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空气中汞检测装置

发布时间:2022-09-20 11:58:37

❶ 拉瓦锡用定量法研究空气,为什么装置里要加汞

用以测定氧气的含量。

1、汞是金属,它氧化后生成的不是气体。

2、汞是液体,更易放入瓶子中。

3、氧化汞可分解再生成氧气。

4、钟罩内银白色汞液面上升的现象比无色透明水液面上升的现象明显。

定量法研究空气实验中,加热足够长的时间后容器内的氧气被消耗完了,只剩下氮气和其他稀有气体等,此时钟罩内的汞因为气体减少压强降低而导致汞液面上升,由液面上升的高度来测量氧气的含量。

(1)空气中汞检测装置扩展阅读

空气无色无味,气态。

在0℃及一个标准大气压下(1.013×10^5 Pa)空气密度为1.293g/L 。把气体在0℃和一个标准大气压下的状态称为标准状态,空气在标准状态下可视为理想气体,其摩尔体积为22.4L/ mol。

空气的比热容与温度有关,温度为250K时,空气的定压比热容cp=1.003kJ/(kg*K).,300K时,空气的定压比热容cp=1.005kJ/(kg*K)

空气的相对分子质量是29。

常温下的空气是无色无味的气体,液态空气则是一种易流动的浅黄色液体。一般当空气被液化时二氧化碳已经清除掉,因而液态空气的组成是20.95%氧,78.12%氮和0.93%氩,其它组分含量甚微,可以略而不计。

在标准状态下空气的声速为331.5m/s。

干燥空气的摩尔质量为28.9634g/mol。

在标准状态下空气对可见光的折射率约为1.00029。它随气压、气温和空气成分变化。尤其湿度对于折射率的影响比较大,相应地光速在空气中也随之改变。

参考资料

空气(地球周围气体)_网络

❷ 热释汞测定

热释汞是指土壤或沉积物试样在(250±1)℃的恒温炉中加热释放出来的汞,主要是有机汞、金属汞和氯化汞。

方法提要

将试样在(250±1)℃下加热,用金丝管捕集释放出的汞,形成金汞齐。所得金汞齐在(850±20)℃高炉中分解,用测汞仪测定所释放出来的汞。

仪器和设备

测汞仪。

热释炉控温精度(250±1)℃。

高温管式炉控温精度(850±20)℃。

大气采样器双通路。

分析天平感量0.1mg。

试剂和材料

硝酸(1+6)由无色浓硝酸配制。

汞标准优级纯。

金丝捕汞管用纯黄金丝和石英管加工。

石英舟用石英管加工。

注射器10μL、50μL、100μL。

试样制备

试样在阴凉通风处晾干,粉碎后过0.074mm的分样筛,混匀。缩分后,取约10g装于牛皮纸袋内(含盐碱,易返潮的试样用具磨口塞的广口瓶)。

校准曲线

1) 按图72.5 和图72.6 安装好热释汞捕集装置和热释汞测定装置。按照仪器操作规程启动并校准测汞仪。平行注入 (20 ± 0.1) μL 饱和汞蒸气 5 次,测量吸光度,相对标准偏差≤3%。

图72.5 热释汞捕集装置示意图

图72.6 热释汞测定装置示意图

2) 分别取 20.0μL、40.0μL、60.0μL、80.0μL (精确至 0.1μL) 标准汞饱和蒸气直接注入金丝捕汞管中,测定吸光度。平行测定 3 次,求每种进样量的平均吸光度。根据当时室温下的饱和汞蒸气密度,计算标准汞的进样量 (ng) 。

3) 以吸光度为纵坐标,标准汞的进样量为横坐标,绘制校准曲线。

分析步骤

1) 称取 50mg (精确至 0.1mg) 试样,均匀分布在石英舟内,推入温度为 (250 ± 1) ℃的热释炉中心。迅速接上金丝捕汞管,同时启动大气采样器,控制气流速率为0.5L/min。6min 后,关掉大气采样器,取下金丝捕汞管。

