解吸化原实验装置

① 吸收实验中气相二氧化碳用什么方法测定吸收操作及分析操作需要注意什么

一、实验目的

1.了解填料吸收塔的结构、性能和特点，练习并掌握填料塔操作方法；通过实验测定数据的处理分析，加深对填料塔流体力学性能基本理论的理解，加深对填料塔传质性能理论的理解。

2.掌握填料吸收塔传质能力和传质效率的测定方法，练习实验数据的处理分析。

二、实验内容

1. 测定填料层压强降与操作气速的关系，确定在一定液体喷淋量下的液泛气速。

2. 固定液相流量和入塔混合气二氧化碳的浓度，在液泛速度下，取两个相差较大的气相流量，分别测量塔的传质能力（传质单元数和回收率）和传质效率（传质单元高度和体积吸收总系数）。

3. 进行纯水吸收二氧化碳、空气解吸水中二氧化碳的操作练习，同时测定填料塔液侧传质膜系数和总传质系数。

三、实验原理：

气体通过填料层的压强降：压强降是塔设计中的重要参数，气体通过填料层压强降的大小决定了塔的动力消耗。压强降与气、液流量均有关，不同液体喷淋量下填料层的压强降与气速的关系如图一所示： 图一 填料层的～关系

当液体喷淋量时，干填料的～的关系是直线，如图中的直线0。当有一定的喷淋量时，～的关系变成折线，并存在两个转折点，下转折点称为“载点”，上转折点称为“泛点”。这两个转折点将～关系分为三个区段：既恒持液量区、载液区及液泛区。

传质性能：吸收系数是决定吸收过程速率高低的重要参数，实验测定可获取吸收系数。对于相同的物系及一定的设备（填料类型与尺寸），吸收系数随着操作条件及气液接触状况的不同而变化。

1.二氧化碳吸收-解吸实验

根据双膜模型的基本假设，气侧和液侧的吸收质A的传质速率方程可分别表达为

气膜 （1）

液膜 （2）

式中：—A组分的传质速率，；

—两相接触面积，m2；

—气侧A组分的平均分压，Pa；

—相界面上A组分的平均分压，Pa；

—液侧A 组分的平均浓度， —相界面上A组分的浓度

② 解吸的介绍

解吸是指吸收的逆过程，又称气提或汽提，是将吸收的气体与吸收剂分开的操作。解吸的作用是回收溶质，同时再生吸收剂(恢复吸收溶质的能力)。工业上，解吸是构成吸收操作的重要环节。解吸分为物理解吸(无化学反应)和化学解吸(伴有化学反应)。在工业上解吸往往与吸收操作相结合，以获得纯净的气体或用以回收吸收剂而供循环使用。解吸也可单独使用，例如水和其他液体的脱气，就是用加热、沸腾或抽真空等方法将溶解的气体除去。在炼油工业中，用通入水蒸气的方法脱除油品中不需要的轻组分等。

③ 致密页岩吸附解吸性能评价研究

孙仁远^1，2 张召召¹ 熊启勇³ 胡新玉⁴ 李泌⁵ 傅钺¹

（1.中国石油大学（华东）石油工程学院，山东青岛 266555； 2.中国石油大学（北京）石油工程学院，北京昌平 102249； 3.新疆油田公司采油工艺研究院 新疆克拉玛依 834000； 4.新疆油田公司风城油田作业区 新疆克拉玛依 834001； 5.新疆油田公司石西油田作业区，新疆克拉玛依 834001）

摘 要：页岩气是一种非常规天然气能源，主体上以吸附态和游离相同时赋存于具有生烃能力的泥页岩 地层中。美国在页岩气开发上取得巨大成功，使人们有理由相信页岩气将成为未来常规油气资源的重要接替 者。页岩气的吸附性是页岩的特性之一，页岩的吸附解吸性能评价对页岩气的开发十分重要。采用自行设计 的页岩等温吸附解吸实验装置，研究了页岩中甲烷、二氧化碳、氮气等气体的吸附解吸特性。结果表明，随 压力的增加，气体在页岩中的吸附量增加。25℃时，甲烷在1MPa的平衡压力下吸附量是0.85cm³/g，平衡压 力增加到10MPa时，吸附量增加到4.85cm³/g；不同气体在页岩中的吸附能力不同。甲烷、二氧化碳、氮气 在页岩中的吸附性强弱依次是二氧化碳大于甲烷，甲烷大于氮气。采用同一个页岩样品，在25℃、平衡压力 为5MPa时，氮气，甲烷、二氧化碳的吸附量依次是0.45cm³/g、1.40cm³/g、6.14cm³/g。甲烷和二氧化碳在 页岩中甲烷、二氧化碳在页岩中吸附规律基本符合Langmuir方程，可以用Langmuir模型预测页岩气在页岩中 的吸附；随压力降低，甲烷解吸量增大，在压力较低时，解吸曲线变化较为平缓，压力较高时，曲线下降 变陡，解吸量较低压下增幅变大，气体在页岩中的解吸存在一定的解吸滞后效应；不同的页岩样品吸附性 不同。

