❶ 化工部关于化学工业大型装置生产准备及试车工作规定
第一章总则第一条生产准备及试车工作是基本建设的重要组成部分，为确保化工试车一次成功，并能安全、持续、稳定生产，尽快达到设计能力，发挥投资效益，特制定本规定。第二条生产准备的主要内容是搞好人员组织、技术、全员培训、安全、物资及外部条件、管理等六个方面的准备。生产准备工作贯穿于基本建设的全过程，是工厂建设的一项极为重要的基础工作，心须从基本建设一开始就把这项工作提到重要议事日程上来，早抓、早落实，为确保化工试车一次成功创造条件，投产后长周期正常生产打下坚实的基础。第三条试车工作是对建设项目的设计、设备制造、施工质量和生产准备工作的全面考核，必须坚持高标准、严要求，保证项项工程质量优良，不留隐患；主体工程与配套工程同时建成，不留尾巴；试车操作准确无误，不出事故，应做到单机试车要早，全系统联动试车要全，化工投料要稳。在试车中，要坚持应遵循的程序一步也不能减少，应该达到的标准一点也不能降低，应争取的时间一分钟也不能放过的原则，要加强对试车工作的领导，设计、施工、生产单位要密切邺合，确保化工投料试车最佳方案的实现和投料试车的一次成功，取得较好的经济效益。第二章生产准备工作第一节人员组织准备第四条建设项目在批准开工之前，应选择具有生产建设经验的、懂技术业务的领导人员，组建一个能够坚定执行党的方针政策，符合革命化、年轻化、知识化和专业化要求的生产领导班子，以适应现代化工厂生产建设的需要。
生产领导班子中至少有1名主要成员从建设开始就参加建厂的领导（主管生产准备），保证工程建设和生产准备的连续性。
建设单位从基本建设一开始就应设立生产准备机构，负责抓好各项生产准备工作。第五条根据设计要求和改革精神建立适应生产装置特点的工厂管理体制，按照精简、统一、效能的原则设置管理机构。管理机构和生产指挥系统要逐步充实、完善，以适应各阶段工作需要。对引进装置，其外事机构要配备业务能力强的专业人员，以利掌握外事主动权。第六条切实抓好生产队伍的组建工作。按设计定员和岗位技术标准从同类型老厂中选调或聘用一部分有组织管理经验的干部和有实际操作经验的专业对口的技术人员、工人为骨干。生产技术骨干要在工厂筹建时进厂，参加技术谈判、设计审查、施工监督和生产准备工作。操作工、维修工主要应从中技毕业生和高中毕业生中招收，经过考试择优录取。主要岗位的操作、维修人员，要在工厂安装竣工前1年半至2年按人员配备计划进厂。第七条实行厂长目标责任制，厂长对工厂从筹建到工程全部交工验收的全过程负责。第二节技术准备
❷ 石油化工装置初步设计包含哪些内容
三级资质标准：
1、企业资产
净资产1000万元
2、企业主要员
（1）机电工程专业注册建造师少于5
（2）技术负责具5事工程施工技术管理工作经历且具工程序列级职称或机电工程专业注册建造师执业资格；工程序列级职称员少于10且石油化工（或（油气田）面建设或油气储运或石油炼制或化工工程或化工工艺或化工设备）、结构、电气、机械自控制等专业齐全
（3）持岗位证书施工现场管理员少于8且质量员、安全员等员齐全
（4）经考核或培训合格级工技术工少于30
（5）技术负责（或注册建造师）主持完本类别资质二级标准要求工程业绩少于2项
三级企业：承担单项合同额3500万元、型外石油化工工程施工及型外石油化工工程检维修
注：1.石油化工工程指油气田面、油气储运（管道、储库等）、石油化工、化工、煤化工等主体工程配套工程及产辅助附属工程
2.石油化工工程、型项目划标准：
型石油化工工程指：
（1）30万吨/产能力油（气）田主体配套建设工程；
（2）50万立米/气体处理工程；
（3）300万吨/原油、品油80亿立米/输气等管道输送工程及配套建设工程；
（4）单罐10万立米、总库容30万立米原油储库单罐2万立米、总库容8万立米品油库单罐5000立米、总库容1.5万立米气储库单罐400立米、总库容2000立米液化气及轻烃储库单罐3万立米、总库容12万立米液化气储库单罐5亿立米储气库及储库配套建设工程；
（5）800万吨/炼油工程或者与其配套减压、脱硫、催化、重整、制氢、加氢、气、焦化等产装置相关公用工程、辅助设施；
（6）60万吨/乙烯工程或者与其配套二甲苯（PX）、甲醇、精苯二甲酸（PTA）、丁二烯、内酰胺、乙二醇、苯乙烯、醋酸、醋酸乙烯、环氧乙烷/乙二醇（EO/EG）、丁辛醇、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、ABS等产装置相关公用工程、辅助设施；
（7）30万吨/合氨工程或相应主产装置；
（8）24万吨/磷铵工程或相应主产装置；
（9）32万吨/硫酸工程或相应主产装
（10）50万吨/纯碱工程、10万吨/置烧碱工程或相应主产装置；
（11）4万吨/合橡胶、合树脂及塑料化纤工程或相应主产装置；
（12）项目投资额6亿元机原料、染料、间体、农药、助剂、试剂等工程或相应主产装置；
（13）30万套/轮胎工程或相应主产装置；
（14）10亿标立米/煤气化、20亿立米/煤制气、60万吨/煤制甲醇、100万吨/煤制油、20万吨/煤基烯烃等煤化工工程或相应主产装置
型石油化工工程指：型石油化工工程规模列工程：
（1）10万吨/产能力油（气）田主体配套建设工程；
（2）20万立米/气体处理工程；
（3）100万吨/原油、品油20亿立米/及输气等管道输送工程及配套建设工程；
