回流装置的实验结果

A. 回流装置中，可以从冷凝管上口加入反应物吗为什么，会有什么后果吗

从安全的角度来说，冷凝管上口是不可以加入其它物质的。否则，就是违规操作。
1、反应平缓的话，可能会引起冷凝管在这一截的堵塞。影响冷凝物质的回流。
2、反应剧烈的话，可能会引起冷凝管在这一截的剧烈受热、受冷、受冲击等情况，导致安全事故的发生。
而且，冷凝口加入了物质，就算没有安全隐患，但两种物质的反应速度肯定是有问题的，结果就是反应不充分，回流出来的物质里面，可能会有多种成份，对于你想达到的化学反应目的有影响。

B. 回流过程中若冷却水中断会给实验结果带来怎样影响

在实验中，回流是一种实验装置，在回流装置中装入冷凝水，可以防止反应装置中反应物或者生成物的逸出。如果回流过程中冷却水中断，那么一些物质有可能在加热或者高温的条件下逸失或者挥发掉。

C. 大学化学实验报告-乙酸乙脂的制备

乙酸乙酯的制备
一实验目的
1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2. 巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作
二．实验原理
乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外，还能吸取反应生成的水，有利于脂化反应的进行。
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素，精制过程中不可能避免的损失，产率一般不会超过70％
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多种恒沸混合物，其恒沸物的 组成及沸点如下：
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．实验装置
回流装置，蒸馏装置。
六．实验步骤流程图

七．实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）
4.洗涤
（1）中和
用饱和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用饱和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）干燥
用无水硫酸镁， 除H2O
（5）蒸馏
精制产品，除乙酸，收集纯产品。
八．注意事项
1.回流温度要适宜，回流时间不宜太短。
2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。
九．思考题
1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？
4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗

D. 有机化学回流的实验目的

1、回流可以使反应物尽可能的参与反应提高转化率；
2、减少反应物混入生成物中，提高生成物的纯度；
3、回流管如果是连通空气的，还能避免物质逸散，污染空气。

E. 回流的化学概念

回流是一种实验装置。室温下，为了加快有些反应速度很慢或难以进行的化学反应，常常需要使反应物较长时间保持沸腾。

这种情况下，就需要冷凝装置，使蒸汽不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应器中物质逸失。或有时反应物具有挥发性，为了不使反应物挥发太快而损失，通常在反应容器上方安装冷凝管，这样蒸气将遇冷回流入反应容器内。

化学工业中，指在精馏操作中，从精馏塔顶部引出的上升蒸气经冷凝器冷凝后，一部分液体作为馏出液(塔顶产品)送出塔外，另一部分液体送回塔内，后者称为回流。塔顶的液相回流和塔釜(或再沸器)的蒸气流上升是保证精馏过程连续稳定进行的必要条件。

(5)回流装置的实验结果扩展阅读：

1、球形冷凝管

内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，适用于各种沸点的液体。长期使用后，隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。

缺点：冷凝后的液体凝固后容易卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管容易脱落，使用时要用铁丝绑住。

2、蛇形冷凝管

蛇形冷凝管又称蛇形冷却器，适用于科研、大专院校、石油化工、制药工业、医疗卫生等单位，在作蒸馏、分馏或回流的装置上与蒸馏烧瓶、弯形接管配合，做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。

由于蛇形管易积存蒸馏液，故用于回流反应装置。

3、直形冷凝管

一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用，而球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。

F. 回流装置的作用和注意事项

回流冷凝装置将冷凝管通过橡胶塞直接插在三角烧瓶上，三角烧瓶内装入被蒸馏物及专溶剂，在进行加热前，先接通水属源，再进行加热至沸腾，蒸气上升遇冷却水后冷却的液滴，仍旧回复滴入三角烧瓶内，这样少量的溶剂多次与被溶解物质接触，既不至于挥发损失，又起到充分溶解的作用。