2) 将已吸收汞的金丝捕汞管迅速推入炉温在 (850 ± 20) ℃ 的高温管式炉中,同时启动测汞仪。控制测汞仪气泵流量为 1L/min,记录测汞仪的稳定吸光度。

3) 根据吸光度在校准曲线上查出汞量 (ng) ,根据称取试样量 (g) 计算试样中汞的质量分数 (ng/g) 。

❸ 拉瓦锡研究空气成分所用的装置中那个汞槽是密闭的吗

是的。

拉瓦锡研究空气成分所用的装置中那个汞槽是密闭的。

实验过程

拉瓦锡把少量的汞(水银)放在密闭的容器里,连续加热达十二天之久,结果发现有一部分银白色的液态汞变成了红色的粉末,同时容器里的空气的体积差不多减少了五分之一。拉瓦锡研究了剩余的那部分空气,发现这部分空气既不能供给人类及动物呼吸来维持人类及动物的生命,也不能支持可燃物的燃烧,他误认为这些气体都是氮气(拉丁文原意是“不能维持生命”)。拉瓦锡再把汞表面上所生成的红色粉末(现已证明是氧化汞)收集起来,放在另一个较小的容器里经过强热后,得到了汞和氧气,而且氧气的体积恰好等于原来密闭容器里所减少的空气的那部分体积。

实验结论

他把得到的氧气加到前一个容器里剩下的约五分之四体积的气体里去,结果得到的气体同空气的物理性质、化学性质都完全一样。通过这些实验拉瓦锡得出了空气是由氧气和氮气所组成的这一结论。他由此得出氧气占空气总体积的五分之一。



❹ 汞的测定

食品中总汞的测定方法
时间: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
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1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品中总汞的测定方法。

本标准适用于食品中总汞的测定。

最低检出浓度:第一法冷原子吸收光谱法:(一)压力消解法为0.4μg/Kg;(二)其他消解法为10μg/Kg;第二法比色法为25μg/Kg。

第一法 冷原子吸收光谱法

2 原理

汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥空气作为载体,将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。

(一) 压力消解法

3 试剂

分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在80万欧姆以上),所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。

3.1 硝酸。

3.2 盐酸。

3.3 过氧化氢(30%)。

3.4 硝酸(0.5+99.5): 取0.5mL硝酸慢慢加入50mL水中, 然后加水稀释至100mL。

3.5 高锰酸钾溶液(50g/L):称取5.0g高锰酸钾置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀释至100mL。

3.6 硝酸-重铬酸钾溶液(5+0.05+94.5):称取0.05g重铬酸钾溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至100mL。

3.7 氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL,临用时现配。

3.8 无水氯化钙。

3.9 汞标准储备液:准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞溶于硝酸-重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每mL含1.0mg汞。

3.10 汞标准使用液:由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng、10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。

4 仪器

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5) 浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。

4.1 双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。

4.2 恒温干燥箱。

4.3 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5 分析步骤

5.1 样品预处理

5.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。

5.1.2 粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。

5.2 样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)

5.2.1 压力消解罐消解法:称取1.00~3.00g 样品(干样、含脂肪高的样品<1.00g,鲜样<3.0g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐份而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

5.3 测定

5.3.1 仪器条件:打开测汞仪,预热1-2h,并将仪器性能调至最佳状态。

5.3.2 标准曲线绘制:吸取上面配制的汞标准使用液2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng、10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng、50.0ng)置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L),迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中,待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。

5.3.3 样品测定:分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。

6 计算

(A1 - A2)×(V1/V2)× 1000

X1 = ————————————————————........... (1)

m1 × 1000

式中:X1 —样品中汞含量,μg/kg(μg/L);

A1 —测定样品消化液中汞质量,ng;

A2 —试剂空白液中汞质量,ng;

V1 —样品消化液总体积,mL ;

V2 —测定用样品消化液体积,mL ;

m1 -样品质量或体积,g(mL)。

结果的表述:报告算术平均值的2位有效数字。

7 允许差:

相对相差 ≤ 20%。

(二) 其他消化法

8 试剂

除特别注明外,所用试剂均为分析纯试剂,水均为去离子水。

8.1 硝酸。

8.2 硫酸。

8.3 氯化亚锡溶液(300g/L):称取30g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加少量水,并加2mL硫酸使溶解后,加水稀释至100mL,放置冰箱保存。