（4）单罐5万立米、总库容10万立米原油储库单罐5000立米、总库容3万立米品油库单罐2000立米、总库容1万立米气储库单罐200立米、总库容1000立米液化气及轻烃储库单罐2万立米、总库容6万立米液化气储库单罐1亿立米储气库及储库配套建设工程；
（5）500万吨/炼油工程或者与其配套减压、脱硫、催化、重整、制氢、加氢、气、焦化等产装置相关公用工程、辅助设施；
（6）30万吨/乙烯工程或者与其配套二甲苯（PX）、甲醇、精苯二甲酸（PTA）、丁二烯、内酰胺、乙二醇、苯乙烯、醋酸、醋酸乙烯、环氧乙烷/乙二醇（EO/EG）、丁辛醇、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、ABS等产装置相关公用工程、辅助设施；
（7）15万吨/合氨工程或相应主产装置；
（8）12万吨/磷铵工程或相应主产装置；
（9）16万吨/硫酸工程或相应主产装置；
（10）30万吨/纯碱工程、5万吨/烧碱工程或相应主产装置；
（11）2万吨/合橡胶、合树脂及塑料化纤工程或相应主产装置；
（12）项目投资额2亿元机原料、染料、间体、农药、助剂、试剂等工程或相应主产装置；
（13）20万套/轮胎工程或相应主产装置；
（14）4亿标立米/煤气化、5亿立米/煤制气、20万吨/煤制甲醇、16万吨/煤制油、10万吨/煤基烯烃等煤化工工程或相应主产装置
❸ 化工装置试车总体方案
φ1400合成系统试车开车方案
（一）开工前应具备的条件
1、±建基础、厂房、设备二次灌浆工作完毕，有合格的交工验收文件。
2、设备、管道安装完毕，质量达标，有合格齐全的安装竣工资料。
3、设备、管道、阀门有强度试验记录，其中冷交内件、热交内件、塔内换热器内件、废锅高压管、合成塔内件筒体、冷管束、中心管、氨冷器高压管、水冷器高压管必须经过单体设备试压，达到合格。
4、电炉经过塔外升温试验，调压器、风机经单体试车连续运行8小时达到合格，有交工验收文件。
5、仪表控制系统安装完毕、齐全，经检查验收合格、满足生产要求。
6、设备、管道、阀门，有材质检验合格证，设备、管道、焊缝有磁粉、射线探伤检验合格文件。
7、循环机系统经过单体试车有交工验收合格证、安全阀必须经过调试。
8、设备、管道、管架固定牢固，安全装置齐全好用，防毒器材、消防用具存放合理位置，使用方便。交通、照明，操作室清洁文明，符合生产要求。
9、制订好φ1400合成系统开车方案，操作规程，触媒填装及升温还原方案，有关人员培训学习、考核合格。
10、准备好新系统投产的一切工具、备品、备件、用具、记录报表、升温曲线图表等。
11、开车前所属设备、管道、阀门、电仪、工艺流程等经公司试车领导小组到现场验收确认具备试车条件。
（二）φ1400合成系统水压试验方案
1、水压强度试验目的：是考验设备、管道、阀门等承受负荷的能力，即宏观强度，保证生产安全。
设备、管道强度试验是在系统安装工作完毕，对待开车生产的设备、管道、阀门、液面计、电仪、分析控制系统进行水压试验，水压试验在设备保温、防腐前进行。
2、水压试验的内容及范围
自循环机出口至循环机进口整个系统均要进行水压试验。
主要设备：油分、冷交、合成塔、热交、氨冷器、废锅、氨分离器、合成水冷器等容器需单体试压或具备单体试压合格证。
冷交内件、氨冷器壳程、合成塔触媒筐、塔内换热器列管、热交列管、废锅壳程亦要进行单体试压或具备试压合格证书，其中合成塔内件必须用氮气试压试漏。
以上试压均在最高操作压力或压差的1.5倍来进行，试压合格后要将积水放尽。
3、试压的方法及步骤
试压时详细检查，确认与醇烃化用盲板安全可靠隔离。
①31.4MPa操作压力工艺气体管道试压47MPa，保持15分钟，目测无泄漏，变形为合格。
其中对于高温管道试压要达到59MPa，保持15分钟，目测无泄漏，变形为合格。
②除水冷器、油分、氨分离器外，不得带其它设备进行水压试验，单体设备及内件应单独试压，或具备试压合格证书。
③气氨管线、液氨管线水压试验压力为操作压力的1.5倍。
④蒸汽管线、脱盐水管线水压试验压力为1.25倍。
⑤全部高中压管道、阀门、管件、包括放油水管、放空管等，必须逐段全部试压，不得遗漏。
⑥水压试验完毕后，立即对设备管道、阀门进行空气吹扫，排除水份，防止锈蚀，应特别注意吹干油分内件及各阀门积水。
⑦对于DN80以下的管道，必须按规定做通球试验。
（三）设备管道的吹除
1、吹除的目的，是将设备管道内的铁锈、灰尘、焊渣、积水等杂物吹净，防止杂物进入设备、管道、阀门中或进入触媒中造成堵塞，严重影响正常生产和触媒的寿命。
2、吹除的介质：空气（开一台新压缩机）。
3、吹除压力：管道<1.0MPa。
4、设备清扫包括新安装的静止设备、传动设备，有内件的设备在安装前必须清洗干净，设备内件不准残存油、水及其它杂物。内部情况不明的设备，必须重新打开检查。
5、吹除的方法和原则：按流程先后顺序进行，凡遇阀门、设备之前法兰必须拆开，用铁板挡住另一端，防止异物进入管内及设备中或打坏密封球面，吹除时用白布检查是否干净，白布上无脏点为止，连好法兰，再进行下一步吹扫，每段吹除结束要拆开清理可能积存异物的角落。
6、吹附前要联系协调好，吹风口严禁有人。
7、绘出吹除流程图（现场定）。
（四）触媒的装填
