⑴ 己内酰胺的制备思考题怎么答
思考题要回答的是:
将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟版。分离出来权的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂,在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺,粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶这些工序,制得高纯度己内酰胺:
⑵ 100分求一个化学实验!!
1.D 2.B 3.D 4.C 5.A 6.D 7.BC
1.(2007北京卷)如图所示,集气瓶内充满某混合气体,置于光亮处,将滴管内的
水挤入集气瓶后,烧杯中的水会进入集气瓶,集气瓶气体是
① CO、O2 ② Cl2、CH4 ③ NO2、O2 ④ N2、H2
A.①② B.②④ C.③④ D.②③
2.(2007北京卷)用4种溶液进行实验,下表中“操作及现象”与“溶液”对应关系错误的是
选项 操作及现象 溶液
A 通入CO2,溶液变浑浊。再升高至65℃以上,
溶液变澄清。 C6H5ONa溶液
B 通入CO2,溶液变浑浊。继续通CO2至过量,浑浊消失。 Na2SiO3溶液
C 通入CO2,溶液变浑浊。再加入品红溶液,红色褪去。 Ca(ClO)2溶液
D 通入CO2,溶液变浑浊。继续通CO2至过量,浑浊消失。再加入足量NaOH溶液,又变浑浊。 Ca(OH)2溶液
3.(2007四川卷)下列家庭实验中不涉及化学变化的是
A.用熟苹果催熟青香蕉 B.用少量食醋除去水壶中的水垢
C.用糯米、酒曲和水制甜酒酿 D.用鸡蛋壳膜和蒸馏水除去淀粉胶体中的食盐
4.(2007天津卷)为达到预期的实验目的,下列操作正确的是
A.欲配制质量分数为10%的ZnSO4溶液,将l0 g ZnSO4•7H2O溶解在90 g水中
B.欲制备F(OH)3胶体,向盛有沸水的烧杯中滴加FeCl3饱和溶液并长时间煮沸
C.为鉴别KCl、AICl3和MgCl2溶液,分别向三种溶液中滴加NaOH溶液至过量
D.为减小中和滴定误差,锥形瓶必须洗净并烘干后才能使用
5.(2007年江苏)下列有关实验的说法正确的是
A.除去铁粉中混有的少量铝粉.可加人过量的氢氧化钠溶液,完全反应后过滤
B.为测定熔融氢氧化钠的导电性,可在瓷坩埚中熔化氢氧化钠固体后进行测量
C.制备Fe(OH)3胶体,通常是将Fe(OH)3固体溶于热水中
D.某溶液中加入盐酸能产生使澄清石灰水变浑浊的气体,则该溶液中一定含有CO32-
6.(2007年江苏)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器巳省略),能达到实验目的的是
7.(2007年江苏)某同学按右图所示的装置进行电解实验。下列说法正确的是
A.电解过程中,铜电极上有H2产生
B.电解初期,主反应方程式为:Cu+H2SO4 CuSO4+H2↑
C.电解一定时间后,石墨电极上有铜析出
D.整个电解过程中,H+的浓度不断增大
8.(2007年江苏10分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:
4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+ [滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当],
然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I 称取样品1.500g。
步骤II 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置
5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数
