⑴ 环己烯的制备中,如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作中造成了损失
1)环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。
2)磷酸和环己醇混合不均,加热时产生碳化。
3)反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。
4)干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。
⑵ 本实验采用了哪些措施来提高环己烯的产率
因为这类反应是可逆反应,在反应过程中及时排除小分子副产物,使反应向正方向进行,以提高产物产率
⑶ 环己烯的制备中的问题
环己烯在快要蒸馏结束的时候蒸馏瓶中会出现真真白雾,这是因为你用的是浓硫酸做催化剂,在溶剂很少的时候浓硫酸会受热挥发出酸雾,就是你看到的阵阵白雾了,这个时候,往往就是判断蒸馏结束的标志了。
⑷ 环己烯的制备在分离之前为什么要在溜出液中加入盐
环己烯的制备在分离之前要在溜出液中加入盐的原因是:防止水汽带入,原理如下:CaCl2+xH2O=CaCl2·xH2O,蒸馏前若不将它过滤,会重新释放出H2O,使蒸馏产物中不可避免地混有少量水蒸气。
环己烯的制备实验步骤:
在50毫升干燥的圆底烧瓶中,放进15g环己烯(15.6ml,0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石,充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置,接上冷凝管,用锥形瓶作接受器,外用冰水冷却。
将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上真个温度不要超过90℃,馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需lh。
将蒸馏液用精盐饱和,然后加进3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒进小分液漏斗中,振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒进干燥的小锥形瓶中,加进1-2克无水氯化钙干燥。
将干燥后的产物滤进干燥的蒸馏瓶中,加进沸石后用水浴加热蒸馏。收集80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产率7-8g。
注意事项:
环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应留意转移中的损失,环己烯与硫酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化。
最好用简易空气浴,使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃,含水l0%);环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃,含环己醇30.5%);环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。因比在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。
水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失,这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除往少量环己醇。
在蒸馏已干燥的产物时,蒸馏所用仪器都应充分干燥。
⑸ 环己烯制备实验过程
开始蒸馏液中含环己醇和水,还有少量的杂质(二环己醚、磷酸酯、环己酮、酸性物质等),为了提高纯度,我们要提纯,第一步就是加饱和食盐水,目的是使有机物与水分开,
⑹ 实验室通常以环已醇为原料在浓硫酸作用下脱水来制备环己烯.实验步骤下:①在25mL干燥的圆底烧瓶中加入10
(1)试剂添加顺序是先加入密度晓得再加入密度大的,加入10g环已醇和0.5mL98%浓硫酸的顺序是先加环己醇,再加浓硫酸;
故答案为:先加环己醇,再加浓硫酸;
(2)控制加热速度使温度不超过90℃,温度低于100°C,利用水浴加热可以控制;
故答案为:水浴加热;
(3)向馏出液中加约1g精盐使其达饱和的目的是降低环乙烯的溶解度,利于分层;
故答案为:降低环乙烯的溶解度,利于分层;
(4)互不相容的液体可以利用分液的方法分离;
故答案为:转入分液漏斗中进行分液;
(5)
⑺ 环己烯制备如何提高产率
在第一步反应时注意控制反应温度,在环己烯的分液和干燥后过滤时小心操作,尽量减少环己烯的损失,最后进行蒸馏时应取相应温度对应的馏出物
⑻ 1、 采用分馏装置制备环己烯,要控制分馏柱顶端温度不超过90℃,为什么
分馏方法是用于分离沸点相近的物质。环己烯的沸点是83.19℃,当温度恒定在这个温度的时候,得到的环己烯是最纯净的。当高于90℃时,混合物中的其他物质也会被收集到,影响环己烯的纯度。
⑼ 环己烯的制备试验的注意事项
装配仪器时,须注意应使仪器安装稳妥,不可使各接口衔接过紧,否则会使其炸回裂。
温度计水银球答的位置,应在蒸馏头的支管处。
冷凝管应在加热前就通水,且在加热停止一段时间后,在停止供水。
称量药品或锥形瓶时,应在托盘两边放上2片等大的称量纸,而不可直接放在托盘上。
加热圆底烧瓶时,不可使坪地接触到电热套,亦不可使电热套温度过高。
分馏及蒸馏时,在未达到要求温度前生成的馏分,要单另收集。
⑽ 环己烯的制备 提高产率的方法
由环己醇在催化剂硫酸存在下,加热生成环己烯,蒸馏得粗制品。再用精盐饱和液洗涤,然后用硫酸钠溶液中和微量的酸,经水洗、分层、干燥、过滤、精馏,收集82-85℃馏分得成品环己烯。