合成塔的内件较为复杂，触媒的装填需按其结构形式制定装填方案，故按湖南安淳公司制定的方案执行。
（五）触媒升温还原
1、升温还原前的准备工作
①根据内件和催化剂的技术特征制定适合的触媒升温还原方案，并成立触媒升温还原领导小组，负责协调解决触媒升温还原过程中的有关事宜。
②生产部合成车间要组织参与合成触媒升温还原的操作人员学习，了解φ1400合成塔内件结构，合成系统管道流程及其控制点和触媒的性能，升温还原过程的原理，操作要点和挖制手段，熟悉掌握升温还原方法和步骤，参与升温还原的操作人员要职责分明，分工协作，确保一次开车成功。
③生产部及合成车间应对有关设备、阀门、仪表、管道进行一次全面检查，并将阀门调整为开车位置，符合开车要求，并准备好升温还原曲线图、记录纸、安全照明、防护器材、消防设施、工器具等。
④电炉和调压设备处于完好状态，电炉需经塔外升温试验合格，使用时要选派人员监护。
⑤醇烃化与合成系统按两系**立的要求在有关部位插上盲板，场地清扫干净。
⑥各分析仪器齐备、出水计量器具齐备、水汽浓度取样接管、出水取出点接管畅通。
⑦安质部完成触媒成份分析及理论出水量的计算。
2、系统置换与触媒灰的吹除
系统置换与触媒灰的吹除用合格的精炼气进行，其步骤如下：
①在氨冷器（气体）进出口法兰处上盲板，并关死所有放空阀（氢氮气）、水冷器进口阀和系统近路阀。
②第一段“69”送气，用<0.6MPa的压力，从氨分离器输氨阀后排水排气（事先拆开阀后法兰，用石棉板挂住），取样分析O2<0.2%为合格后，连接好该法兰，并关死输氨阀。
第二段“69”送气，用<0.6MPa的压力吹扫氨分离器→冷交→系统进口阀（循环机进出口关死）→油分离器（出口阀关死）→从排污阀排水排气，取样分析O2<0 .2%为合格。
第三段“69”送气，用<0.6MPa的压力吹扫氨分离器→冷交→油分离器（出口阀打开）→气体分别从“30”伐后，层间冷激阀后，零米冷激阀后，热付阀前，冷管束阀前阀后等法兰处排放（事先拆开法兰，用石棉板挡住，用阀门分别控制进行吹除，热交换器进口阀关死），取样分析O2<0.2%为合格后，连接好所有法兰，关死上述吹除用的阀门，打开热交换器进口阀。
第四段，用<0.6MPa的压力吹扫氨分离器→冷交→油分离器→热交换器→合成塔底部法兰处排放（事先拆开此法兰，用石棉板挡住），取样分析O2<0 .2%为合格后，连接好该法兰。
第五段，用<0.6MPa的压力吹扫氨分离器→冷交→油分离器→热交换器→合成塔塔内换热器管外→中心管→触媒层→塔内换热器管内→塔出口吹除触媒灰，用白布检查无污物（塔出口事先拆开，并用石棉板挡住），取样分析O2<0 .2%为合格后，连接好该法兰，并打开水冷器进口阀。
第六段，用<0.6MPa的压力吹扫，路线同第五段一样，进入废锅→热交换器→水冷器→冷交→从输氨阀阀后排水排气（事先拆开阀后法兰，并用石棉板挡住），取样分析O2<0 .2%为合格后，连接好法兰，关死该阀门，抽掉氨冷器进口法兰处盲板，并断开用石棉板挡住。
第七段，用<0.6MPa的压力，路线同第六段一样，进入氨冷器进口法兰排水排气，取样分析O2<0 .2%为合格后，连接好该法兰，抽掉氨冷器出口法兰盲板并断开，用石棉板挡住。
第八段，用<0.6MPa的压力吹扫，路线同第七段一样，进入氨冷器→从出口法兰处排水排气，取样分析O2<0 .2%为合格后，连接好该法兰。
③冷交、氨分离器的输氨、管输氨总管的置换，可利用合成塔试压试漏的气体进行置换，排放口在排气考克和氨罐排污阀处，同时要对各样气、压力表考克进行数次排放。
④废锅壳程、氨冷器壳程、闪蒸槽、输氨管、气氨管、脱盐水管、蒸汽管的置换，可用蒸汽进行置换，积水及水蒸汽可从各排污阀处排放，同时可用蒸汽进行试压试漏工作。
⑤吹除置换前，关闭室外所有照明，以防火灾。
⑥循环机内部置换利用充压阀和放空阀来进行，必要时可以拆除活门来进行吹扫。
3、试压试漏
①应开的阀门：系统近路阀、油分出口阀、热交进口阀、水冷器进口阀、“30”阀（开30％）、冷管束调节阀，各压力表考克，当系统压力充至2.0MPa时，开输氨总出口阀，联系氨库打开总进阀和一个氨罐进口阀，以防低压系统超压。
②应关的阀门：零米付线阀、层间冷激阀、热付阀、一、二级氨分离器根部阀，切断阀和调节阀，所有放空阀和各样气考克，补气阀。
③联系压缩机向合成系统充压进行气密试验，开补气阀，压力达到5.0MPa、10.0MPa、20.0MPa、30.0MPa时停止充压，分别检查系统有无泄漏，检查的重点是法兰、盲板、阀门填料、容器大盖、电炉丝堵头、温度计套管、仪表表接头等，检查方法以手摸、耳听为主，也可用肥皂水检查。
④发现有泄漏，不能带压松紧螺栓，可作好记号，若泄漏不严重，则继续试压检查，待试压完毕后，一起处理。若泄漏严重，则应立即卸压处理，当压力达30.0MPa时，保压30分钟，全面检查一次，经有关人员确认合格为止，然后根据氨库要求，利用系统内压力对输氨总管及氨库各罐进行置换，取样分析O2<0.2%为合格后，则将压力卸至零，即可进行系统充氨工作。
⑤气密试验时，升降至速率≤0.4MPa/分钟，高低压连接部分不能串气，静止一段时间再加压，使系统压力达到平衡，值得注意的是，卸压时一律用塔后放空阀卸压，不得用塔前放空阀卸压，以防止触媒灰倒流，引起电炉短路。
4、系统充氨
系统充氨的目的是防止系统中的水份在低温下结冰，堵塞管道，故在升温还原前，系统必须充氨以降低冰点，其步骤如下：