(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察
A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由 色变成 色。
(2)滴定结果如下表所示:
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L-1则该样品中氮的质量分数为
9. (2007年江苏(12分)酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应:
CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O
请根据要求回答下列问题:
(1)欲提高乙酸的转化率,可采取的措施有 、
等。
(2) 若用右图所示装置来制备少量的乙酸乙酯,产率往往偏低,
其原因可能为 、
等。
(3)此反应以浓硫酸为催化剂,可能会造成 、 等问题。
(4)目前对该反应的催化剂进行了新的探索,初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂,
且能重复使用。实验数据如下表所示(乙酸和乙醇以等物质的量混合)
①根据表中数据,下列 (填字母)为该反应的最佳条件。
A.120℃,4h B.80℃,2h C.60℃,4h D.40℃,3h
② 当反应温度达到120℃时,反应选择性降低的原因可能为
10.(15分)(2007山东卷) 铁及铁的化合物应用广泛,如FeCl3可用作催化剂、印刷电路铜板腐蚀剂和外伤止血剂等。
(1)写出FeCl3溶液腐蚀印刷电路铜板的离子方程式 。
(2)若将(1)中的反应设计成原电池,请画出原电池的装置图,标出正、负极,并写出电极反应式。
正极反应 ,负极反应 。
(3)腐蚀铜板后的混合溶液中,若Cu2+、Fe3+和Fe2+的浓度均为0.10 mol•L-1,请参照下表给出的数据和药品,简述除去CuCl2溶液中Fe3+和Fe2+的实验步骤:
。
氢氧化物开始沉淀时的pH 氢氧化物沉淀完全时的pH
Fe3+
Fe2+
Cu2+ 1.9
7.0
4.7 3.2
9.0
6.7
提供的药品:Cl2 浓H2SO4 NaOH溶液 CuO Cu
(4)某科研人员发现劣质不锈钢在酸中腐蚀缓慢,但在某些盐溶液中腐蚀现象明显。请从上表提供的药品中选择两种(水可任选),设计最佳实验,验证劣质不锈钢易被腐蚀。
有关反应的化学方程式 、
劣质不锈钢腐蚀的实验现象: 。
11.(16分) (2007山东卷)下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去),请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用,必要时可重复选择,a、b为活塞)。
(1)若气体入口通入CO和CO2的混合气体,E内放置CuO,选择装置获得纯净干燥的CO,并验证其还原性及氧化产物,所选装置的连接顺序为 (填代号)。能验证CO氧化产物的现象是 。
(2)停止CO和CO2混合气体的通入,E内放置Na2O2,按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2,并用O2氧化乙醇。此时,活塞a应 ,活塞b应 ,需要加热的仪器装置有 (填代号),m中反应的化学方程式为: 。
(3)若气体入口改通空气,分液漏斗内改加浓氨水,圆底烧瓶内改加NaOH固体,E内放置铂铑合金网,按A→G→E→D装置顺序制取干燥的氨气,并验证氨的某些性质。
①装置A中能产生氨气的原因有 。
②实验中观察到E内有红棕色气体出现,证明氨气具有 性。
12.(8分)(2007山东卷)工业上对海水资源综合开发利用的部分工艺流程如下图所示。
(1)电解饱和食盐水常用离子膜电解槽和隔膜电解槽。离子膜和隔膜均允许通过的分子或离子是 。电解槽中的阳极材料为 。
(2)本工艺流程中先后制得Br2、CaSO4和Mg(OH)2,能否按Br2、
Mg(OH)2、CaSO4的顺序制备? ,原因是 。