关键词：页岩气；吸附；解吸

Adsorption and Desorption Property Evaluations of Gases in Tight Shales

Sun Renyuan^1，2，Zhang Zhaozhao¹，Xiong Qiyong³，Hu Xinyu⁴，Li Mi⁵，Fu Yue¹

（1.School of Petroleum Engineering，China University of Petroleum，Qing 266555，China； 2.College of Petroleum Engineering，China University of Petroleum，Changping 102249，China； 3.Institute of Oil Proction Technology，Xinjiang Oilfield Company，Kelamayi 834000，China； 4.Fengcheng Oil Proction Zone，Xinjiang Oilfield Company，Kelamayi 834001，China； 5.Shixi Oil Proction Zone，Xinjiang Oilfield Company，Kelamayi 834001，China）

Abstract：Shale gas is an unconventional natural gas，mainly stored as a condensed phase on the shale matrix and organic materials.as well as free gas in the porous space.The great success on shale gas development make people believe that shale gas will offset the deficiency of conventional oil and gas.The adsorption of shale gas on shale is one of properties of shale.Adsorption and desorption property evaluations in Shales is very important for shale gas development.A self-designed laboratory apparatus was used for determining the adsorption and desorption properties of CH₄，CO₂，N₂ in shales.Experiments show that gas can be absorbed in shales.The adsorption increases with the increasing of equilibrium pressure.When the temperature is 25℃and the equilibrium pressure is 1MPa，the adsorption of methane is 0.85cm³/g.As the pressure increases to 10MPa，the adsorption become to 4.85cm³/g.The adsorption is different with different gas.The adsorption ability of CO₂ in shales is larger than CH₄，and the adsorption ability of CH₄ is greater than N₂.When the temperature is 25℃and the equilibrium pressure is 5MPa，the adsorption of methane，nitrogen and carbon dioxide is 0.45cm³/g，1.4cm³/g and 6.14cm³/g，respectively.The adsorption of CH₄ and CO₂ can be described by Langmuir model.The desorption increases with the recing of equilibrium pressure.When the pressure is relatively low，the desorption is small.On the contrast，The desorption become faster when the pressure is relatively high.There are hysteresis effect when gas begin to be desorpted.The adsorption ability of gas in shales is different with different samples.

Key words：shale gas；adsorption；desorption

引言

页岩气是从页岩层中生产出来的一种非常规天然气^［1～3］。气体在页岩中主要以溶解态、游离 态、吸附态存在，页岩中吸附气的含量约占总含气量的50％^［4～9］。H.S Lane等^［10］从试井数据中 分析页岩气藏中气体解吸参数、监测和估算气体解吸量。E.Shtepani，等^［11］研究了解吸罐测定吸 附气含量、气体组成和总的解吸时间，提出了一种精确估算损失气量，从而估算原始地质储量的 方法。Daniel J.K.等^［12］研究了页岩组成和孔隙结构对气体吸附的影响，得出甲烷吸附量随TOC 及微孔体积的增加而增大的结论。Ross等^［13］研究得出页岩中甲烷吸附量与TOC正相关，页岩中 硅铝酸盐中存在纳米级孔隙^{［14～18］}，对甲烷的吸附能力有重要影响。Chamelers^［17］研究得出了白 垩系页岩甲烷吸附量随微孔体积的增加而增大。Xiao-chun Lu等^［19］研究了泥盆系页岩吸附影响 因素，得出有机质、粘土含量、压力温度是影响页岩吸附的主要因素，但没有研究气体在页岩 中的解吸性质。页岩气的吸附解吸性质对页岩气的压裂增产和产量预测等具有重要的意义^［10］。

采用自行设计的实验装置，测定了高压和室温下甲烷、二氧化碳、氮气在页岩中的等温吸附曲线。应用朗格缪尔方程^［19］对曲线进行拟合，并分析了影响页岩吸附解吸性能的因素，为进一步研究页岩气 吸附解吸机理鉴定了基础。

