1. 如何制取硝基苯
实验室制法:
主反应:Ar+HONO2+H2SO4—>Ar-NO2+H2O
副反应:Ar-NO2+HONO2+H2SO4—>Ar-(NO2)2+H2O
过程步骤
在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60~65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。
冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。
2. (7分)实验室制取硝基苯常用下图装置: (1)苯的硝化反应是在浓H 2 SO 4 和浓HNO 3 的混合酸中进行的,混
(7分)1. 浓 HNO 3 浓 H 2 SO 4 2. 苯的硝化反应 3. 使反应物冷凝回流 4. 苯的溴代反应 3. 实验室用苯和浓硝酸、浓硫酸发生反应制取硝基苯的装置如下图所示.请回答下列问题:(1)反应需在55~60
(1)图中给反应物加热的方法是水溶加热,水域加热便于控制温度,受热均匀, 4. 有关下列两个装置图的说法不正确的是() A.左图可用于实验室制取硝基苯 B.右图可用于实验
5. 如图所示为实验室制取少量硝基苯的装置.根据题意完成下列填空:(1)写出制取硝基苯的化学方程式______
(1)实验室用浓硝酸和苯在浓硫酸作用下制备硝基苯,反应的化学方程式为 6. 制硝基苯冷凝管的作用 (1)导管a的作用为导气兼冷凝回流,故答案为:导气兼冷凝回流; (2)b是温度计,为了控版制反应温度在权55~60℃,图示的加热方法是水浴加热,故答案为:水浴加热; (3)反应的化学方程式为 ,故答案为: . 7. 硝基苯的制备是怎么样的 实验室制备硝基苯的主要步骤如下: 1、配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸,加入反应器中。 2、向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀。 3、在50℃—60℃下发生反应,直至反应结束。 4、除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,然后再用蒸馏水洗涤。 5、将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。 化学性质: 硝基苯化学性质活泼,能被还原成重氮盐、偶氮苯等。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。硝基苯须在较强的条件下才发生亲电取代反应,生成间位产物;有弱氧化作用,可用作氧化脱氢的氧化剂。 8. 用下列装置进行实验,能达到目的的是制备硝基苯,制备乙酸乙酯
A.制备乙酸乙酯不需要测定温度,不能在烧瓶中获得产物,应在制备装置后连接收集产物的装置(试管中加饱和碳酸钠溶液),故A错误; 9. 实验室制取硝基苯常用如图装置。 (1)苯的硝化反应是在浓H 2 SO 4 和浓HNO 3 的混合液中进行的,其中浓
|