衡；等于；（2）全部刻度；

FL

V

；（3）小．

⑥ EXCEL工具栏怎么全部显示出来

工具栏被隐藏，主要是选择了功能区最小化导致，可按如下两种方法操作。

1、双击任一菜单方法快速调出工具栏

1）如下图所示，菜单栏下面无任何工具拉，右键菜单栏空白区域



2）鼠标双击其中任一个菜单，工具栏自动显示，如下图蓝色部分。



2、“功能区最小化”设置

1）同样，如下图所示菜单栏下面无任何工具拉，右键菜单栏空白区域



2）此时弹出窗口，“功能最小化”被勾选，如下图所示



3）去掉步“功能最小化”的勾选，此时工具栏去也全部显示。



以上就是excel工具栏隐藏了怎样弄出来的详细内容，更多请关注php中文网其它相关文章！

⑦ 实验是科学探究的重要方法，如图是测定空气中氧气含量实验的三套装置图，请结合图示回答有关问题．（1）

（1）由于红磷燃烧，放出大量的热，使集气瓶内气体膨胀，压强增大，若止水夹没有夹紧，则在压强差的作用下，导管口有气泡冒出；由于实验中逸出了一部分气体，最终进入瓶内的水增多，会导致测定结果偏大．如果用木炭代替红磷时，木炭燃烧生成的二氧化碳气体占据了氧气的空间，不能测定空气中氧气的含量．
故填：偏大；木炭燃烧生成的二氧化碳气体占据了氧气的空间．
（2）注射器内气体减少的量就是氧气的体积，则实验测得空气中氧气的体积分数为：

15ml?9ml

25ml+15ml

=15%；
装置二和装置三中气球的位置不同，装置三中的气球在玻璃管的后部，更易让空气流通，氧气与铜能充分反应．
故答案：

硬质玻璃管中空气的体积	反应前注射器中空气体积	反应后注射器中气体体积	实验测得空气中氧气的体积分数
25mL	15mL	9mL	15%

装置三；装置三能使气体经过氧化铜，充分反应．
（3）铜粉的量不足；未待装置完全冷却至室温就读数（3）在测定空气中氧气的体积分数时，实验后发现测定氧气的体积分数偏小，可能的原因有：①铜粉的量可能不足，没有将氧气消耗尽；②装置可能漏气．
故本题答案为：
（1）偏大；木炭燃烧生成的二氧化碳气体占据了氧气的空间．
（2）

硬质玻璃管中空气的体积	反应前注射器中空气体积	反应后注射器中气体体积	实验测得空气中氧气的体积分数
25mL	15mL	9mL	15%

装置三；装置三能使气体经过氧化铜，充分反应．
（3）铜粉的量不足，没有将氧气消耗尽；装置可能漏气．

⑧ 为什么在气压较低时（真空度较高），要适

这是“低真空的获得与测量”实验里的一个思考题
1、原题为：
为什么在气压较低时（真空度较高），要适当控制放电管，火花仪的使用次数及每次观察时间？
2、答案是：
在气压较低时，放电对真空度及热偶计示数有显著影响，如长时间放电，系统真空度会立即变大，长时间用火花仪，系统真空度也会变大。
3、火花仪是靠高压工作的，每次观察时间过长会严重影响火花仪的寿命。