1 实验材料及设备

1.1 实验材料

页岩样品（粉碎、过筛，颗粒直径为60～230目）。甲烷气体（瓶装，纯度为99.99％）；二氧 化碳气体（瓶装，纯度为99.99％）；氮气气体（瓶装，纯度99.99％）；氦气（瓶装，纯度 为99.99％）。

1.2 实验设备

自行研制的页岩吸附解吸性能评价装置如图1、图2所示。它主要包括真空泵、样品室、标准室、 高压气瓶等。

图1 页岩吸附性能评价系统示意图

图2 页岩解吸性能评价系统示意图

2 实验方法与步骤

2.1 模型制备

将现场取心得到的页岩样品粉碎、筛分、烘干、填装、压实，即得到实验用的页岩样品，其基本参 数见表1。

2.2 气体吸附性能评价步骤

（1）连接仪器，检查气密性。

（2）打开真空泵对系统抽真空。

（3）关闭样品室阀门7，打开阀门3、5，向标准室充入实验气体，关闭阀门3，记录压力 为P₁（1）。

（4）打开阀门5，待标准室和样品室压力平衡后记录平衡压力之值P₂（1）。

（5）关闭阀门7，打开阀门3，向标准室继续充入气体至P1（2），关闭阀门3，重复步骤4。

（6）重复步骤5直至实验压力P₁（n）。

表1 页岩样品基本参数

2.3 气体解吸性能评价步骤

（1）连接好仪器，将气体最后一次吸附平衡的压力记为P₂（1）。

（2）关闭样品室阀门5，降低标准室压力，记录此时的标准室压力P₁（1）。

（3）待压力稳定后打开样品室阀门5，待样品室和标准室压力平衡后记录平衡压力值P₂（2）。

（4）重复步骤2和3，直至标准室压力降为大气压。

3 实验结果及讨论

3.1 气体吸附、解吸量计算公式

应用真实气体状态方程，将吸附平衡后的体积换算到标准状态下的气体体积。可以得到气体吸附 量。第一个吸附平衡压力P₂所对应的吸附气体积为：

国际非常规油气勘探开发（青岛）大会论文集

式中：P₁为第一次向标准室中注入气体的压力，MPa；P₂为样品室第一个吸附平衡压力，MPa；Psc为 标准大气压，MPa；V_h为标准室体积，m3 ；V_φ为样品室孔隙体积，m³ ；Z₁、Z₂分别为压力P₁和P₂ 对应的真实气体压缩系数。

第n个吸附平衡压力点P₂（n）对应的气体吸附体积：

国际非常规油气勘探开发（青岛）大会论文集

气体吸附量：

国际非常规油气勘探开发（青岛）大会论文集

式中，m为样品质量，kg。

气体解吸量：

国际非常规油气勘探开发（青岛）大会论文集

式中，Q解为甲烷解吸量，m³/kg；V为甲烷解吸体积，m³。

3.2 页岩吸附等温线测定

在25℃条件下，测量了甲烷气体在页岩样品SN121中的 吸附等温线，实验结果如图3所示。从图3中可以看出，甲 烷的吸附量随压力升高而增大，压力影响气体吸附能力。在 平衡压力为10.99MPa时，岩样品的吸附量可达4.85cm³/g。

3.3 不同气体在页岩中的吸附实验结果及讨论

图3 25℃时SN121页岩样品 甲烷吸附等温线

实验分别测定了25℃条件下，甲烷、二氧化碳在同一种 页岩样品中的吸附性能，实验结果如图4所示。由图可见，在25℃和5.08MPa下，CH₄、CO₂在页岩SN121中的吸附气 量分别是3.39cm3/g、10.65cm³/g，二氧化碳在页岩中的吸附能力大约是甲烷的3倍，表明二氧化碳对 页岩的吸附能力大于甲烷。而且，甲烷和二氧化碳吸附规律都基本符合Langmuir等温吸附方程。Langmuir方程的拟合参数如表2所示。

表2 Langmuir方程拟合参数

图4 25℃条件下SN121页岩甲烷、二氧化碳等温 吸附线及Langmuir拟合曲线

3.4 页岩吸附解吸曲线测量结果及讨论

选取两种不同的页岩样品SN3、SN121进行 了甲烷吸附解吸等温实验，结果如图5和图6 所示。

由图5可见，甲烷在页岩样品中的吸附曲线 和解吸曲线并不重合，说明气体在页岩中吸附和 解吸在机理上存在明显差异，存在一定的滞后 效应。

由图6可见，随着压力的降低，甲烷的解吸 量增大，在压力较高时，曲线下降变陡，解吸量 较低压下增幅变大，压力越低，解吸量变化变 缓。当压力从11.46MPa降低到8.32MPa，解吸 量是2.46cm³/g；压力从3.24MPa降低到 0.14MPa，解吸量是1.17cm³/g。高压下解吸量较大，说明快速降低地层压力有利于促进甲烷在页岩中 的解吸。

