硬脂酸测凝点实验装置

A. 硬脂酸 化学分析方法

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标准编号:GB/T 18953-2003
标准名称:橡胶配合剂 硬脂酸 定义及试验方法
标准状态:现行
英文标题:Rubber compounding ingredients--Stearic acid--Definition and test methods
实施日期:2003-7-1
颁布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
内容简介:本标准规定了橡胶配合剂硬脂酸的定义及试验方法。本标准适用于橡胶配合剂硬脂酸（包括棕榈酸和硬脂酸的混合物）的测定。

标准编号:GB/T 9104-2008
标准名称:工业硬脂酸试验方法
标准状态:现行
英文标题:Test methods for instrial stearic acids
替代情况:替代GB/T 9104.1-1988;GB/T 9104.2-1988;GB/T 9104.3-1988;GB/T 9104.4-1988;GB/T 9104.5-1988;GB/T 9104.6-1988;GB/T 9104.7-1988;GB/T 9104.8-1988;GB/T 9104.9-1988
实施日期:2008-12-1
颁布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
内容简介:本标准是对GB／T9104．1～9104．9—1988的整合修订。本标准规定了工业硬脂酸的试验方法，包括碘值、皂化值、酸值、色泽、凝固点、水分、无机酸、灰分、组成的测定方法。本标准适用于由动物、植物油脂经水解后用压榨法或蒸馏法精制生产的工业用硬脂酸（主要成分为十八烷酸和十六烷酸）的测定。 本标准与原系列标准相比，主要变化如下：
———将GB／T9104．1～9104．9—1988整合修订后，分别作为第4章、第5章、第6章、第7章、第8章、第9章、第10章、第11章、第12章的内容；
———增加了测定结果精密度要求；
———增加了试验报告要求；
———修订了原标准中一些编辑性错误。
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B. 硬脂酸含量的测量

甲酯化以后测定碳链分布

GB/T 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备 （ISO 5509:2000,IDT）

GB/T 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲脂的气相色谱分析 （ISO 5508:1990,IDT）

C. 硬脂酸酸值的测定,在滴定时为什么要强调动作迅速

为了不让溶液变色。硬脂酸酸值的测定，在滴定时要强调动作迅速是因为在滴定过程中，越是临近滴定终点，酸碱变化越迅速，可能只是一滴就可以让溶液变色，所以需要小心谨慎慢慢来一定要强调动作迅速。

D. 凝固点测定什么是体系,什么是环境

固体溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。
通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶
液逐渐冷却成过冷溶液，然后使溶液凝固。当固体生成时，放出的凝固热使固体温度回升，
当达到热平衡时
,
温度不再变化，本装置就是根据这个原理来进行凝固点的测定，根据广大
用户的使用要求，
特此开发出一体式设计，
将冰点仪温度温差仪

E. 硬脂酸镁的测定方法

方法名称： 硬脂酸镁—氧化镁的测定—中和滴定法。
应用范围： 本方法采用滴定法测定硬脂酸镁中氧化镁的含量。
本方法适用于硬脂酸镁。
方法原理： 供试品加硫酸滴定液（0.05mol/L）50mL，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷，加甲基橙指示液12滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，计算硬脂酸镁含量。
试剂：
1. 水
2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
3. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
4. 硫酸滴定液（0.05mol/L）
5.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备：
1.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液（0.05mol/L）
配制：取硫酸3mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。
标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
操作步骤： 取本品约1.0g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50mL，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷，加甲基橙指示液12滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于2.016mg的MgO。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.912。

F. 求硬脂酸的理化性质和硬脂酸的样品图

英文名：Stearic Acid－829本品系从动、植物油脂中得到的固体脂肪酸，主要成分为硬脂酸(C18H36O2)与棕榈酸(C16H32O2)。 【性状】本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块，其剖面有微带光泽的细针状结晶；有类似油脂的微臭，无味。本品在氯仿或乙醚中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。凝点 本品的凝点（附录Ⅵ D）不低于54℃。碘值 本品的碘值（附录Ⅶ H）不大于4 。酸值 本品的酸值（附录Ⅶ H）为203 ～210 。 物化性质：纯品为带有光泽的白色柔软小片。熔点69.6℃。沸点376.1℃(分解）。相对密度0.9408(20/4℃)。折射率nD(80℃)1.4299。在90～100℃下慢慢挥发。微溶于冷水，溶于酒精、丙酮，易溶于苯、氯仿、乙醚、四氯化碳、二硫化碳、醋酸戊酯和甲苯等。工业品呈白色或微黄色颗粒或块，为硬脂酸与软脂酸的混合物，并含有少量油酸，略带脂肪气味。 硬脂酸的分子式为CH3(CH2)nCOOH其主要成分为十六碳、十八碳的饱和酸，外观为白色或次白色的蜡状或结晶体固体，溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷、二硫化碳等溶剂，不溶于水。

G. 如何增加硬脂酸的凝固点

你这题目太简单，如果是说添加什么东西的话，那肯定是添加高凝固点的了。如果你只是想找一个凝固点高的硬脂酸的话，可以选用1860、1870、1890等硬脂酸，比1800、1801、1840等高几度！

H. 硬脂酸镁的鉴别

1、取本品约10g ，加稀硫酸25ml与热水100ml ，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105 ℃干燥后，依法测定凝点（附录Ⅵ D）,应不低于54℃。
2、上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。