Ⅰ 如图所示为实验室制取少量硝基苯的装置.根据题意完成下列填空:(1)写出制取硝基苯的化学方程式______
(1)实验室用浓硝酸和苯在浓硫酸作用下制备硝基苯,反应的化学方程式为![]() (2)苯和硝酸沸点较低答,易挥发,可用长玻璃导管冷凝,故答案为:苯和硝酸; (3)苯比水轻,硝基苯的密度比水大,且不溶于水,当观察到油珠下沉,说明有硝基苯生成, 故答案为:硝基苯和苯都比混合酸轻,但硝基苯比水重、苯比水轻且都不溶于水,所以若油珠下沉,说明有硝基苯生成; (4)硝基苯和水互不相溶,可用分液的方法分离,可用pH试纸测定溶液的酸碱性,用胶头滴管(或玻棒)取最后一次洗涤液,滴到pH试纸上,测得pH=7, 故答案为:分液漏斗;用胶头滴管(或玻棒)取最后一次洗涤液,滴到pH试纸上,测得pH=7; (5)硝基苯和间二硝基苯沸点不同,可用蒸馏的方法分离,酒精与硝基苯混溶,如果少量的液体溅在皮肤上,应用酒精洗涤,但不能用苯,苯对人体有害, 故答案为:蒸馏;B. |
Ⅱ 硝基苯的实验室制法
【实验】有机实验之硝基苯的制备
硝基苯的制备
目的原理
主反应: Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O
副反应: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O
仪器药品
苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸钠溶液,饱和食盐水,无水氯化钙。
过程步骤
在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60~65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。
冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。
产量:约9.5g。
纯硝基苯为无色液体,具有苦杏仁气味,沸点210.9℃,d20= 41.203。
注 意 事 项 !!!!!!!
1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯,在中间瓶口安装搅拌棒,一个侧口装上冷凝管,另一侧口插上温度计,其水银球要浸到液面下。开动搅拌器,从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。
2.混酸配制法:在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸,把锥形瓶置于冷水浴中,一边不停地摇动锥形瓶,一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。
3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时,硝化反应速率较小,每次加入的混酸量宜为0.5~1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成,反应混合物中的苯的浓度逐渐降低,硝化反应的速率也随之减小,故在加入后一半混酸时,每次可加入1.5~2ml。
4.用吸管吸取少许上层反应液,滴到饱和食盐水中,当观察到油珠下沉时,那就表示硝化反应已经完成。
5.硝基苯有毒,处理时须加小心。如果溅在皮肤上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗净。
6.如果使用工业浓硫酸,其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用,使反应产物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。
有机实验要当心啊,很多都是致癌的哟,呵呵别碰到身上去
Ⅲ 写出实验室制取硝基苯的化学方程式:___.
苯和浓硝酸在浓硫酸、加热条件下发生取代反应生成硝基,方程式为 , 故答案为: .
Ⅳ (7分)实验室制取硝基苯常用下图装置: (1)苯的硝化反应是在浓H 2 SO 4 和浓HNO 3 的混合酸中进行的,混
(7分)1. 浓 HNO 3 浓 H 2 SO 4 2. 苯的硝化反应
3. 使反应物冷凝回流 4. 苯的溴代反应 Ⅳ 实验室用苯和浓硝酸、浓硫酸发生反应制取硝基苯的装置如下图所示.请回答下列问题:(1)反应需在55~60
(1)图中给反应物加热的方法是水溶加热,水域加热便于控制温度,受热均匀, Ⅵ 实验室制取硝基苯,正确的操作顺序是
<摘录> Ⅶ 高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意
目的:认识苯的硝化反应。 Ⅷ 制备硝基苯的实验装置图中插在试管的那支导管有什么作用 使苯蒸气冷凝回流,减少挥发。同时使得试管和大气连通,不成为密闭体系。 与制硝基苯实验装置相关的资料
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