图5 25℃条件下，SN3、SN121页岩样品 甲烷吸附解吸等温线

图6 25℃条件下SN3页岩样品 甲烷解吸等温线

4 结论

（1）在等温条件下，页岩吸附甲烷的量随压力增加而增大，在低压时吸附量随压力增加较快，当压 力增大到一定值后，吸附量增加变缓。

（2）二氧化碳在页岩中吸附能力大于甲烷。

（3）甲烷、二氧化碳在页岩中吸附规律基本符合Langmuir方程，因而可以用Langmuir模型预测页 岩气在页岩中的吸附。

（4）随压力降低，甲烷解吸量增大，在压力较低时，解吸曲线变化较为平缓；压力较高时，曲线下 降变陡，解吸量较低压下增幅变大。甲烷解吸曲线与其吸附曲线不重合。

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［19］Xiao-Chun Lu，Fan-Chang Li，Ted Watson.Adsorption measurements in Devonian shales.Fuel，1995，74：599-604.

④ 解吸的基本释义

解吸是指吸收的逆过程，又称气提或汽提，是将吸收的气体与吸收剂分开的操作。解吸的作用是回收溶质，同时再生吸收剂(恢复吸收溶质的能力)。工业上，解吸是构成吸收操作的重要环节。解吸分为物理解吸(无化学反应)和化学解吸(伴有化学反应)。
在工业上解吸往往与吸收操作相结合，以获得纯净的气体或用以回收吸收剂而供循环使用。解吸也可单独使用，例如水和其他液体的脱气，就是用加热、沸腾或抽真空等方法将溶解的气体除去。在炼油工业中，用通入水蒸气的方法脱除油品中不需要的轻组分等。 解吸又称气提或汽提，吸收的逆过程，是液相中的溶质组分向与之接触的气（汽）相转移的传质分离过程。
解吸的作用是回收溶质，同时再生吸收剂（恢复其吸收溶质的能力），是构成完整吸收操作的重要环节。解吸可分为物理解吸和化学解吸。前者无化学反应，后者伴有化学反应。凡对吸收不利的条件，如减压、升温等，皆有利于解吸，所以常用的解吸方法是减压、升温或吹气（空气或水蒸气）。这三种方法都能造成液相中的溶质平衡分压大于其气相分压的传质条件，促使溶质从液相中迅速解脱。
在实际生产中,通常是升温与吹气并用;且多用水蒸气作为解吸剂，自下而上地通入解吸塔。待解吸的溶液则自上而下流动。两相逆流接触，可使解吸进行得相当完全。从塔底得到再生的吸收剂，从塔顶引出水蒸气和溶质。如果溶质与水不互溶，水蒸气冷凝后就可得到高纯度的溶质。当吸收剂也具有挥发性时，则须用精馏来分离溶质和吸收剂。
解吸也有单独使用的,如水和其他液体的脱气,就是用加热、沸腾或抽真空等方法，将溶解的气体除去。在炼油工业中，当油品中含有不需要的轻组分时，常用通入水蒸气的方法加以脱除，这种设备一般称水汽提塔。
解吸是使溶解了的溶质由吸收液中释放出来的操作，也称为脱附。解吸操作不但能获得纯度较高的气体溶质，而且可使吸收剂得以再生和循环使用。因此，工业上采用吸收和解吸联合操作的流程。 与吸附相反，组分脱离固体吸附剂表面的现象称为解吸（或脱附）。 如用活性炭吸附二氧化氮后，加热或降压使二氧化氮逸出。

⑤ HCl解吸原理

http://www.hgbbs.net/bbs/thread-71453-1-1.html

⑥ 吸收解吸装置在开车停车过程中引入N2的作用是什么

停车时充n2保护汽包不被腐蚀。
定冷水箱直接密封的话，若装设漏氢自动检测的话，时间长容易使定冷水箱产生小负压。敞开的话，空气进入其中二氧化氮容易破坏水质。氮气算是惰性的话，充氮可以解决上问题，但需要充氮装置。