8.4 无水氯化钙:干燥用。

8.5 混合酸(1+1+8): 量取10mL硫酸,再加入10mL硝酸,慢慢倒入50mL 水中,冷后加水稀释至100mL。

8.6 五氧化二钒。

8.7 高锰酸钾溶液(50g/L):配好后煮沸10min,静置过夜,过滤,贮于棕色瓶中。

8.8 盐酸羟胺溶液(200g/L)。

8.9 汞标准贮备溶液:准确称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞,加混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1.0mg汞。

8.10 汞标准使用液:吸取1.0mL 汞标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10.0μg汞。再吸取此液1.0mL置100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀释至刻度,此溶液每亳升相当于0.10μg汞,临用时现配。

9 仪器

9.1 消化装置。

9.2 测汞仪。附气体干燥和抽气装置。

9.3 汞蒸气发生器。(附图)

60mL汞蒸气发生器

10 分析步骤

10.1 样品消化

10.1.1 回流消化法

10.1.1.1 粮食或水分少的食品:称取10.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45mL硝酸、10mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2h,放冷后从冷凝管上端小心加20mL水,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度,混匀。按同一方法做试剂空白试验。

10.1.1.2 植物油及动物油脂:称取5.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7mL硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40mL硝酸,装上冷凝管后,以下按10.1.1自“小火加热”起依法操作。

10.1.1.3 薯类、豆制品:称取20.00g捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。

10.1.1.4 肉、蛋类:称取10.00g捣碎混匀的样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。

装上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。

10.1.1.5 牛乳及乳制品:称取20.00g牛乳或酸牛乳,或相当于20.00g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳粉、8g甜炼乳,5g淡炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸,牛乳或酸牛乳加10mL硫酸,乳制品加 5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加热”起依法操作。

10.1.2 五氧化二钒消化法

本法适用于水产品、蔬菜、水果。

10.1.2.1 取可食部分,洗净,晾干,切碎,混匀。取 2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果,置于50~100mL锥形瓶中,加50mg五氧化二钒粉末,再加 8mL硝酸,振摇,放置4h,加5mL硫酸,混匀,然后移至140℃砂浴上加热,开始作用较猛烈,以后渐渐缓慢,待瓶口基本上无棕色气体逸出时,用少量水冲洗瓶口,再加热5min,放冷,加5mL高锰酸钾溶液(50g/L), 放置4h(或过夜),滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL, 水产品为100mL。

按同一方法进行试剂空白试验。

10.2 测定

10.2.1 用回流消化法制备的样品消化液

10.2.1.1 吸取10.0mL样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入3mL 氯化亚锡溶液(300g/L),立即通过流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白试验。

10.2.1.2 吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL汞标准使用液(相当0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg汞)置于试管中,各加10mL混合酸(1+1+8)以下按10.2.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。

10.2.2 用五氧化二钒消化法制备的样品消化液

10.2.2.1 吸取10.0mL样品消化液,以下按10.2.1.1的方法操作。

5.2.2.2 吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 汞标准使用液(相当0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg汞),置于6个 50mL容量瓶中,各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高锰酸钾溶液 (50 g/L),加20mL水,混匀,滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加水至刻度混匀,分别吸取10.0mL( 相当 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞),以下按 10.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作。绘制标准曲线。

11 计算

(A3 - A4)× 1000

X2 = ——————————— ............. (2)

m2×(V4/V3)×1000

式中:X2 —样品中汞的含量,mg/kg;

A3 —测定用样品消化液中汞的质量,μg;

A4 —试剂空白液中汞的质量,μg;

m2 —样品质量,g;

V3 —样品消化液总体积,mL;

V4 —测定用样品消化液体积,mL。

结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。

12 允许差:

相对相差 ≤15%。

第二法 二硫腙比色法

13 原理

样品经消化后,汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。

14 试剂

14.1 硝酸。

14.2 硫酸。

14.3 氨水。

14.4 三氯甲烷:不应含有氧化物。

14.5 硫酸(1+35):量取5mL硫酸,缓缓倒入 150mL水中,冷后加水至180mL。

14.6 硫酸(1+19):量取5mL硫酸,缓缓倒入水中,冷后加水至100mL。

14.7 盐酸羟胺溶液(200g/L):吹清洁空气,除去溶液中含有的微量汞。

14.8 溴麝香草酚蓝-乙醇指示液(1g/L)。

14.9 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g/L),保存冰箱中,必要时用下述方法纯化。

称取0.5g研细的二硫腙,溶于50mL三氯甲烷中,如不全溶,可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次,每次100mL,将提取液用棉花过滤至 500mL分液漏斗中,用盐酸(1+1) 调至酸性,将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2~3次,每次20mL,合并三氯甲烷层,用等量水洗涤二次,弃去洗涤液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用,或将沉淀出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。

14.10 二硫腙使用液:吸取1.0mL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL,混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用式(3)算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升数(V)。

10(2- 1g70) 1.55

V = —————————— = ——— ............. (3)

A A

14.11 汞标准溶液:准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞,加硫酸(1+35)使其溶解后,移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg汞。

14.12 汞标准使用液:吸取1.0mL汞标准溶液,置于100mL容量瓶中,加硫酸(1+35)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10.0μg汞。再吸取此液 5.0mL于50mL容量瓶中,加硫酸(1+35)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0μg汞。

15 仪器

15.1 消化装置。

15.2 可见分光光度计。

16 分析步骤

16.1 样品消化

16.1.1 粮食或水分少的食品:称取20.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及80mL硝酸、15mL硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2h,放冷,用适量水洗涤冷凝管,洗液并入消化液中,取下锥形瓶,加水至总体积为150mL。按同一方法做试剂空白试验。

16.1.2 植物油及动物油脂:称取10.00g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及15mL硫酸,小心混匀至溶液变棕色,然后加入45mL硝酸,装上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。

16.1.3 蔬菜、水果、薯类、豆制品:称取50.00g捣碎、混匀的样品(豆制品直接取样,其他样品取可食部分洗净、晾干),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。

16.1.4 肉、蛋、水产品:称取20.00g捣碎混匀样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸,装上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。

16.1.5 牛乳及乳制品:称取50.00g牛乳、酸牛乳,或相当于50.00g牛乳的乳制品(6g全脂乳粉,20g甜炼乳,12.5淡炼乳),置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45mL硝酸,牛乳、酸牛乳加15mL硫酸,乳制品加10mL硫酸,装上冷凝管,以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。

17 测定

17.1 取16.1.1~16.1.5消化液(全量),加20mL水,在电炉上煮沸10min,除去二氧化氮等,放冷。

17.2 于样品消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50 g/L)至溶液呈紫色,然后再加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加2滴麝香草酚蓝指示液,用氨水调节pH,使橙红色变为橙黄色(pH1~2)。定量转移至 125mL分液漏斗中。

17.3 吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μL 汞标准使用液(相当于0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg汞),分别置于125mL分液漏斗中,加10mL硫酸(1+19),再加水至40mL,混匀。再各加1mL盐酸羟胺溶液(200g/L),放置20min,并时时振摇。

17.4 于样品消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液,剧烈振摇2min,静置分层后,经脱脂棉将三氯甲烷层滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点,在波长490nm处测测光度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。

18 计算

(A5 - A6) × 1000

X3 = —————————— ............. (4)

m3× 1000

式中:X3 —样品中汞的含量,mg/kg;

A5 —样品消化液中汞的质量,μg;

A6 —试剂空白液中汞的质量,μg;

m3 —样品质量,g。

结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。

19 允许差:

相对相差 ≤10%。

附加说明:

本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出

本标准第一法(一)由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草

第一法(二)由卫生部食品卫生监督检验所负责起草

第二法由江苏省卫生防疫站负责起草

本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释

你的测算不符要求,是不正确的,条件也不清楚,我不好说。

❺ 目前,烟气中汞的监测分析方法有哪些

烟气中汞的监测是一个多种方法集成的系统。
样气采样的部分有直接抽取法,稀释法。
样气预处理有分价态测量和总汞测量,
分析部分的方法有原子荧光法,原子吸收法,
由于烟气成份复杂且汞含量的浓度极低,一般需要排除干扰气体影响,那么排除干扰的方法一般有塞曼效应和金汞齐富集法。
以上是自动在线监测。
另外还有手工监测,一般有30b吸附管法和OH法。说真的,手工监测真的很难做。
自动监测目前分价态监测的为美国公司,品牌有热电 和 TEKRAN公司。热电的产品在国内各个领域覆盖面较多,品牌不错。Tekran的产品专业强大,不过刚刚进入国内,仅在专业圈内有较大影响力。仅测量总汞的有欧洲的一些产品,例如lumax,sick,opsis等,lumax不错,方便便携,不过受国内标准的制约,仅在专业圈内有不错的应用。
国内的自动监测产品目前刚起步,几乎没所耳闻,仅有一些手工监测产品。

❻ 怎样鉴别空气中有汞的存在

方法有很多,不过基本上都要借助专业仪器,比如原子分光光度检测、赛曼测汞,等等

❼ 汞的检测方法有哪些

汞的测定方法:
1 “冷原子吸收光谱法”。
2原理:汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥空气作为载体,将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
3试剂:分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105以上),所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3.1硝酸。
3.2盐酸。
3.3过氧化氢(30%)。
3.4硝酸(0.5+99.5):取0.5mL硝酸,慢慢加入50mL水中,然后加水稀释至100mL。
3.5高锰酸钾溶液(50g/L):称取5.0g高锰酸钾,置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀释至100mL。
3.6硝酸—重铬酸钾溶液(5+0.05+94.5):称取0.05g重铬酸钾,溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至100mL。
3.7氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡,溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL,临用时现配。
3.8无水氯化钙。
3.9汞标准储备液:准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞,溶于硝酸重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg汞。
3.10汞标准使用液:由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。
4仪器:所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。
4.1双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。
4.2恒温干燥箱。
4.3压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5分析步骤
5.1样品预处理
在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。储于塑料瓶中,保存备用。
5.2样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
5.2.1 压力消解罐消解法:称取1.00~3.00g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g,鲜样少于3.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
5.3测定
5.3.1 仪器条件:打开测汞仪,预热1~2h,并将仪器性能调至最佳状态。
5.3.2 标准曲线绘制:吸取上面配制的汞标准使用液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0,20.0,30.0,40.0,50.0ng汞),置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L),迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中,待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。
5.3.3样品测定:分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL,置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。
6计算

(m1 - m2)×(V1/V2)× 1000
X1 = ────────────────────........... (1)
m3× 1000

式中:X1——样品中汞含量,µg/kg(µg/L);
m1——测定样品消化液中汞质量,ng;
m2——试剂空白液中汞质量,ng;
V1——样品消化液总体积,mL;
V2——测定用样品消化液体积,mL;
m3——样品质量或体积,g或mL。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数字。
7允许差
相对相差≤20%。

❽ 空气中汞蒸气的具体测量方法是什么

为保护人体健康,预防和控制室内空气污染,制定本标准。
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录。
本标准为首次发布。
本标准由卫生部、国家环保总局《室内空气质量标准》联合起草小组起草。