①输氨前联系氨库，输氨罐液位做好记录，合成系统压力卸至零（塔后放空阀不能关），自氨罐倒输至氨分离器，用手摸氨分离器有氨的感觉，待输氨罐液位下降4.0m3后，停止充氨，关死塔后放空阀和氨分离器输氨阀。
②系统充压至5.0MPa，启动循环机投入系统，使系统氨混合均匀，1小时后取样分析NH3含量达到2~3%为充氨合格。
③若氨含量低，要重新充氨，若氨含量高充氢氮气稀释，此时调整阀门位置：“30”阀开50%，热付阀全开，冷管束调节阀，零米冷激阀，层间冷激阀关死。
④废锅倒入蒸汽进行预热。
⑤联系电仪送电，做好开电炉的准备工作，并检查废锅预热是否正常。
⑥电炉送好电后，按规程启动电炉，先进行暖炉15分钟即可按规程升电压。
5、升温还原操作要点
①还原条件采用“三高三低法”，即高氢、高循环量、高电炉功率（中、低下部触媒还原而言），低水汽浓度、低还原温度、低氨冷温度。
②还原应在尽可能低的温度下进行，以确保触媒的低温活性，还原主期控制在430—460℃，最高还原温度控制不超过495℃，并稳定6小时以上，以确保触媒达到较高的还原度。在还原末期触媒层底部温度尽可能达到475℃以上。
③还原过程中，采取尽可能大的空速，以确保水汽浓度还超过2.5g/m3。
④整个还原过程中，要尽可能地降低氨冷器温度，即降低入塔气的水汽浓度和氨含量，减少已还原的触媒因被反复氧化还原而活性下降，同时又可利用反应热，用以加大循环量。
⑤操作中应尽可能控制平面温差<5℃。
⑥用层间冷凝阀或冷管束调节阀控制顶底温差，以达到分层还原的目的。
⑦在升温还原中，精炼气要根据H2含量和惰性气的高低视情况补气或排放。
⑧在具体操作中应在保证还原条件的前提下，对触媒进行分层还原。
A、在分层还原中，可以保证第一段触媒各点在其所要求的最高还原温度下还原彻底，提高一段触媒的利用率。
B、分层还原不强调缩小顶底温差，反而要适当拉开层与层之间的温差，当上层触媒正在大量出水时，下段触媒还未或刚进入还原初期，这样可使下层触媒不致反复氧化还原，影响还原后的活性，因此分层还原更能有效地确保触媒还原的质量。
C、利用上层己还原触媒的合成氨反应热、弥补电炉功率的不足，完成下部触媒的升温还原。
6、触媒的分层还原操作
①升温期（常温~380℃）
此阶段触媒热点由室温升至380℃，升温速率40~45℃/h，热点控制在一层，底部温度<280℃，触媒热点温度达到350℃时，升温速率降至20~30℃/h。
当水冷器出口气体温度达40℃开冷却水。
压力控制在5.0MPa，循环量不宜太大，应根据触媒层顶底温差调整循环量，冷激阀和冷管阀关闭。
热点300℃左右，排放物理水（作好记录，不计入出水总量中），当触媒温度升至350℃以上时，开始还原出水，此时要及时降低氨冷温度，排放出水。氨冷温度控制在<-5℃以下，放水频率1次/h，水汽浓度分析频次2次/h。
时间按排10小时。
②上层还原期（380~430℃）
热点温度升到380℃，开始上层触媒的还原，上层触媒还原是从初期、主期到末期，基本做到一次性还原好。
工艺条件：压力5.0~7.0MPa，循环氢>75%，氨冷温度<-10℃，调节系统近路控制循环量稳定。
上层触媒的升温还原分三个阶段进行。
第一阶段触媒热点温度由380~430℃，底层温度控制在≤280℃，升温速率9℃/h，压力5.0MPa，氨冷温度控制在-10℃以下。
时间按排6小时。
第二阶段触媒层热点温度由430~460℃，底层温度<300℃，升温速率2~3℃/h，压力5.0MPa，氨冷器温度控制在-10~-15℃以下。
时间按排10小时。
第三阶段触媒层热点温度由460~495℃，底层温度控制在≤320℃，升温速率3~4℃/h，压力5.5MPa，氨冷温度控制在-10℃~-15℃以下。
时间按排10小时。
当触媒层热点温度495℃时，恒温8小时，底部温度<350℃，压力5.5~7.0MPa，氨冷器温度-10~-15℃以下。
此阶段时间共按排34小时。
此阶段要求：稳定循环量和系统压力，以升降电炉电压为调温手段，开冷管阀2~3圈，将第二层以下触媒温度控制在380℃以下，冷管阀开启，分流开始，零米温度上升较快，应增加空速，控制好升温速率；当零米温度在485~495℃维持6h以上，才考虑提压，上层的中部温度达到495℃、6h以上，同平面温差<5℃，压力才能逐步提至7.0MPa；上层下部温度达到495℃，继续缓慢提压，增加空速，将热点移至上层下部，开始中层触媒的还原。
③中层还原期
工艺条件：压力7.0~9.0MPa，循环量逐渐加满，电炉维持最高，循环氢>75%，氨冷温度-10℃~-15℃以下。
上层下部升到495℃，中层进入还原初期，上层下部温度在495℃恒温6~8h后，适当增加循环量将上层下部温度压低一些，电炉功率加满。
还原中层以下的触媒，操作要点是：
a、增加循环量，将电炉功率顶满。
b、当电炉功率开满后，适当提压（每次提压0.2MPa/h），增加
上层触媒反应热，增加循环量，将下层触媒温度带上来。
c、逐步关小冷管阀，冷管阀每关小一次，要观察水汽浓度的变化，升温的速率主要视水汽浓度而定，中层各点温度都达到495℃。
d、以控制水汽浓度≤2.5g/Nm3为主，当水汽浓度≤1.8g/Nm3时提压，否则就暂缓提压。