(3)溴单质在四氯化碳中的溶解度比在水中大得多,四氯化碳与水不互溶,故可用于萃取溴,但在上述工艺中却不用四氯化碳,原因是 。
13.(2007天津卷)(19分)二氯化二硫(S2C12)在工业上用于橡胶的硫化。为在实验室合成S2C12,某化学研究性学习小组查阅了有关资料,得到如下信息:
① 将干燥的氯气在110℃ ~ 140℃与硫反应,即可得S2C12粗品。
② 有关物质的部分性质如下表:
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 化学性质
S 112.8 444.6 略
S2C12 -77 137 遇水生成HCl、SO2、S;
300℃以上完全分解;
S2C12 + C12 2SCl2
设计实验装置图如下:
⑴.上图中气体发生和尾气处理装置不够完善,请你提出改进意见____________________________________________________________________________。
利用改进后的正确装置进行实验,请回答下列问题:
⑵.B中反应的离子方程式:_________________________________________________;
E中反应的化学方程式:_________________________________________________。
⑶.C、D中的试剂分别是__________________________、_______________________。
⑷.仪器A、B的名称分别是____________、____________,F的作用是___________。
⑸.如果在加热E时温度过高,对实验结果的影响是_____________________________,
在F中可能出现的现象是________________________________________________。
⑹.S2C12粗品中可能混有的杂质是(填写两种)______________、________________,为了提高S2C12的纯度,关键的操作是控制好温度和______________________________。
14.(2007四川卷)在实验室堕可用下图所示装置制取氯酸钾、次氯酸钠和探究氯水的性质。
图中: ① 为氯气发生装置;②的试管里盛有15mL30%KOH 溶液.并置于水浴中; ③ 的试管里盛有15mL 8 % NaOH 溶液.并置于冰水浴中; ④ 的试管里加有紫色石蕊试液; ⑤ 为尾气吸收装置。
请填写下列空白:
( l )制取氯气时,在烧瓶里加人一定量的二氧化锰.通过_______________________
(坡写仪器名称)向烧瓶中加人适量的浓盐酸。实验时为了除去氯气中的氯化氢气体,可在① 与② 之间安装盛有_____________________(填写下列编号字母)的净化装置。
A.碱石灰 B.饱和食盐水 C.浓硫酸 D.饱和碳酸氢钠溶液
( 2 )比较制取氯酸钾和次氯酸钠的条件.二者的差异是:
______________________________________________________
反应完毕经冷却后,② 的试管中有大量晶体析出。右图中符合该
晶体溶解度曲线的是_____________________(填写编号字母);从②的试管中分离出该晶体的方法是____________________(填写实验操作名称)
(3)本实验中制取次氯酸钠的离子方程式是:
___________________________________________
(4)实验中可观察到④的试管里溶液的颜色发生了如下变化,请填写下表中的空白:
实验现象 原因
溶液最初从紫色逐渐变为____色 氯气与水反应生成的H+使石蕊变色
随后溶液逐渐变为无色 _______________________________________________
然后溶液从无色逐渐变为____色 _______________________________________________
