带分水器的回流装置实验

A. 分水器的使用原理

原理如下：一种有机溶剂与水在室温下不互溶，但是可以形成共沸物，其密度比水小，常见的有甲苯，当分水器内充满了溶剂，溶剂与水在分水器中分层，水积在分水器下部，溶剂返流到反应体系里去。其实就两个核心点：与水共沸不互溶，密度比水小。

(1)带分水器的回流装置实验扩展阅读：

主题内容与适用范围 本标准规定了分水器的性能要求和试验方法。 本标准适用于铺设消防水带用的分水器。 该分水器是从水带干线分出水带支线的消防器材。每一个分水器有一个进水口和几个出水口。

机房辅助设备在机房设计运行中起着主要辅助作用，保证机房的正常运行。其主要由定压装置、水处理器、软水器、过滤器、水箱、平衡阀等设备组成。 1 定压装置选型指南； 2电子水处理器选型指南 ；3 软水器选型指南。

分水器技术参数：分水器的直径，长度，分水器的进出水口数量，大小，分水器的工作压力，分水器使用材质

分水器就是起分流作用的1.当管路较多时，若采用过多的三通、四通等配件的话，系统的能量损失很大。2.方便用户操作，当采用分水器后管路走向清晰明朗，易操作。3.方便维修，分水器上的接口都是法兰连接的，可以说目的就是便于拆卸和维修。4.减少系统压差。

分水器结构：一般的，分集水器主要由分水器、集水器和固定支架三部分组成。分水器的作用是把热源热水分开导入每一路的地面辐射供暖所铺设的管内，以实现分室供暖和调节温度的目的。而集水器则是将分开散热后的每一路内的低温水汇集到一起，并且固定到墙体或地面的作用。

B. 乙酸戊酯的制备方法

实验用品
仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管分水器、蒸馏管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100mL）、锥形瓶（100mL）。
药品：冰醋酸（C.P.）、戊醇（C.P.）、浓硫酸、碳酸氢钠溶液（10%）、氯化钠溶液（饱和）、无水硫酸镁、沸石。
实验步骤
（1）酯化：
实验装置： 带有分水器的回流装置
加 料 量：戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 浓硫酸2.5mL 、 沸石几粒
反应温度：保持回流
反应时间：1.5h
于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。
（2）洗涤
实验仪器：分液漏斗
试剂用量：蒸 馏 水 30mL、碳酸氢钠溶液(10%)20mL、氯化钠溶液(饱和) 10mL
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
（3）干燥
实验仪器：锥形瓶
干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g
干燥时间：20min
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置 20min。
（4）蒸馏
实验装置：普通蒸馏装置。
收集馏分温度：138~142℃。
安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4-5-2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。
（5）计算产率

C. 苯甲酸甲酯 分水器中的水 会不会混有醇

分水器分水原理：由于反应是可逆反应，为使反应向右进行，可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此，本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但含水的恒沸混合物冷凝后分层，由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，上层主要是正丁醇和乙酸丁酯，下层主要是水。故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。