此阶段触媒层热点温度控制在495~498℃，底部温度控制≤420℃，水汽浓度应严格控制在≤2.5g/Nm3以内，升温速率主要视水汽浓度而定，可采取增大循环量，逐渐加满电炉功率，或将系统压力提升至9.0MPa等手段，控制住上层触媒热点温度，逐步提升中层触媒层温度。
此阶段还原时间按排50小时。
④下层还原期
工艺条件：压力9.0~12.0MPa，循环量视情况增开一台或两台循环机，循环氢>70%，氨冷温度-10℃~-15℃以下。
中层下部温度升到495℃，可逐步提压，下层进入还原初期。
操作要点：
a、继续提压，增加循环量，逐渐关小冷管阀，直至关死，使中层热点温度下移，有利于提高底部温度。
b、提压或提循环量要以稳定上层或中层热点温度为前提。
下层触媒还原时，触媒层温度控制在495~498℃，出塔水汽浓度应≤2.5g/Nm3。在下层触媒还原过程中，可采取逐步提升压力，增大循环量，关死冷管阀（塔壁温度<120℃），降低入塔H2含量，加大合成氨反应，利用其反应热，使底部温度逐步提至475℃以上（必要时热点温度可控制在500℃），并稳定7~8小时，压力控制在9.0~12.0MPa之间。
此阶段还原时间约需58小时。
在触媒分层还原过程中，各层触媒都要经过升温期、还原初期、还原主期和还原末期几个阶段，在还原主期热点的升温速率主要视出塔水汽浓度而定，当出塔水汽浓度超标时，应采取恒温操作，在还原中各段触媒的温度既要拉开差距，又要有机衔接，当上段触媒还原结束时，下段触媒开始进入还原初期，同时要注意氨冷温度的控制，尽可能降低氨冷温度，避免上层触媒的反复氧化还原，降低其活性，同时为了获得较高的还原度，各点应尽可能按要求温度恒温6~8小时。
当底部温度达到475℃以上时，维持7~8小时，出塔水汽浓度连续4小时<0.2g/Nm3，氨浓度>96%，即可认为触媒升温还原结束。
⑤轻负荷生产
为了使还原后的触媒结晶稳定，还原结束后，至少要维持一天以上轻负荷生产，系统压力控制在15.0MPa左右，H2/N2=3.0，其余各项指标均趋近于正常指标。至此合成系统投入正常生产。
（六）、升温还原期间特殊情况的处理
①循环机跳车
a、首先切断电炉，以确保电炉安全。
b、系统采用塔后放空，以降低塔内水汽浓度。
c、启用备用循环机，恢复正常还原操作。
②水汽浓度超标
a、适当增加循环量。
b、适当退电炉功率，将热点温度下降5℃，再恒温操作。
（七）、其它注意事项
①开电炉之前，先测对地绝缘电阻，电阻>0.2兆欧为合格。
②循环机运行正常后才能开电炉；若循环机跳车，必须紧急停电炉；若电炉出故障，循环机应继续运行一段时间。
③电炉功率的调节应小幅度进行，切忌猛升猛降。
④废锅在开车前要预热好，提高升温起始温度。
⑤排气置换时，一定要将容器、管道内的积水排净，不能带入塔内。
⑥严禁铜液、油污带入塔内。
⑦精炼气中CO+CO2<25ppm，严防还原好的触媒中毒。
⑧还原好的触媒不能长时间地在其最高还原温度下操作，以免影响其活性。
⑨严禁触媒温度猛升猛降，转入轻负荷生产时，降温速率≤15℃/h。
⑩在升温还原过程中，若遇循环机跳车，则应立即停电炉，绝不能保温保压，而应该开塔后放空阀，保持气体的流动。
⑾热点温度升至330℃开始进行出塔水汽浓度的分析，每小时2次。
⑿当热点温度升至250℃之前，氨冷器严禁加氨。
⒀氨冷器冷凝温度、系统循环量是升温还原的关键因素，因此要求冰机、循环机要有足够的备用机。
⒁其它的操作按《安全操作规程》执行。
篇幅限制，删掉了前一篇，给你个网址，你可以去下载。
http://www.qihoo.com/wenda.php?kw=%BB%AF%B9%A4%20%B7%BD%B0%B8%20%CA%D4%B3%B5&do=search&noq=q
❹ 化工中的“设备选型”和“过程放大”
化工生产的过程，一言以蔽之，就是化学实验技术在工程中的应用。然而化工生产不是仅仅是化学问题，在化学实验室的理想条件下，实验的实施相对容易，可以得到比较理想的指标。实验室的规模，可以使很多过程在间歇条件下实现。实验室中的过程通常是在尽可能简单的条件下进行，并尽可能排除对过程产生不利影响的因素，在所寻求的优化条件下操作，以期得到最好的结果，筛选出最好的催化剂并获得反应物浓度、流速和反应温度等要素之间的关系。但是在工业生产中，这些过程比实验室中进行的同一性质的过程大数万数十万倍，并且大型过程多数是连续的，在小型设备中可不予考虑的不均匀性，在大型设备中显得十分突出并且严重影响着生产指标。因此，将实验室中所获得的结果在工业规模实施就成了一个完全不同的问题。要将实验室结果过渡到化工生产，在连续不断的过程中大规模、动态地完成指定的化学反应及其他物理过程，就必须综合其它学科和技术，搞清楚并控制住无聊的流动、混合、反应和分离等一系列过程。如果说实验室化学家的任务是制备催化剂，筛选出最好的催化剂，并通过实验确定适宜的反应条件，那么化工项目的开发，即化学实验原理在工业生产领域的应用，则是化工生产过程工程师的任务。
第二部分：化工项目开发的方法介绍
设备选型
在化学家工作基础上，过程工程师的任务是选择最适宜的工业反应器型式或称选型。选型过程包括对多种因素的综合考虑。例如，所能达到的指标、设备投资、能耗和操作费用、设备制造和材料、环保和安全性、操作和控制以及人员素质等。
过程放大