本标准主要起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所,中国环境科学研究院环境标准研究所,中国疾病预防控制中心辐射防护安全所,北就大学环境学院,南开大学环境科学与工程学院,北京市劳动保护研究所,清华大学建筑学院,中国科学生态环境研究中心,中国建筑材料科学院环保所。
本标准于2002年11月19日由国家质量监督检验检疫总局、卫生部、国家环境保护总局批准。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。
本标准由国家环境保护总局和卫生总负责解释。
室内空气质量标准
1 范围
本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。
本标准适用于住宅和办公建筑物,其它室内环境可参照本标准执行。
2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 9801 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法
GB/T 11737 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法
GB/T 12372 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman 法
GB/T 14582 环境空气中氡的标准测量方法
GB/T14668 空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法
GB/T 14669 空气质量 氨的测定 离子选择电极法
GB/T14677 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 所相色谱法
GB/T14679 空气质量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法
GB/T15262 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T15435 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman法
GB/T15437 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法
GB/T15438 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法
GB/T15439 环境空气 苯并[a]芘测定 高效液相色谱法
GB/T15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
GB/T16128 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T16129 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法
GB/T 16147 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法
GB/T 17095 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准
GB/T 18204. 13 公共场所空气温度测定方法
GB/T 18204. 14 公共场所空气湿度测定方法
GB/T 18204. 15 公共场所风速测定方法
GB/T 18204. 18 公共场所室内新风量测定方法
GB/T 18204. 23 公共场所空气中一氧化碳测定方法
GB/T 18204. 24 公共场所空气中二氧化碳测定方法
GB/T 18204. 25 公共场所空气中氨测定方法
GB/T 18204. 26 公共场所空气中甲醛测定方法
GB/T 18204. 27 公共场所空气中臭氧测定方法

GB /T 18883-2002
3 术语和定义
3.1
室内空气质量参数 indoor air quality parameter
指室内空气中与人体健康有关的物理、化学、生物和放射性参数。
3.2
可吸入颗粒物 particles with diameters of 10 μm or less, PM10
指悬浮在空气中,空气动力学当量直径小于等于10μm的颗粒物。
3.3
总挥发性有机化合物 total volatile organic compounds, TVOC
利用Tenax GC 或Tenax TA采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)进行分析,保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。
3.4
标准状态 normal state
指温度为273K,压力为101.325 kPa 时的干物质状态。
4 市内空气质量
4.1 室内空气应无毒、无害、无异常嗅味。
4.2 室内空气质量标准见表1。
表1 室内空气质量标准
序号参数类别参 数单位标准值备 注
1物理性温度相对湿度℃22~28夏季空调
16~24冬季采暖
2相对湿度%40~80夏季空调
30~60冬季采暖
3空气流速m/s0.3夏季空调
0.2冬季采暖
4新风量m3/h·人30a
5化学性二氧化硫SO2mg/m3 0.501h均值
6二氧化氮NO2mg/m30.241h均值
7一氧化碳COmg/m3101h均值
8二氧化碳CO2%0.10日平均值
9氨NH3mg/m30.201h均值
10臭氧O3mg/m30.161h均值
11甲醛HCHOmg/m30.101h均值
12苯C6H6mg/m30.111h均值
13甲苯C7H8mg/m30.201h均值
14二甲苯C8H10mg/m30.201h均值
15苯并[a]芘B(a)Pmg/m31.01h均值
16可吸入颗粒PM10mg/m30.15日平均值
17总挥发性有机物TVOCmg/m30.60日平均值
18生物性菌落总数cfu/m3 2500依据仪器定b
19放射性氡222RnBq/m3400年平均值
(行动水平c)
a新风量要求不小于标准值,除温度、相对湿度外的其它参数要求不大于标准值。
b见附录D。
c行动水平即达到此水平建议采取干预行动以降低室内氡浓度。

5 室内空气质量检验

5.1 室内空气中各种参数的监测技术见附录A。
5.2 室内空气中苯的检验方法见附录B。
5.3 室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法见附录C。
5.4 室内空气中菌落总数检验方法见附录D。


GB/T 18883-2002
附录A
(规范性附录)
室内空气监测技术导则

A.1范围
本导则规定了室内空气监测时的选点要求、采样时间和频率、采样方法和仪器、室内空气中各种参数的检验方法、质量保证措施、测试结果和评价
A.2选点要求
A.2.1采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50㎡的文章应设1~3个点;50~100㎡设3~5个点;100㎡以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。
A.2.2采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于0.5m。
A.2.3采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5m~1.5m。
A.3采样时间和频率
年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8h平均浓度至少采挂6h,1h平均浓度至少采样45 min,采样时间应涵盖通风最差的时间段α
A.4采样方法和采样仪器
根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于纯50dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
A.4.1筛选法采样:采样前关闭门窗12h,采样时关闭门窗,至少采样45 min。
A.4.2累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标谁要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8h平均值)的要求采样。
A.5质量保证措施
A.5.1气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。
A.5.2流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计较准采样系统进气流量,误差不超过5%。
采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校淮5个点,绘制流置标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。
A.5.3空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品音一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
A.5.4仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
A.5.5在计算浓度时应用下式将采样体积换换算成标准状态下的体积:

式中V0—换算成标准状态下的采样体积,L;
V——采样体积,L;
T0——标准状态的绝对温度,273K;
T——采用时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;
P0——标准状态下的大气压力,101.3kPa;
P——采样时采样点的大气压力,kPa;
A.5.6每次平行采样,测定之差与值比较的相对偏差不超过20%。
A.检验方法
室内空气中各种参数的检验方法见表A.1
序号 参数 检验方法 来源
1 二氧化硫SO2 (1)甲醛溶液吸收――盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 (1)GB/T 16128
GB/T 15262
2 二氧化氮NO2 (1)改进的Saltzaman法 (1)GB 12372
GB/T 15435
3 一氧化碳CO (1)非分散红外法
(2)不分光红外线气体分析法气相色谱法汞置换法 (1)GB 9801
(2)GB/T18204.23
4 二氧化碳CO2 (1)不分光红外线气体分析法
(2)气相色谱法
(3)容量滴定法 GB/T 18204.24
5 氨
NH3 (1)靛酚蓝分光光度法纳氏试剂分光光度法
(2)离子选择电极法
(3)次氯酸钠分光光度法 (1)GB/T 18204.25
(2)GB/T 14669
(3)GB/T 14679
6 臭氧
O3 (1)紫外光度法
(2)靛蓝二磺酸钠分光光度法 (1)GB/T 15438
(2)GB/T 18204.27 GB/T15437
7 甲醛
HCHO (1)AHMT分光光度法
(2)酚试剂分光光度法气相色谱法
(3)乙酰丙酮分光光度法 (1)GB/T 16129
(2)GB/T 18204.26
(3)GB/T 15516
8 苯
C6H6 气相色谱法 (1)附录B
(2)GB 11737
9 甲苯C7H8
二甲苯C8H10 气相色谱法 (1)GB 11737
(2)GB14677
10 苯并[a]芘B(a)P 高效液相色谱法 GB/T 15439
11 可吸入颗粒物PM10 撞击式――称重法 GB/T 17095
12 总挥发性有机化合物
TVOC 气相色谱法 附录C
13 菌落总数 撞击法 附录D
l4 温度 (l)玻璃液体温度计法
(2)数显式温度计法 GB/T 18204.13
15 相对湿度 (1)通风干湿表法
(2)氯化锂湿度计法
(3)电容式数字湿度计法 GB/T 18204.14
16 空气流速 (1)热球式电风速计法
(2)数字式风速表法 GB/T 18204.15
17 新风量 示踪气体法 GB/T 18204.18
18 氡222 (1)空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法
(2)径迹蚀刻法
(3)双滤膜法
(4)活性炭盒法 (1)GB/T 16147
(2)GB/T 14582

A.7记录
采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方法、大气压力、气温、相对温度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。

检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。
A.8测试结果和评价
测试结果以平均值表示,化学性、生物性和放射性指标值符合标准值要求时,为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时,为不符合本标准。
要求年平均、日平均、8h平均植的参数,可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准会晤要求,为符合本标准。若筛选采样检验结果不符合标准仁要求,必须按年平均、日平均、8h平均值的要求,用累积采样检验结果评价。

❾ 买什么可以检测室内汞的含量

嗯,可以检测室内含汞的设备有很多,例如中国的空气清晰。

❿ 环境空气中气态汞浓度监测如何做

博测环境使用冷原子吸收法的环境空气气态汞分析仪进行环境空气超低汞的自动连续监测,一个高精度的气态汞(元素汞Hg,或气态总汞TGM)实时监测分析工具。该分析仪采用金汞齐富集样品,以达到亚纳克浓度的检测水平。应用于环境空气监测站,室内环境监测,也可用于环评、科研领域的相关机构。

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