⑦ 有没有有关氮气吸附实验的分析资料

实验六 吸收实验
(一)丙酮填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定
一、实验目的
1、了解填料吸收塔的结构和流程；
2、了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响；
3、掌握吸收总传质系数Kya的测定方法。
二、实验内容
1、测定吸收剂用量与气体进出口浓度y1、y2的关系;
2、测定气体流量与气体进出口浓度y1、y2的关系;
3、测定吸收剂及气体温度与气体进出口浓度y1、y2的关系;
三、实验原理
吸收是分离混合气体时利用混合气体中某组分在吸收剂中的溶解度不同而达到分离的一种方法。不同的组分在不同的吸收剂、吸收温度、液气比及吸收剂进口浓度下，其吸收速率是不同的。所选用的吸收剂对某组分具有选择性吸收。
1、吸收总传质系数Kya的测定
传质速率式： NA=Kya·V填·△Ym (1)
物料衡算式： G空(Y1-Y2)=L(X1-X2) (2)
相平衡式： Y=mX (3)
(1)和(2)式联立得： Kya= (4)
由于实验物系是清水吸收丙酮，惰性气体为空气，气体进口中丙酮浓度y1>10%,属于高浓度气体吸收，所以：
Y1= ； Y2= ；
G空—空气的流量（由装有测空气的流量计测定）,Kmol/m2·h；
V填—与塔结构和填料层高度有关；
其中： (5)
； ；
L—吸收剂的流量（由装有测吸收剂的流量计测定）, Kmol/m2·h；
m---相平衡常数（由吸收剂进塔与出塔处装的温度计所测温度确定），吸收温度：

附：流量计校正公式为：
, L/h (GN为空气转子流量计读数)
单位变换： ，Kmol/m2·h；（其中，A为塔横截面积， ）
，Kmol/m2·h；（其中，L0是水流量l/h，M0是水的摩尔质量）
2、吸收塔的操作
吸收操作的目标函数：y2 或 η=
影响y2 有：1).设备因素；2).操作因素。
1).设备因素
a、填料塔的结构
典型的填料塔结构为塔体是一圆形筒体，筒体内分层安放一定高度的填料层，填料层底端由搁栅支撑，液体分布器和液体再分布器将吸收剂均匀地分散至整个塔截面的填料上。液体靠重力自上而下流动，气体靠压差自下而上流动。填料的表面覆盖着一层液膜，气液传质发生在气液接触面上。
最早的填料拉西(1914)由拉西发明，它是一段外径和高度相等的短管，时隔多年，鲍尔环，阶梯环，弹簧填料，θ环填料……不锈钢金属
图1. 填料塔结构示意图
丝网波纹填料，以及种类繁多的规整填料。评价填料特性的三个数字：
i)比表面积 a (m2/m3) 越大越好；
ii)空隙率ε 气体阻力尽可能小，ε越大越好；
iii)单位堆积体积内的填料数目n。
b、 填料的作用
(1) 增加气液接触面积
应满足：i) 80%以上的填料润湿。
ii) 液体为分散相，气体为连续相 (反之为鼓泡塔，失去填料的作用) 。
(2) 增加气液接触面的湍动
应满足：i) 保证气液逆流。
图2. 操作线与平衡线的关系
ii) 要有适宜的液气比，若气速过大，液体下降速度为零，即发生液泛。填料塔的操作满足了上述要求，填料才会起作用。
c、 液体分布器的作用
(1)较高的填料层，需分段安装液体再分布器。
(2)克服液体向壁偏流现象，为此，每隔一定高度的填料层，要装有液体再分布器。
(3)使填料均匀润湿，从而增加气液接触面积。
2）、操作因素
本文所强调对于特定的吸收过程，改变L、t、x2三要素对改善y2所起的作用是不同的，即回答特定的吸收过程，三要素中哪一个是控制因素。
(1)、当L/G >m时，推动力△ym 由操作线某一端靠近平衡线的那一头所决定，见图2所示。若增加吸收剂L的流量导致解吸超负荷，解吸不彻底，所引起的后果是吸收剂进口浓度x2增加，从而使吸收后尾气浓度y2 也增加。针对这种情况，控制操作要素是x2，降低x2，见图2所示。
其方法有二种：
i)改善解吸塔的操作，采用一切能使解吸彻底的方法。
ii)增加新鲜吸收剂的用量。
(
2) 当L/G<m时，若适当增加吸收剂流量，其一改善了操作线的斜率，见图3所示，△ym将增加；其二对液膜传质分系数的提高也有一定的贡献。如果物系属于液膜控制，此时的控制操作要素是适当增加吸收剂的流量L。
但是，L的增加有适度的要求，一般为L/G=(1.1～2)(L/G)min,还应同时考虑再生设备的处理能力。
（3）当吸收系强放热过程时，意味着自塔顶而下，吸收液温度增加很大，甚至达到了解吸温度。此时的平衡线斜率变陡，传质推动力△ym下降，见图4所示。如，用水来吸收SO3制H2SO4,第一步只能先制得93%的硫酸，再用93%硫酸冷却后吸收SO3,经脱去少量水，才制得98%浓硫酸。因此，针对这种情况，控制操作要素是吸收剂温度t，即吸收液需经中间冷却后再吸收。
四、实验装置流程图
1、设备流程图