15.(15分)在室温和大气压强下,用图示的装置进行实验,
测得a g含CaC290%的样品与水完全反应产生的
气体体积为 b L。现欲在相同条件下,测定某
电石试样中CaC2的质量分数,请回答下列问题:
⑴CaC2与水反应的化学方程式是 ① 。
⑵若反应刚结束时,观察到的实验现象如图所示,
这时不能立即取出导气管,理由是② 。
⑶本实验中测量气体体积时应注意到的事项有 ③ 。
⑷如果电石试样质量为 c g。测得气体体积为d L,则电石试样中CaC2的质量分数计算式
W(CaC2)= ④ 。(杂质所生成的气体体积忽略不计)。
16.(2007福建卷)(15分)水蒸气通过灼热的焦炭后,流出气体的主要成分是CO和H2,还有CO2和水蒸气等。请用下图中提供的仪器,选择必要的试剂,设计一个实验,证明上述混合气体中有CO和H2。(加热装置和导管等在图中略去)
回答下列问题:
⑴ 盛浓硫酸的装置的用途是 ;
盛NaOH溶液的装置的用途是 。
⑵ 仪器B中需加入试剂的名称(或化学式)是: ,
所发生反应的化学方程式是: 。
⑶ 仪器C中加试剂的名称(或化学式)是 ,
其目的是 。
⑷ 按气流方向连接各仪器,用字母表示接口的连接顺序:
g-ab 。
⑸ 能证明混合气中含有CO的实验依据是 。
能证明混合气中含H2的实验依据是 。
17.(2007北京卷)(13分)短周期元素的单质X、Y、Z在通常状况下均为气态,并有下列转化关系(反应条件略去):
已知: a.常见双原子单质分子中,X分子含共价键最多。
b.甲分子中含10个电子,乙分子含有18个电子。
(1)X的电子式是 。
(2)实验室可用下图所示装置(缺少收集装置,夹持固定装置略去)制备并收集甲。
①在图中方框内绘出用烧瓶收集甲的仪器装置简图。
②试管中的试剂是(填写化学式) 。
③烧杯中溶液由无色变为红色,其原因是(用电离方程式表示)
。
(3)磷在Z中燃烧可生成两种产物,其中一种产物丁分子中各原子最外层不全是8电子结构,丁的化学式是 。
(4)n mol丁与n mol丙在一定条件下反应,生成4n mol乙和另一化合物,该化合物蒸气的密度是相同状况下氢气的174倍,其化学式是 。
18.(2007北京卷)(17分)
某课外小组对一些金属单质和化合物的性质进行研究。
(1)下表为“铝与氯化铜溶液反应”实验报告的一部分:
实验步骤 实验现象
将打磨过的铝片(过量)放入一定浓度的CuCl2溶液中。 产生气泡,析出疏松的红色固体,溶液逐渐变为无色。
反应结束后分离出溶液备用
红色固体用蒸馏水洗涤后,置于潮湿空气中。 一段时间后固体由红色变为绿色[视其主要成分为Cu2(OH)2CO3]
按反应类型写出实验中发生反应的化学方程式各一个(是离子反应的只写离子方程式)
置换反应 ;
化合反应 。
(2)用石墨作电极,电解上述实验分离出的溶液,两极产生气泡。持续电解,在阴极附近的溶液中还可以观察到的现象是 。
解释此现象的离子方程式是 。
(3)工业上可用铝与软锰矿(主要成分为MnO2)反应来。
① 用铝与软锰矿冶炼锰的原理是(用化学方程式来表示)
。
② MnO2在H2O2分解反应中作催化剂。若将适量MnO2加入酸化的H2O2的溶液中,MnO2溶解产生Mn2+,该反应的离子方程式是
。
8.(10分)(1)①偏高②无影响③B④无 粉红(或浅红)(2)18.85%
9.(12分)(1)增大乙醇的浓度 移去生成物
(2)原料来不及反应就被蒸出 温度过高,发生了副反应 冷凝效果不好,部分产物挥发了(任填两种)
(3)产生大量的酸性废液(或造成环境污染) 部分原料炭化 催化剂重复使用困难 催化效果不理想(任填两种)
(4) C 乙醇脱水生成了乙醚
10.(1)2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+
(2)装置图
正极反应:Fe3++e-=Fe2+(或2Fe3++2e-=2Fe2+)
负极反应:Cu=Cu2++2e-(或Cu-2e-=Cu2+)