所谓放大，是根据所选定的反应器型式，通过实验或其他可以利用的一切手段，在最短的时间内，用最少的投资，进行设备的放大，供设备工程师选购或制造设备所用。
现代过程工业的标志之一是设备大型化，因为过程工业的效益获得主要依靠设备的大型化，而不是依靠增加设备数来实现。化学工业属于过程工业，随着技术的进步，化学工业规模不断增大。例如，单套乙烯装置生产能力从30万吨/年 提高到45万吨/年，又提高到60万吨/年乃至100万吨/年。又如甲醇，单套装置的能力从10万吨/年提高到40万吨/年，又提高到100万吨/年乃至200万吨/年。总之，规模是在不断扩大的。
长期以来，就化学工业来说，小试验撑过为什么不能迅速产业化，就技术而论，对以化学反应为特征的项目来说，认识放大规律和利用化工放大技术以实现规模生产时关键，也是我国与发达国家的重要差距。（换个位置）
为了能真正地面对国际竞争，我们必须重视过程放大，建设大型化化工装置。
化工过程有下面两种类型，一是传递过程，包括传动、传热和传质过程，属于没有物质组成变化的物理过程；二十化学反应过程那个，属于有组分变化的化学过程。这些过程是在设备中实现的，所以过程放大就是设备能力的放大。
过程放大一般经历的阶段
（1） 实验室研究阶段；
（2） 小量试制阶段；
（3） 按预定工艺规模进行概念设计；
（4） 中试，着重解决概念设计中遇到的问题；
（5） 编制工艺软件包；
（6） 按要求的规模进行工程设计；
（7） 工业装置的建设和投产。
过程放大的方法
1.全流程逐级放大
一种最为传统的方法是通过从小型试验、稍大规模的试验、中间试验、扩大中间试验，逐级地实现大型工业生产。这种通过多个试验层次的逐级放大过程必然是耗时费资的。在过程工业发展的早期，经验放大几乎成了唯一的方法。过程开发技术发展到今天，纯经验放大显然不大可取了，但对于一些过于复杂的、人们认识甚少的过程，有时还不得不求助于
经验放大。
2.数学模拟法放大
建立数学模型(一组数学方程)对过程进行描述，并通过不同规模的实验以确定模型的参数，然后通过计算机模拟过程大型化后的各种行为，以确定放大的准则。这种放大从理论上是合理的，然而事实表明，单纯地用数学模拟法放大的成功例子不多，其原因是：
(1)由于实际过程通常极为复杂，而人们对它们
的认识往往还不够系统和全面，因而为数学模型的
建立带来困难；
(2)即使对复杂的实际过程已完全了解，数学模型的建立必须作出不少简化假定，因而为了便于描述，很可能得到了过度简化的模型；
(3)实验测定的模型参数的可靠性往往受实验手段的限制和实验过程中噪音的干扰，因此模型参数存在或多或少的不确定性。
由于数学模拟法放大只能适用于人们对过程的认识已相当透彻，参数的测定相当可靠的场合。随着人们认识水平、测试手段和计算机应用水平的提高，数学模型与计算机相结合，建立全流程的数学模型进行放大，不乏有成功的例子，如低压法甲醇就是一例。诚然，利用数学模型仍需做一些辅助实验作为补充和验证，但采用数学模拟放大是过程放大最省时省钱的有效方法。
过程放大应注意的问题
1. 必须保证设备放大后经济上的合理性和各项指标的先进性及系统调优
设备放大以后还必须保证经济上的合理性和各项指标的先进性。往往放大之后，有一些指标趋于合理，如能耗一般可以降低。但另一些指标，由于在大型化以后，如反应产物的收率往往有所降低，温度等操作条件不易控制，这就是通常所说的“放大效应”。放大效应被认为是一种弊端。我们的一个重要任务就是尽可能使这些指标在过程放大后仍然保持一个较高水平。另一个现实是，一个实际过程，通常不能处在最优的操作状态下。这是因为过程的复杂性和人们的认识能力限制所决定的，何况过程的一些参数会随时间变化。
上述仅就单个设备而言，因为过程是由多套设备组成完整的流程，即是一个系统。从这个意义上讲，过程放大应该是系统放大，系统中单个设备的放大并不等于系统放大，因此必须要系统优化。所以，完整的过程放大应包括设备放大与系统调优。
2. 中试规模的确定
为什么要进行中试?需要验证小试规律，但更重要的是解决大生产装置可能遇到的问题，那么大生产装置可能会遇到什么问题?对于一个新产品，尚未工业化是无法回答的，为了尽可能预知可能遇到的问题，就是先搞一个概念设计，概念设计的规模应是预想的工业装置规模，在进行概念设计的过程中，可以套用现有的过程经验和消化公开发表的文献资料，但在假想的工业规模设计过程中，仍会碰到许多问题(如数据、材质、控制方法、反应终点控制、物料平衡等)，这些问题妨碍概念设计进一步深入进行，恰恰就是这些问题要在中试中解决。为了解决或搞清这些问题，可能要求中试必须达到一定的规模，这就是中试规模确定的依据和中试设计应达到解决这些问题的途径。
3. 要把工程试验数据的获得作为中试的目标之一
许多开发项目不重视基础数据的开发，将会影响工业装置的运行，一个实际例子是某装置建成后，反应釜中物料不进行反应，而反应条件、原材料均符合实验室要求，影响工期达半年。经多次试验比较才查明，搅拌器使用了铜轴瓦，铜离子会阻止反应进行，但这一点，在小试时并未作为相关数据提出，以致设计时没有注意到这一点而影响生产。又如结晶的条件，影响晶粒大小的条件因素是什么，如果能做好相关数据对放大是大有益处的。又如多元组分的气液平衡数据，往往查不到，必须要对反应的全组分进行测定才能获得。又如反应终点的测定和控制等等，这些均是小试不可能做的，而中试是必须要做的。