2、 主要设备仪表
管道加热器，吸收塔，丙酮鼓泡器，压力定值器，空气压缩机，流量计，测温仪表
3、 主要设备参数
玻璃弹簧填料塔参数：塔径：35mm 填料高度：240mm 定值器参考设定压力：0.02-0.08MPa
瓷拉西环填料塔参数：塔径：35mm 填料高度：400mm 定值器参考设定压力：0.02-0.08MPa
4、 用气相色谱测丙酮的操作条件（气相色谱仪GC961T）
进样器温度： 150℃ 热导池温度： 150℃
柱箱初始温度： 150℃ 载气流量A： 刻度5左右
载气流量B： 刻度5左右 电流： 80MA
进样量（六通阀进样）： 25ML

五、实验步骤
1、打开吸收剂计量流量计至刻度为2 L/h。
2、打开空气压缩机，调节压力定值器至刻度为0.02Mpa，此压力足够提供气体流动的推动力，因为尾气排放直接放空。
3、调节液封装置中的调节阀使吸收塔塔底液位处于气体进口处以下的某一固定高度。
4、调节空气计量流量计至刻度为400 L/h。
5、待稳定10 min后，分别对气体进、出口y1、y2取样分析，为使实验数据准确起见，先取y2,后取y1；取样针筒应在取样分析前用待测气体洗二次，取样量近30ml。
6、当常温吸收实验数据测定完后，将吸收剂进口温度调节器打开，旋至电流刻度为1.2A，待进、出口温度显示均不变时，取样分析。
注意事项：
1、 室温大于15℃时，空气不需加热，即可达到配料要求。若室温偏低，可预热空气使y1达到要求。
2、 各仪表读数恒定5min以后，即可记录或取样分析有关数据，再按预先设计的实验方案调节有关参数。
3、 用微量针管取样时，应特别仔细，按老师要求操作。
六、实验报告的内容和要求
1、 数据采集完后用计算机进行处理。
2、 取一组数据进行示例计算，计算出ΔYm、η、Kya。
3、对实验结果进行讨论和分析。
七、思考题
1、 从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和吸收剂温度对吸收过程的影响？
2、 从实验数据分析水吸收丙酮是气膜控制还是液膜控制，还是两者兼有之？
3、 填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置，液封装置是如何设计的。
4、 将液体丙酮混入空气中。除实验装置中用到的方法外，还可有哪几种？
附表：
原始数据记录表格
No 液相流量L/h 气相流量L/h 液相进口温度℃ 液相出口温度℃ 气相进口浓度mol% 气相出口浓度mol%
1
2
3
4
5

（二）氨填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定
一、实验目的
1、了解填料吸收塔的结构和流程；
2、了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响；
3、掌握吸收总传质系数Kya的测定方法。
二、实验内容
1、测量某喷淋量下填料层(ΔP/z)--U关系曲线；
2、在一定喷淋量下，计算混合气体中氨组分为O.02靡尔比时的传质系数Kya。
三、实验原理
1、总传质系数Kya的测定
（1）
式中：v--空气的摩尔流量 mol/h；
Kya--传质系数 mol/m3·h；
Ω—塔的横截面积 m2；
HOG--气相总传质单元高度 m。
由(7--1)可知， (2)
2、气相总传质单元高度的HOG的测定:
(3)
式中: Z--填料层总高度 m;
NOG--气相总传质单元数;
3、气相总传质单元数NOG的测定，
(4)
式中:y1--塔底气相浓度;
y2--塔顶气相依度;
ΔYm--平均浓度差。
4、气相平均推动力ΔYm的测定：
（5）