(3)①通入足量氯气将Fe2+氧化成Fe3+;②加入CuO调节溶液的pH至3.2~4.7;
③过滤[除去Fe(OH)3]
(4)CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
CuSO4+Fe=FeSO4+Cu,不锈钢表面有紫红色物质生成。
11.(1)ACBECF;AB之间的C装置中溶液保持澄清,EF之间的C装置中溶液变混浊。
(2)关闭;打开;k;m;2CH3CH2OH+O2 2CH3CHO+2H2O
(3)氢氧化钠溶于水放出大量热,温度升高,使氨的溶解度减小而放出;氢氧化钠吸水,促使氨放出;氢氧化钠电离出的OH-增大了氨水中OH-浓度,促使氨水电离平衡左移,导致氨气放出。 还原。
12.(1)阳离子(或Na+);钛(或石墨)
(2)否。如果先沉淀Mg(OH)2,则沉淀中会夹杂有CaSO4沉淀,产品不纯。
(3)四氯化碳萃取法工艺复杂、设备投资大;经济效益低、环境污染严重。
13.(19分)⑴.用导管将A的上口和B相连(或将A换成恒压滴液漏斗)(1分)
在G和H之间增加干燥装置 (2分)
⑵.MnO2 + 4 H+ +2 C1- == Mn2+ + C12 ↑+ 2H2O
2 S + C12 S2C12 ⑶.饱和食盐水(或水) 浓硫酸
⑷.分液漏斗 蒸馏烧瓶 导气、冷凝 ⑸.产率降低 有固体产生(或其他正确描述)
⑹.SCl2、C12、S(任写其中两种即可) 控制浓盐酸的滴速不要过快
14.( 18 分)( l )分液漏斗 B
( 2 )碱溶液(或反应物)的浓度不同,反应温度不同 M 过滤
( 3 ) Cl2 + 2OH-=ClO- + Cl一+H2O
( 4 )
红
氯气与水反应生成的HClO将石蕊氧化为无色物质
黄绿 继续通入的氯气溶于水使溶液呈黄绿色
15.(15分) ⑴CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑
⑵因为装置内气体的温度没有恢复到室温,气体压强还不等于大气压强。
⑶ 待装置内气体的温度恢复到室温后,调节量筒使其内外液面持平。
⑷ a×d b×c ×90%
16.(15分)(1)除去水蒸气 除去CO2
(2)氧化铜CuO CuO+H2 Cu+ H2O CuO+CO Cu+CO2
(3)无水硫酸铜(CuSO4) 检验CO2
(4)(g-ab)―kj―hi―cd (或dc)―fe―lm
(5)原混合气体中的CO2已被除去,其中CO与CuO 反应生成的CO2使澄清石灰水变浑浊
(6)原混合气体中的H2O已被除去,其中H2与CuO 反应生成的H2O使无水硫酸铜由白色变为蓝色
17.(13分)
(1)
(2) ①
②NH4Cl、Ca(OH)2 (合理答案均给分)
③NH3•H2O NH4++OH-(3)PCl5(4)P3N3Cl6
18.(17分) (1) 2Al+6H+===2Al3++3H2↑或2Al+3Cu2+===2Al3++3Cu
2Cu+O2+H2O+CO2===Cu2(OH)2CO3
(2)白色沉淀生成,后沉淀逐渐溶解至消失
Al3++3OH-=== Al(OH)3↓ Al(OH)3+OH-=== AlO2-+2H2O
(3) ①3MnO2+4Al=== 3Mn+2Al2O3
②MnO2+H2O2+2H+=== Mn2++O2↑+2H2O
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⑶ 聚己内酰胺的合成方法
1.单体己内酰胺的制备
苯酚法:由苯酚加氢生成环己醇,氧版化脱氢生成环权己酮,肟化生成环己肟,再经转位生成己内酰胺。
环氧己烷法:环己烷氧化生成环己醇和环己酮的混合物,环己醇分离后脱氢生成环己酮,再肟化生成环己酮肟,再经转位生成己内酰胺。光亚硝化法:环己烷在光照下用氯化亚硝酰进行亚硝酰化反应生成环己酮肟盐酸盐,在硫酸中进行贝克曼重排生成己内酰胺。甲苯法:由甲苯氧化制得苯甲酸,氢化生成环己甲酸,再用亚硝基硫酸和发烟硫酸进行亚硝基化反应即生成己内酰胺。己内酯法:环己酮在醋酸或过氧化氢作用下生成己内酯,再于高温高压下氨化即得己内酰胺。