4. 材质试验
材质的耐腐蚀试验是中试的主要任务，关于这一点，相信大部分可在耐腐蚀手册及供应商获得足够信息。除此之外，还应特别注意少量离子的存在，对腐蚀的作用，如金属离子的影响、卤素的影响、热应力、腐蚀应力等，应测定或做挂片试验，特别要注意“实际”介质，而不是纯介质。如醋酸介质的腐蚀性在有关的手册上也能查到，但醋酸中含有微量的卤素，到底有多大的腐蚀性，没有现成的资料，必须对实际介质进行研究。
5. 注意关键设备的选型
一一般的泵、风机、压缩机的放大不应存在大的问题，精馏、分离的放大，目前也可解决。但反应器是中试要解决的重点，反应器采用何种型式为好，对传热、反应温度控制、催化剂寿命、中毒、再生，通过中试要搞清，为放大设计提供依据。另外特殊的如干燥型式，特别是浆料，应由试验选定设备。又如过滤，看似简单而实际不同物料的过滤机型式选择，滤布选择，也应由试验确定，避免工程返工。
6．对原材料中间产品及成品的研究
一般实验室阶段只用试剂级产品作原料，中试尽可能采用工业级产品作原料，其少量杂质对产品质量有无作用，是什么影响，采用什么方法进行预处理，这些问题要在中试中搞清楚。有些可能要脱水，有些可能要预蒸馏。小试数量少，有些杂质不一定分离出，中试数量多了，尽可能作全分析，把中间体、成品、残渣的组成、成分搞清楚，有利于做物料平衡及对全过程作通盘分析。
7．安全、生产、环保
应收集全部原料中间体及成品的MSDS，对其物料化学特性、毒性全面了解，并采取相应的防护及消防，安全措施。
对排出物、废渣、废液、废水的成分及处理方式作认真研究，以指导工程设计进行。
8. 注意放大过程中，研究人员与工程设计人员的密切配合
因为研究人员主要是在机理上理论上研究较多，工程设计人员会更多考虑工艺布置系统放大等问题。发挥各自特长，有利于工作顺利进行。
总结：
总之，化工过程的放大是新产品开发过程中的必由之路，是科研转化为生产力的毕竟途径。这个环节处理好了，就能加速实现新产品的工业化。过程放大过程中，不能停留在拿出产品，打通流程；也不仅追求设备和单元过程的优化，而是最终追求全系统的优化。
实验室阶段的小试是探索性的，着重研究机理、可行性、物性数据、查(测定)找出工艺路线。这是以研究人员为主，工程人员参加，在小试的基础上，进行目标规模的概念设计，从中找出中试(放大)需要解决的问题，用于指导中试装置的设计。概念设计可由研究人员完成，也可由工程人员完成，当然两者结合共同进行更好。中试装置规模和流程的确定，应能满足概念设计的需要，期间必须做到工程人员和研究人员的密切配合。中试应该是全流程的，否则达不到要求。由于可以借鉴现成有效单元过程和进行计算机模拟，并不机械地要求全流程，避免低水平的重复，集中精力解决难题。在中试完成的基础上完成软件包的编制、基础设计，然后进行工程设计。当然在上述每一阶段均要做技术经济分析，以判断项目的前景，可行性。
❺ 化工中试规模标准
法律分析： 小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上，两者是要完成不同时段的不同任务。小试主要从事探索、开发性的工作，化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定，拿出合格试样，且收率等经济技术指标达到预期要求，就可告一段落，转入中试阶段。 中试过程要解决的问题是：如何_用工业手段、装备，完成小试的全流程，并基本达到小试的各项经济技术指标，当然规模也扩大了。该过程也不乏创新、发明的_容。如：小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿，往往是举手之劳，但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵，采用何种计量方式，以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题，这就不是简单的放大了，有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋，甚至很难达到满意的结果，中试就是要解决诸如此类的_用工业装置与手段过程中所碰到的问题；不仅保含小试中非常注意的物料衡算，也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题为进一步扩大规模，实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础
法律依据：《中华人民共和国安全生产法》第二条 在中华人民共和国领域内从事生产经营活动的单位（以下统称生产经营单位）的安全生产，适用本法；有关法律、行政法规对消防安全和道路交通安全、铁路交通安全、水上交通安全、民用航空安全以及核与辐射安全、特种设备安全另有规定的，适用其规定。
第四条 生产经营单位必须遵守本法和其他有关安全生产的法律、法规，加强安全生产管理，建立健全全员安全生产责任制和安全生产规章制度，加大对安全生产资金、物资、技术、人员的投入保障力度，改善安全生产条件，加强安全生产标准化、信息化建设，构建安全风险分级管控和隐患排查治理双重预防机制，健全风险防范化解机制，提高安全生产水平，确保安全生产。
