己内酰胺制备的实验装置图

① 如何让酰胺肟基团耐高温

简介
肟是一类重要的有机化合物，英文名称为oxime，其通式可以写成R-C=NOH。苯甲醛肟的英文为benzaldoxime，丙酮肟为acetoxime。大多数的肟都具有很好的结晶，并有其确定的熔点，例如乙醛肟47℃，片脑酮肟75℃，丙酮肟61℃，环己酮肟90℃，因此可利用其熔点来鉴别醛或酮。有的肟还是重要的分析试剂，如丁二酮肟是分析化学中常用的定性和定量测定镍的试剂。
醛肟与酮肟的结构通式
肟能发生重排反应而生成酰胺，工业上生产锦纶（PA6）的原料己内酰胺就是由环己酮生成的肟经Beckmann重排反应得到的。
肟的互变异构
肟可以与亚硝基化合物互变异构，存在以下平衡：
肟的互变异构
亚硝基化合物只有在没有α-氢的时候才是稳定的，如果有α-氢，上述的平衡会朝向肟的方向。[1]
肟有Z、E两种异构体，但是经常只能得到一种异构体。Z构型一般是不稳定的，容易变为E构型，例如苯甲醛肟是有两种异构体，Z构型异构体的熔点为35℃，将其溶于醇后加一点酸，就可以变为E构型异构体，其熔点为132℃。如图所示反应方程式及两种异构体的结构式：
苯甲醛肟的互变异构现象
肟参与反应及机理
在酸性催化剂如硫酸、多聚磷酸以及能产生强酸的五氯化磷、三氯化磷、苯磺酰氯和亚硫酰氯等催化下，酮肟可以发生Beckmann重排反应生成酰胺。如图所示该反应的通式：
Beckmann重排的通式
反应机理如下：
Beckmann重排的反应机理
上述反应机理表明：酸的催化作用是帮助羟基离去的。该反应具有三个特点：
一是离去基团与迁移基团处于反式，这是从产物的结构推断的。
二是基团的离去与基团的迁移是同步的，如果不是同步，羟基以水的形式先离开，形成氮正离子，这时相邻碳上有两个基团均可迁移，得到混合物，但实验结果只有一种产物，因此反应是同步的。[1]
三是迁移基团在迁移前后构型不变。（如下图所示的例子）
肟发生重排反应构型不变
此外，工业上制取己内酰胺即是利用该反应，而己内酰胺是制取尼龙-6的原料。利用该反应也可以由水解产物推知原料肟的构型。其制备的过程如下图所示：
己内酰胺的合成
内酰胺是分子内的羧基与氨基失水的产物。己内酰胺在硫酸或三氯化磷等作用下可以开环聚合从而得到尼龙-6。由于酰胺水解可以得到羧酸和胺，所以该重排反应也提供了一条由酮来制备羧酸和胺的途径。由于只有与羟基处于反位的基团才能迁移，因此总是处于羟基反位的基团最后生成胺，处于羟基顺位的基团最后生成羧酸。（如下图所示）。肟也可以被钠汞齐或氢化还原，生成胺。

② 己内酰胺的制备

1.肟法：首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟。分离出来的内环己酮肟以容发烟硫酸为催化剂，在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺，粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶等工序，制得高纯度己内酰胺。肟法的原料环己酮可由苯酚加氢得环己醇，再脱氢而得；或由环己烷空气氧化生成环己醇与环己酮，分离后的环己醇催化脱氢也生成环己酮。
2.甲苯法：甲苯在钴盐催化剂作用下氧化生成苯甲酸，苯甲酸用活性炭载体上的钯催化剂进行液相加氢生成六氢苯甲酸，在发烟硫酸中，六氢苯甲酸与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺。甲苯法由于甲苯资源丰富，生成成本低，具有一定的发展前途。
3.光亚硝化法：环己烷在汞蒸气灯照射下与氯亚硝酰发生光化学反应，直接转化成环己酮肟盐酸盐，环己酮肟盐酸盐在发烟硫酸存在下，通过贝克曼重排转化为己内酰胺。
4.苯酚法苯酚在镍催化剂存在下加氢，制得环己醇，提纯后脱氢得粗环己酮。环己酮提纯后与羟胺反应得到环己酮肟，再经贝克曼移位生成己内酰胺、反应产物中的硫酸用氨中和得副产物硫酸铵。粗己内酰胺经一系列化学与物理处理得到纯己内酰胺。

③ 6-氨基己酸的制备方法

己内酰胺水解而得。将己内酰胺、浓盐酸 和3倍量蒸馏水加入反应罐内，搅拌，升专温回流属1.5h，控制温度103-106℃。反应毕，测定转化率应达95%以上。加蒸馏水稀释成10%浓度，得 10%6-氨基己酸水解液。将水解液以每小时5-10L的流速均匀地流入离子交换柱[装001×7（732#）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂]，进行吸 附。流完后关闭出口，浸泡过夜。用蒸馏水洗涤离子交换柱，洗去盐酸（检查流出液至无氯离子）。然后，以每小时5-10L流速均匀流入3.5%氢氧化铵。流 完后关闭流出口，浸泡过夜。次日继续边完氢氧化铵后，流入蒸馏水进行洗脱，收集含有6-氨基己酸的洗脱液。加活性炭脱色，过滤，滤液于47-70℃减压浓 缩近干。趁热加入乙醇，搅拌析出结晶。冷却后甩滤得粗品。将粗品溶于蒸馏水，加活性炭在60℃脱色1h。趁热过滤。滤液减压浓缩近干。加乙醇析出结晶，冷 却，甩滤，结晶用乙醇洗涤，干燥，得6-氨基己酸。对己内酸胺的总收率为75-80%。