2.尼龙6树脂的制备:以己内酰胺为原料,在高温(220~260℃)及引发剂(水)存在下,首先制得氨基己酸,然后缩聚和加成反应同时进行而制得尼龙6树脂。
原料制备:单体己内酰胺的合成最早采用苯酚法,所得环己酮进行肟化,生成环己酮肟,再通过贝克曼重排反应,转位成己内酰胺。目前的工业生产主要采用环己烷氧化法和环己烷光亚硝化法合成环己酮肟。还有一种甲苯法,所得六氢苯甲酸在亚硝酰硫酸作用下重排,制得己内酰胺(见图)。 聚己内酰胺
⑷ 己内酰胺减压蒸馏
看己内酰胺的熔点,沸点,你的加热方式合适吗
瓶内可适当加入磁力搅拌子,外部搅拌,加热方式很多,油浴,水浴,沙浴,电加热套等等,水浴主要看能否达到减压条件下的沸点温度,如果能,是可以选择水浴加热的
改用油浴加热或沙浴加热,温度适当则可以避免碳化,因此,不会出现你说的搅拌子被固定的现象
⑸ 环己醇溶解橡胶吗,环己酮能溶解橡胶吗
环己醇氧化得到的是酮,酮只要选用合适的氧化剂和条件就不会再氧化下去。你可以用一个烧瓶,里面投入环己酮和重铬酸钾或者碱性高锰酸钾,然后上面加上一个分馏柱,反应过程中不断将沸点滴的环己酮蒸出来,可以防止继续被氧化。 当然也可以采用一些特殊试剂,比如用铬酐和吡啶络合而成的沙瑞特试剂或者铬酐溶于稀硫酸生成的琼斯试剂中氧化环己酮。这些氧化剂氧化性控制得好,不会发生进一步的开环反应。环己酮,有机化合物,为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。无色透明液体,带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。 用途: 环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂,如用于油漆,特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。用于有机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂,用作染料的溶剂,作为活塞型航空润滑油的粘滞溶剂,脂、蜡及橡胶的溶剂。环己酮包装注意事项:安瓿瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖。
⑹ 乙酰水杨酸的制备实验装置图
乙酰水杨酸的制备实验装置图如下:
(6)己内酰胺的制备实验报告装置图扩展阅读
使用禁忌
12岁以下儿童可能引起瑞夷综合症(Reye's syndrome)高尿酸血症,长期使用可引起肝损害。妊娠期妇女避免使用。饮酒者服用治疗量阿司匹林,会引起自发性前房出血,所以创伤性前房出血患者不宜用阿司匹林。
剖腹产或流产患者禁用阿司匹林;阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷的溶血性贫血患者的溶血恶化;新生儿、幼儿和老年人似对阿司匹林影响出血特别敏感。治疗剂量能使2岁以下儿童发生代谢性酸中毒、发热、过度换气及大脑症状。
肠胃出血或脑出血的危险可能会抵消少量服用阿司匹林所带来的益处。
研究人员分析了居住在澳大利亚维多利亚的2万名年龄为70岁到74岁之间的老年男性和妇女的健康数据库,通过电脑运行该数据库,然后把每天服用阿司匹林的利与弊的临床试验结果输入到电脑中。
通过计算机模拟研究发现,服用少量阿司匹林可预防710名老年人患心脏病,54名老年人避免了中风,但却有1071名老年人出现肠胃出血,129名老年人出现脑出血。不过,是否服用阿司匹林对他们的寿命则没有影响。
已经有多项研究证实,阿司匹林有助于预防可导致梗死或中风的血栓的形成,但阿司匹林的副作用之一则是,长期服用会导致出血,出血部位因个人情况而有所不同。
美国健康指南推荐:心血管和冠心病高危人群每天要服用小剂量的阿司匹林75至150毫克。而该项研究则认为,迄今为止对老年人来说,“应该抵抗这种盲目服用阿司匹林的诱惑。
参考资料来源:网络-乙酰水杨酸
⑺ 关于己二酸的制备实验的问题!急!!