5、吸收塔的操作和调节:
吸收操作的结果最终表现在出口气体的组成y2上，或组分的回收率η上。在低浓度气体吸收时，回收率可近似用下式计算:
(6)
吸收塔的气体进口条件是由前一工序决定的，控制和调节吸收操作结果的是吸收剂的进口条件:流率L、温度t、浓度X三个要素。
由吸收分析可知，改变吸收剂用量是对吸收过程进行调节的最常用的方法，当气体流率G不变时，增加吸收剂流率，吸收速率NA增加，溶质吸收量增加，那么出口气体的组成y2减小，回收度η增大。当液相阻力较小时，增加液体的流量，传质总系数变化较小或基本不变，溶质吸收量的增加主要是由于传质平均推动力Δym的增加而引起的，即此时吸收过程的调节主要靠传质系数大幅度增加，而平均推动力可能减小，但总的结果使传质速度增大，溶质吸收量增大。
吸收剂入口温度对吸收过程影响也甚大，也是控制和调节吸收操作的一个重要因素。降低吸收剂的温度。使气体的溶解度增大，相平衡常数减小。
对于液膜控制的吸收过程，降低操作温度、吸收过程的阻力 将随之减小，结果使吸收效果变好，y2降低，而平均推动力ΔYm或许会减小。对于气相控制的吸收过程，降低操作温度，过程 阻力 不变，但平均推动力增大，吸收效果同样将变好。总之，吸收剂温度的降低，改变了相平衡常数，对过程阻力及过程推动力都产生影响，其总的结果使吸收效果变好，吸收过程的回收度增加。
吸收剂进口浓度x2是控制和调节吸收效果的又一重要因素。吸收剂进口浓度x2降低，液相进口处的推动力增大，全塔平均推动力也将随之增大而有利于吸收过程回收率的提高。

应当注意，当气液两相在塔底接近平衡( )欲降低y2，提高回收率，用增大吸收剂用量的方法更有效,见图(a)。但是，当气液两相在塔顶接近平衡时( )提高吸收剂用量，即增大 并不能使y2明显的降低，只有用降低吸收剂入塔浓度x2才是有效的,见图（b）。
四、实验设备、仪表及流程图
1、设备参数:
(1)鼓风机：XGE型旋涡气泵，型号2，最大压力1176Kpa，最大流量:75m3/h
(2)填料塔:材质为硼酸玻璃管，内装10X10X1.5瓷拉两环，填料层高度Z=0.4m;
填料塔内径D=0.075m
(3)液氨瓶一个
2、流量测量
(1)空气转子流量计：型号：LZB—25 流量范围：2.5—25m3/h 精度：2.5℅
(2)水转子流量计: 型号：LZB--6 流量范围：6—60l/m 精度：2.5℅
3、浓度测量：
(1)塔底吸收液浓度分析：定量化学分析仪一套。
(2)塔顶尾气浓度分析：吸收瓶、量气瓶、水准瓶一套。
4、实验装置及流程图

五、实验方法及步骤
1、测量某喷淋量下填料层(ΔP/Z)一U关系曲线
先打开水的调节阀，使水的喷淋量为40L/h，后启动鼓风机，用空气调节阀调节进塔的空气流量，按空气流量从小到大的顺序读取填料层压降ΔP，转子流量计读数和流量计处空气温度，并注意观察塔内的操作现象，一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。在对数坐标纸上标出液体喷淋量为40L/h时(ΔP/Z)一U关系曲线，确定液泛气速与观察的液泛气速相比较。
2、测一定空气流量和水流量下的氨气的吸收效果
选择适宜的空气流量和水流量(建议水流量为30L/h)，计算向进塔空气中送入的氨气流量，使混合气体中氨组分为0.02左右摩尔比。待吸收过程基本稳定后，记录各流量计读数和温度，记录塔底排出液的温度，并分析塔顶尾气及塔底吸收液的浓度。
3、尾气分析方法
a、排出两个量气管内空气，使其中水面达到最上端的刻度线零点处，并关闭三通旋塞。
b、用移液管向吸收瓶内装入5ml浓度为0.005M左右的硫酸并加入1一2滴甲基橙指示液。
c、将水准瓶移至下方的实验架上，缓慢地旋转三通旋塞，让塔顶尾气通过吸收瓶，旋塞的开度不宜过大，以能使吸收瓶内液体以适宜的速度不断循环为限。
从尾气开始通入吸收瓶起就必需始终观察瓶内液体的颜色，中和反应达到终点时立即关闭三通旋塞，在量气管内水面与水准瓶内水面齐平的条件下读取量气管内空气的体积。
若某量气管内已充满空气，但吸收瓶内未达到终点，可关闭对应的三通旋塞，读取该量气管内的空气体积，同时启用另一个量气管，继续让尾气通过吸收瓶。
d、用下式计算尾气浓度Y2
因为氨与硫酸中和反应式为:

所以到达化学计量点(滴定终点时)，被滴物的摩尔数 和滴定剂的摩尔数 之比为：

式中： ， ---分别为NH3和空气的摩尔数
---硫酸溶液体积摩尔浓度，mol溶质/L溶液
---硫酸溶液的体积，mL
---量气管内空气总体积，mL
T0---标态时绝对温度，2.73K
T---操作条件下的空气绝对温度，K。
4、塔底吸收液的分析方法
a、当尾气分析吸收瓶达终点后即用三角瓶接取塔底吸收液样品，约200ml并加盖。
b、用移液管取塔底溶液I0mL置于另一个三角瓶中，加入2滴甲基橙指示剂。
c、将浓度约为0.1N的硫酸置于酸滴定管内，用以滴定三角瓶中的塔底溶液至终点。
5、 水喷淋量保持不变，加大或减小空气流量，相应地改变氨流量，使混合气中的氨浓度与第一次传质实验时相同，重复上述操作，测定有关数据。
注意事项：
1、启动鼓风机前，务必先全开放空阀2。
2、做传质实验时，水流量不以超过40L/h，否则尾气的氨浓度极低，给尾气分析带来麻烦。
3、两次传质实验所用的进气氨浓度必须一样。
六、数据记录与处理
1、干填料时ΔP/z一U关系测定
L=0 填料层高度Z=0.4m 塔径D=0.075m
序号 填料层高度ΔP(mmH2O) 单位高度填料层压降ΔP/Z(mmH2O) 空气转子流量计读数(m3/h) 空气流量计处空气温度t(℃) 对应空气的流量Vh(m3/h) 空塔气速u(m/s)
1
2
3
……

2、喷淋量为40L/h,ΔP/Z---U关系测定
序号 填料层高度ΔP(mmH2O) 单位高度填料层压降ΔP/Z(mmH2O) 空气转子流量计读数(m3/h) 空气流量计处空气温度t(℃) 对应空气的流量Vh(m3/h) 空塔气速u(m/s) 塔内的操作现象
1
2
3
…

Vh=V转 公式计算：
式中:V转一一空气转子流量计读数m3/h，
t一一空气转子流量计处空气温度 ℃
3、传质实验
被吸收的气体混合物：空气+氨混合气；吸收剂：水；填料种类：瓷拉西环；填料尺寸：10XI0XI.5mm;填料层高度：0.4m；塔内径:75mm

实 验 项 目 1 2
空气流量 空气转子流量计读数m3/h转子流量计处空气温度℃流量计处空气的体积流量m3/h
氨流量 氨转子流量计读数m3/h转子流量计处氨温度℃流量计处氨的体积流量m3/h
水流量 水转子流量计读数L/h水流量
塔顶Y2的测定 测定用硫酸的浓度M mol/L测定用硫酸的体积mL量气管内空气总体积mL量气管内空气温度℃
塔底X1测定 滴定用硫酸的浓度mol/L滴定用硫酸的体积mL样品的体积mL
相平衡 塔底液相的温度℃相平衡常数m

实 验 项 目 1 2
塔底气相浓度Y1,kmol氨/kmol空气
塔顶气相浓度Y2,kmol氨/kmol空气
塔底液相浓度X1,kmol氨/kmol水
Y1* kmol氨/kmol空气
平均浓度差ΔYm，kmol氨/kmol空气
气相总传质单元数NOG
气相总传单元高度HOG m
空气的摩尔流量V kmol/h
气相总体积吸收系数Kya kmol氨/m3·h
回收率ηA
物料衡量 气相给出的氨量G气=V(Y1-Y2)液相得到的氨量G液=L(X1-X2)kmol氨/h对于G气的相对误差Er

⑧ 某课外小组欲通过实验证明方铅矿分解所得白色粉末中含有氧元素，设计以下的实验装置：在实验或改进实验中

⑨ 实验室制取二氧化碳的装置

需要的发生装置有锥形瓶250ml、量筒、烧杯、长颈漏斗，用集气瓶来收集二氧化碳，可以选择向上排空气法。首先检查装置的气密性，还需要准备大理石和稀盐酸来发生反应，最后用燃着的木条来验证二氧化碳是否收集满。

二氧化碳的其它制取方法

发酵气回收法

生产乙醇发酵过程中产生的二氧化碳气体，经水洗、除杂、压缩，制得二氧化碳气。

副产气体回收法

氨、氢气、合成氨生产过程中往往有脱碳（即脱除气体混合物中二氧化碳）过程，使混合气体中二氧化碳经加压吸收、减压加热解吸可获得高纯度的二氧化碳气。

吸附膨胀法

一般以副产物二氧化碳为原料气，用吸附膨胀法从吸附相提取高纯二氧化碳，用低温泵收集产品；也可采用吸附精馏法制取，吸附精馏法采用硅胶、3A分子筛和活性炭作吸附剂，脱除部分杂质，精馏后可制取高纯二氧化碳产品。