D. 正丁醚制备实验报告

正丁醚的制备 一、实验目的 1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法. 验方法. 2 ．学习使用分水器的实验操作. 学习使用分水器的实验操作. 二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法. 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法.用硫酸作为 催化剂, 催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度. 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度. 反应式： 反应式： CH3CH2CH2CH2OH 副反应： 副反应： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要仪器与试剂仪器：三口烧瓶,分水器,冷凝管, 仪器：三口烧瓶,分水器,冷凝管, ℃温度计 温度计, 圆底烧瓶, 0－150 ℃温度计,10mL 圆底烧瓶,5mL 吸 量管,阿贝折光仪. 量管,阿贝折光仪. 试剂：正丁醇, 试剂：正丁醇,浓 H2SO4 ,饱和食盐水, 饱和食盐水, 5% NaOH ,无水 CaCl 2 . ＊分水装置由于原料正丁醇（沸点 117.7 由于原料正丁醇（ 和产物正丁醚（ ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高,故在控制 的沸点都较高, 反应温度的条件下, 反应温度的条件下,反应在装 有分水器的回流装置中进行, 有分水器的回流装置中进行, 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出, 蒸出,促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行. 生成醚的方向进行.虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物, 的水中会夹有正丁醇等有机物, 但由于它们在水中溶解度较小, 但由于它们在水中溶解度较小, 比重又较小,浮于水层之上, 比重又较小,浮于水层之上, 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应. 续反应. 四、实验流程正丁醇 浓H2SO4 回流 用分水器 粗制正丁醚 分液 洗涤后 有机层分液 干燥 有机层 蒸馏 收集正丁醚馏分140－ 收集正丁醚馏分140－144 ?C 五、实验步骤 1、投料反应在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇, （0.136mol）的正丁醇,边摇边 浓硫酸, 加 0.9mL 浓硫酸,充分摇均 , 加入几粒沸石. 加入几粒沸石.按右图 将仪器 安装好. 安装好.先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ,然后加 使瓶内液体微沸,开始回流. 热,使瓶内液体微沸,开始回流. 当馏液在分水器中已全部被充满 水层不再变化, 时,水层不再变化,瓶中反应温 度达150℃ 150℃, 度达150℃,表示反应已基本完 成 . 2、分离粗产物待反应液冷却后, 待反应液冷却后,拆 下分水器, 下分水器,将仪器改 成蒸馏装置, 成蒸馏装置,再加二 粒沸石, 粒沸石,蒸馏至无馏 出物为止. 出物为止. 3、洗涤粗产物将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中,充分振摇, 漏斗中,充分振摇,静置弃去下层 水液,上层粗正丁醚, 水液,上层粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 钙溶液洗涤, 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤,分净 水层, 水层,将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中, 净干燥的小锥形瓶中,然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥. 无水氯化钙干燥. CaCl2 4、收集产物干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中, 烧瓶中,蒸馏收集 140~144 ℃馏分,产 ℃馏分 馏分, 量约 1.2~1.6g .纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃,拆光 ℃, nD20=1.3992 六、实验关键及注意事项（ 1 ）投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓, 投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓, 加热后易使反应溶液变黑. 加热后易使反应溶液变黑. （ 2 ）按反应方程式计算,生成水约为 0.6g 左 按反应方程式计算, 实际分出水层的体积大于理论计算量, 右,实际分出水层的体积大于理论计算量,因为 有单分子脱水的副产物生成. 有单分子脱水的副产物生成.分水器的容积约 饱和食盐水为宜, 1mL .预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜,待分水器 中放满水后, 中放满水后,先分掉约 0.6mL 水. （ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度. 醚在水中的溶解度. （ 4 ）在反应溶液中,正丁醚和水形成的恒沸物 在反应溶液中, 沸点为 94.1 ℃,含水 33.4% .正丁醇和水形成 ℃, 的恒沸物, ℃, 的恒沸物,沸点为 93 ℃,含水 44.5% .正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物, ℃, 和正丁醇形成二元恒沸物, 117.6 ℃,含正丁醇 82.5% .此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚还能和正丁醇、 恒沸物, ℃, 恒沸物,沸点为 90.6 ℃,含正丁醇 34.6% ,含 水 29.9% .这些含水的恒沸物冷凝后,在分水器 这些含水的恒沸物冷凝后, 中分层.上层主要是正丁醇和正丁醚,下层主要 中分层.上层主要是正丁醇和正丁醚, 是水.利用分水器就可以使上层有机物流回反应 是水. 器中. 器中. （ 5 ）反应开始回流时,因为有恒沸物的存在, 反应开始回流时,因为有恒沸物的存在, 温度不可能马上达到 135 ℃.但随着水被蒸出, ℃.但随着水被蒸出, 温度逐渐升高, ℃以上 以上, 温度逐渐升高,最后达到 135 ℃以上,即应停止 加热.如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑, 加热.如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑, 并有大量副产物丁烯生成. 并有大量副产物丁烯生成. （ 6 ）在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗, 在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗, 否则严重乳化,难以分层. 否则严重乳化,难以分层. 七、思考题 1 ．使用分水器的目的是什么? 使用分水器的目的是什么? 2 ．制备正丁醚时,试计算理论上应分出 制备正丁醚时, 多少体积的水?实际上往往超过理论值, 多少体积的水?实际上往往超过理论值, 为什么? 为什么? 3 ．反应物冷却后,为什么要倒入 10mL 反应物冷却后, 的水中?精制时,各步洗涤的目的何在? 的水中?精制时,各步洗涤的目的何在?

E. 乙酸正丁酯的制备中分水器的原理是什么

分水器分水原理：由于反应是可逆反应，为使反应向右进行，可增加反应原料或是不版断蒸出生成物权。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此，本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但含水的恒沸混合物冷凝后分层，由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，上层主要是正丁醇和乙酸丁酯，下层主要是水。故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。

F. 带有水分离器的回流装置图

不知道你所问及的是不是就是分水器装置，我简单的用chemdarw画了下，你参考下：

G. 分水器回流问题 是不是提前往里面加水

可以事先加水进去的，但不能加满，不然生成的水会和溶剂一块回去，最好先做一次不加水的实验，看能分出多少水和溶剂，然后在下次实验时，加入略少于溶剂体积的水；分水器是为了保证反应物料足够的浓度，如果溶剂好回收的话，建议往里面加过量的有机物料

H. 苯甲酸甲酯能与甲醇混溶不溶于水

甲醇能于水以任意比例混容，苯甲酸甲酯不溶于水，直接加水，分夜

I. 在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯．某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯

（1）乙酸与正丁醇反应时酸脱羟基，醇脱水，生成乙酸正丁酯和水，其反应方程式：CH₃COOH+H¹⁸O（CH₂）₃CH₃