己二酸的制备实验:
1.环己烷一步氧化法:以环己烷为原料,以醋酸为溶剂,以钴和溴化物为催化剂,于2MP。和90℃下反应10~13h。产率75%。
2.环己烷分步氧化法:KA油的制备可于1.0~2.5MPa和145~180℃下用空气直接氧化,收率达70%~75%。也可用偏硼酸作催化剂,1.0~2.0MPa和165℃下进行空气氧化,收率可达90%,醇酮比为10:1;反应物用热水处理,可使酯水解、分层,水层回收硼酸,经脱水成偏硼酸循环使用;有机层用苛性钠皂化有机酯,并除去酸,蒸馏回收环己烷后得醇酮混合物。
KA油的氧化 以过量50%~60%的硝酸在两级串联的反应器中,于60~80℃和0.1~0.4MPa下氧化KA油。催化剂为铜-钒系(铜0.1%~0.5%,钒0.1%~0.2%),收率为理论值的92%~96%。反应物蒸出硝酸后,经两次结晶精制可得高纯度己二酸。
(7)己内酰胺的制备实验报告装置图扩展阅读:
主要使用己二酸用于生产尼龙66。先制得己内酰胺,再由缩聚反应形成尼龙6。其它用途包括单体生产聚氨酯,以及反应形成增塑剂和润滑油的组成。基于环保原则,现有一个新的己二酸合成方法:环己烯、过氧化氢与相转移催化剂产生反应生产己二酸。该化学反应产生的副产物只是水。
在自然界,己二酸存在于甜萝卜中。1937年,美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇首先实现了己二酸的工业化生产。进入60年代,工业上逐步改用环己烷氧化法,即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物(即酮醇油,又称KA油),然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。
进入八十年代,己二酸的研究空前活跃,1990年发表专利30余篇,原料从环己烷扩大到丁二烯、环己烯,生产技术涉已足电化学范畴。
⑻ 6-氨基己酸的制备方法
己内酰胺水解而得。将己内酰胺、浓盐酸 和3倍量蒸馏水加入反应罐内,搅拌,升专温回流属1.5h,控制温度103-106℃。反应毕,测定转化率应达95%以上。加蒸馏水稀释成10%浓度,得 10%6-氨基己酸水解液。将水解液以每小时5-10L的流速均匀地流入离子交换柱[装001×7(732#)强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂],进行吸 附。流完后关闭出口,浸泡过夜。用蒸馏水洗涤离子交换柱,洗去盐酸(检查流出液至无氯离子)。然后,以每小时5-10L流速均匀流入3.5%氢氧化铵。流 完后关闭流出口,浸泡过夜。次日继续边完氢氧化铵后,流入蒸馏水进行洗脱,收集含有6-氨基己酸的洗脱液。加活性炭脱色,过滤,滤液于47-70℃减压浓 缩近干。趁热加入乙醇,搅拌析出结晶。冷却后甩滤得粗品。将粗品溶于蒸馏水,加活性炭在60℃脱色1h。趁热过滤。滤液减压浓缩近干。加乙醇析出结晶,冷 却,甩滤,结晶用乙醇洗涤,干燥,得6-氨基己酸。对己内酸胺的总收率为75-80%。
⑼ 己内酰胺的制备
1.肟法:首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟。分离出来的内环己酮肟以容发烟硫酸为催化剂,在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺,粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶等工序,制得高纯度己内酰胺。肟法的原料环己酮可由苯酚加氢得环己醇,再脱氢而得;或由环己烷空气氧化生成环己醇与环己酮,分离后的环己醇催化脱氢也生成环己酮。
2.甲苯法:甲苯在钴盐催化剂作用下氧化生成苯甲酸,苯甲酸用活性炭载体上的钯催化剂进行液相加氢生成六氢苯甲酸,在发烟硫酸中,六氢苯甲酸与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺。甲苯法由于甲苯资源丰富,生成成本低,具有一定的发展前途。
3.光亚硝化法:环己烷在汞蒸气灯照射下与氯亚硝酰发生光化学反应,直接转化成环己酮肟盐酸盐,环己酮肟盐酸盐在发烟硫酸存在下,通过贝克曼重排转化为己内酰胺。
4.苯酚法苯酚在镍催化剂存在下加氢,制得环己醇,提纯后脱氢得粗环己酮。环己酮提纯后与羟胺反应得到环己酮肟,再经贝克曼移位生成己内酰胺、反应产物中的硫酸用氨中和得副产物硫酸铵。粗己内酰胺经一系列化学与物理处理得到纯己内酰胺。