④ 聚己内酰胺的合成方法

1.单体己内酰胺的制备
苯酚法：由苯酚加氢生成环己醇，氧版化脱氢生成环权己酮，肟化生成环己肟，再经转位生成己内酰胺。
环氧己烷法：环己烷氧化生成环己醇和环己酮的混合物，环己醇分离后脱氢生成环己酮，再肟化生成环己酮肟，再经转位生成己内酰胺。光亚硝化法：环己烷在光照下用氯化亚硝酰进行亚硝酰化反应生成环己酮肟盐酸盐，在硫酸中进行贝克曼重排生成己内酰胺。甲苯法：由甲苯氧化制得苯甲酸，氢化生成环己甲酸，再用亚硝基硫酸和发烟硫酸进行亚硝基化反应即生成己内酰胺。己内酯法：环己酮在醋酸或过氧化氢作用下生成己内酯，再于高温高压下氨化即得己内酰胺。
2.尼龙6树脂的制备：以己内酰胺为原料，在高温（220～260℃）及引发剂（水）存在下，首先制得氨基己酸，然后缩聚和加成反应同时进行而制得尼龙6树脂。
原料制备：单体己内酰胺的合成最早采用苯酚法,所得环己酮进行肟化，生成环己酮肟，再通过贝克曼重排反应，转位成己内酰胺。目前的工业生产主要采用环己烷氧化法和环己烷光亚硝化法合成环己酮肟。还有一种甲苯法，所得六氢苯甲酸在亚硝酰硫酸作用下重排，制得己内酰胺（见图）。 聚己内酰胺

⑤ 如何制备己类酰胺

6-氨基己腈与水解可以得到己内酰胺。
反应原理：首先用己二睛加氢得到6-氨基己腈，然后6-氨基己腈与水解。
腈类水解制备胺类是常用的方法，当然胺类还可以通过还原得到。

⑥ 聚己内酰胺（尼龙6）怎么合成 具体参数

根据催化引发体系的不同,己内酰胺聚合可分为三种类型：
水解聚合 目前工业上多采用这种方法.纯己内酰胺不能聚合,必须加入少量的水、酸、氨或6－氨基己酸、耐纶单体盐等物质才能聚合.
水是主要的引发剂.反应首先是己内酰胺在高温(约260℃)下水解开环,生成6－氨基己酸〔式(1)〕.水量的多少影响反应的快慢和最终平衡时低分子化合物的含量.添加羧酸可以加速水解开环和聚合反应.占优势的聚合反应是己内酰胺逐步加成于线型分子的末端氨基,形成高分子链〔式 (2)〕和线型分子间氨基与羧基的缩聚反应〔式 (3)〕.反应后期还有酰胺交换反应及酸解、胺解等平衡反应发生.
工业上己内酰胺水解聚合方法一般采用间歇的高压釜法和连续聚合法,而以后者居多.树脂切片通常要经过水洗,以萃取单体和低聚物,再经真空干噪后供纺丝加工或注射成型用.
负离子聚合 又称单体浇铸聚合,即无水的己内酰胺在碱金属、碱土金属的存在下,于220℃以上加热,几分钟后即能聚合成粘度极高的聚合物.此法曾称为快速聚合或催化聚合.
正离子聚合 单体在无水的条件下和氯化氢、胺盐、金属卤化物等存在下聚合.此法由于聚合转化率和产物的聚合度不高,还仅限于实验室研究.

⑦ 聚己内酰胺（尼龙6）怎么合成

根据催化引发体系的不同，己内酰胺聚合可分为三种类型：
水解聚合 目前工业上多采用这种方法。纯己内酰胺不能聚合,必须加入少量的水、酸、氨或6－氨基己酸、耐纶单体盐等物质才能聚合。

水是主要的引发剂。反应首先是己内酰胺在高温(约260℃)下水解开环，生成6－氨基己酸〔式(1)〕。水量的多少影响反应的快慢和最终平衡时低分子化合物的含量。添加羧酸可以加速水解开环和聚合反应。占优势的聚合反应是己内酰胺逐步加成于线型分子的末端氨基，形成高分子链〔式 (2)〕和线型分子间氨基与羧基的缩聚反应〔式 (3)〕。反应后期还有酰胺交换反应及酸解、胺解等平衡反应发生。
工业上己内酰胺水解聚合方法一般采用间歇的高压釜法和连续聚合法，而以后者居多。树脂切片通常要经过水洗，以萃取单体和低聚物，再经真空干噪后供纺丝加工或注射成型用。
负离子聚合 又称单体浇铸聚合，即无水的己内酰胺在碱金属、碱土金属的存在下，于220℃以上加热,几分钟后即能聚合成粘度极高的聚合物。此法曾称为快速聚合或催化聚合。

正离子聚合 单体在无水的条件下和氯化氢、胺盐、金属卤化物等存在下聚合。此法由于聚合转化率和产物的聚合度不高，还仅限于实验室研究。

⑧ 以苯酚为原料怎么制备己内酰胺实验中有什么装置，急求具体步骤及反应式，谢谢

李玉如，哎，悲剧啊，到这来求答案啊，还是去网络吧啊

⑨ 己内酰胺减压蒸馏

看己内酰胺的熔点，沸点，你的加热方式合适吗
瓶内可适当加入磁力搅拌子，外部搅拌，加热方式很多，油浴，水浴，沙浴，电加热套等等，水浴主要看能否达到减压条件下的沸点温度，如果能，是可以选择水浴加热的

改用油浴加热或沙浴加热，温度适当则可以避免碳化，因此，不会出现你说的搅拌子被固定的现象

⑩ 己内酰胺的制备思考题怎么答

思考题要回答的是：
将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟版。分离出来权的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂，在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺，粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶这些工序，制得高纯度己内酰胺：