❻ 涂料化工实验室规划设计标准有哪些
涂料化工实验室规划设计标准有哪些呢？涂料化工实验室的办公系统主要包括：办公室、通用实验室、灭菌室、准备室、更衣室、缓冲室、无菌室、培养室等。
办公室是检验工作人员办公场所，其面积应为20㎡左右，通风采光良好，内设基本的办公桌椅、电脑。存放资料和留样的储物柜等。
深圳创美实业VOLAB在涂料化工实验室的设计方案有独特的见解。主要在进行微生物学实验检验准备工作和非无菌操作实验时使用，也可供理化检验及科研工作使用。通用实验室应设有长方形工作台作为操作台，台下设计各类专用仪器柜，台面采用不易腐蚀和稳固耐用的材料，并设置专用置物架。可以参考一下
通用实验室为了方便实验工作的开展，通常配备了常用的仪器（分光光度计、PH计、烘箱、电炉等）及常用的各种玻璃器皿和常用的各种化学试剂、药品。
灭菌室是培养基及有关的检验材料灭菌的场所。灭菌设备是高压设备，具有一定的危险性，所以灭菌室应与办公室保持一定的距离以保证安全。
更衣室是为微生物学检验时进入无菌室之前的工作人员更衣、洗手的地方，室内设置无菌室及缓冲室的电源控制开关盒防止无菌操作时穿的工作服、鞋、帽子、口罩等。根据工厂条件，可设装有鼓风机的小型房间，其作用是减少工作人员带入的杂菌。
缓冲室是进入无菌室之前要经过的房间，安装有鼓风机，以减少操作人员进入无菌室时的污染，保证实验结果的准确性。进口和出口通常呈对角线位置，以减少空气直接对流造成的污染。要求比较高的微生物学检验项目如致病菌的检测，应设有多个缓冲室。
无菌室是微生物学检验过程无菌操作的场所，要求密封、清洁，安装紫外灯和空调设备（带过滤设备）及传递物品的传递小窗。传递小窗应向缓冲室内开口以减少污染和方便工作。另外，无菌室内还应配备超净工作台和普通工作台，有条件的工厂可设置生物安全柜。
培养室是为卫生区学检验时配以微生物的房间，通常要配备恒温培养箱、恒温水浴锅及震荡培养箱等设备，或整个房间安装保温、控温设备。房间要求保持清洁，有防尘、隔噪音等功能。
❼ 装置设备布置设计的一般要求是什么
答：(1)满足工艺流程要求，按物流顺序布置设备;
(2)工艺装置的设备、建筑物、构筑物平面布置的防火间距应满足表5.1.10的要求，符合安全生产和环境保护要求;
(3)应考虑管道安装经济合理和整齐美观，节省用地和减少能耗，便于施工、操作和维修;
(4)应满足全厂总体规划的要求;装置主管廊和设备的布置应根据装置在工厂总平面图上的位置以及有关装置、罐区、系统管廊、道路等的相对位置确定，并与相邻装置的布置相协调;
(5)根据全年最小频率风向条件确定设备、设施与建筑物的相对位置;
(6)设备应按工艺流程顺序和同类设备适当集中相结合的原则进行布置。在管廊两侧按流程顺序布置设备、减少占地面积、节省投资。处理腐蚀性、有毒、粘稠物料的设备宜按物性分别紧凑布置;
(7)设备、建筑物、构筑物应按生产过程的特点和火灾危险性类别分区布置。为防止结焦、堵塞、控制温降、压降，避免发生副反应等有工艺要求的相关设备，可靠近布置;
(8)设备基础标高和地下受液容器的位置及标高，应结合装置的坚向布置设计确定;
(9)在确定设备和构筑物的位置时，应使其地下部分的基础不超出装置边界线;
(10)输送介质对距离。角度、高差等有特殊要求的管道布置，应在设备布置设计时统筹规划。
❽ 化工车间(装置)工艺设计的程序及设计内容有哪些
工艺设计内容主要有：生产方法的选择，生产工艺流程设计，工艺计算回，设备选型，车间布置设计以答及管道布置设计，向非工艺专业提供设计条件，设计文件以及概算的编制等。
常用程序有：Aspen、ChemCAD、Pro II等。
❾ 为什么化工产品工业化之前需要小试和中试
因为工业生产不仅仅只有一个化学反应,不仅使用的工业级别的原料与实验室使用的有些区别,而且需要考虑整体工艺设计,需要为各个环节的装置提供合适的反应器设计和尺寸,选择合适的材料,需要安排热量的综合,需要安排工业规模的分离,需要考察如何合理地开停车,需要考察运行中可能出现的意外情况,需要考察对环境的影响,需要考察运行安全设施的合理设计,有催化剂的还需要测试实际运行状态下的催化剂活性和寿命等等。化学反应往往很复杂,反应器改变之后,动力学性能就会改变,就有可能出现实验室规模观察不到的副反应,对反应器的筛选就有影响。有很多进行工艺和装置设计所需要的数据,在实验室阶段是无法提供的,需要一定规模的物流和能量交换程度才可以进行精确测量,所以在工业生产前需要得到这些工业设计参数,这就需要一定规模的实验,也就是小试中试。此外一些产品的性质也需要在积累一定规模以后才可以测量,也需要生产出一定量的样品来为下游客户提供测试的机会。这些资料都是在正式工业规模投资之前需要考虑的,否则设计出来的厂子有很大的可能根本不合适,既可能得不到所需要的数量和质量的产品,还可能造成安全事故。具体什么规模才叫做小试中试要取决于生产的产品究竟是什么。对于一些精细化工来讲可能每天几公斤的产量都已经是工业化规模了,而对于一些大化工产品,每天几吨也仍然是试验厂。
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❿ 化工管道设计有什么规范要求，都需要从哪些角度衡量
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