注意事项：由于进水口水压较高所以胶管容易脱落，使用时要用铁丝绑住。在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应物中的物质逃逸损失。

(6)回流装置的实验结果扩展阅读

回流滴加装置

有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去。

另外，可根据需要，在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验（如非均相反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间和提高产率，常采用搅拌装置。

G. 大学实验室乙酸乙酯的制备的论文

关于乙酸乙酯的制备

摘要：乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
关键词：乙酸 乙醇 浓硫酸 乙酸乙酯

引言：乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我们所说的陈酒很好喝，就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸，和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应，所以要具有长时间，才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。

一、实验原理
酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。
温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。
这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的CH3COOH CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水Na2SO4（固体）除去。
二、工艺流程
投料→回流→蒸馏→洗涤→萃取→干燥→精馏→计算产率
三、仪器与试剂
1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
2、试剂：冰醋酸、95%乙醇、饱和Na2CO3溶液、饱和Nacl溶液，固体无水Na2SO4、沸石、饱和Cacl2溶液。
四、实验步骤
1、制备
在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀后，装上球形冷凝管，在电热套上小火加热，回流30min后停止加热，冷却后，取下球形冷凝管，装上蒸馏头，将仪器改装成普通的整流装置，加热蒸馏，至流出液体体积约为反应物总体积的1/2为止。
2、纯化
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下，缓缓的加入饱和碳酸钠溶液约10ml，直至无二氧化碳气体溢出，然后移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气），静止后，分去下层水相，酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，在分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层液，酯层自漏洞上口倒入干燥的50ml锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥30min。
将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中，加入沸石后在电热套上进行蒸馏，收集73-78℃的馏分。
纯乙酸乙酯的沸点为77.06℃，折射率为1.3723。
1 2 3 4
乙醇（ml） 19 19 12 12
乙酸（ml） 12 12 19 12
浓硫酸（ml） 2 2 2 2
反应时间（min） 45 30 30 30

五、实验装置

六、实验结果
乙醇（ml） 19 19 12 12
乙酸（ml） 12 12 19 12
反应时间（min） 45 30 30 30
乙酸乙酯（ml） 11.30 13.03 12.07 9.43
产率（％） 52.87 60.96 60.01 44.12
折光率 1．3702 1．3730 1．3732 1.4647
计算产率 产率＝或产率＝
七、总结
在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制备乙酸乙酯的方法比较简单易行。但是酯化反应为可逆反应，因此需要寻找更好的设计法案来提高产率。
我们可以用以下措施提高产率：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，可以采用了较长的分馏柱进行分馏。但由于实验室条件有限，实验中没有使用分馏柱，给实验留下不足。

H. 有机化学 回流的基本原理

室温下，为了加快有些反应速度很慢或难以进行的化学反应，常常需要使反应物较长时间保内持沸腾。这容种情况下，就需要冷凝装置，使蒸汽不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应器中物质逸失。

或有时反应物具有挥发性，为了不使反应物挥发太快而损失，通常在反应容器上方安装冷凝管，这样蒸气将遇冷回流入反应容器内。

回流（英语：Reflux）是一种实验操作，用于液态反应体系。有时反应物或溶剂沸点较低，为了不使物料过快气化而损失，通常在反应容器（常为圆底烧瓶）上方安装冷凝管，这样反应物或溶剂蒸气将遇冷回流入反应容器内。通常在加热时还会加入沸石或使用磁力搅拌加热器搅拌，以防暴沸。

(8)回流装置的实验结果扩展阅读：

其他

化学工业中，指在精馏操作中，从精馏塔顶部引出的上升蒸气经冷凝器冷凝后，一部分液体作为馏出液(塔顶产品)送出塔外，另一部分液体送回塔内，后者称为回流。塔顶的液相回流和塔釜(或再沸器)的蒸气流上升是保证精馏过程连续稳定进行的必要条件。