A. cod 的重铬酸钾国标法怎样测啊!!要具体的实验步骤
重铬酸钾法(CODCr)
概述
1原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。
2干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下,再行测定。
3访法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。
仪器
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。
(2)加热装置:电热板或变组电炉。
(3)50ml酸式滴定剂。
试剂
(1) 重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2) 试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确西艘10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
(4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
(5)硫酸汞:结晶或粉末。
精密度和准确度
六个实验室分析COD为150mg/L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.3%;实验室间相对标准偏差为5.3%。
注意事项
(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。
(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。
(4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。
(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。
(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
(7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化
B. COD 回流 装置
请参考:http://www.foodmate.net/jianyan/lihua/huanjing/12106.html
http://www.ee.org.cn/Article/academia/experi/200404/918.html
你看看作实验需要什么?怎么做,这些问题不就解决了吗版?你说的东西《环境权监测》《水污染控制工程实验》上有,比较正规,还是看书吧!
C. COD检测中,全玻璃回流装置,都包括那些仪器怎么组装的
说的是冷却循环水吧?下进上出的原则,把回流装置串联起来,上部要盖上小烧杯,回流装置用铁架台固定,下部放上锥形瓶(记得加玻璃珠,防止爆沸),基本就这样.
D. 怎么测试COD
COD测试方法有五种,比较准确的是重铬酸盐法。
1、重铬酸盐法
化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。
其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
2、高锰酸钾法
以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的称为高锰酸钾指数。
3、分光光度法
以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。
4、快速消解法
经典的标准方法是回流2h 法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要有两种方法:一是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。
5、分光光度法
化学需氧量(COD)测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。
(4)cod实验回流装置图扩展阅读:
COD的生态影响:
化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重,这些有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。如果不进行处理,许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来,在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。
在水生生物大量死亡后,河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食,则会大量吸收这些生物体内的毒素,积累在体内,这些毒物常有致癌、致畸形、致突变的作用,对人极其危险。
若以受污染的江水进行灌溉,则植物、农作物也会受到影响,容易生长不良,而且人也不能取食这些作物。但化学需氧量高不一定就意味着有前述危害,具体判断要做详细分析,如分析有机物的种类,到底对水质和生态有何影响。是否对人体有害等。
如果不能进行详细分析,也可间隔几天对水样再做化学需氧量测定,如果对比前值下降很多,说明水中含有的还原性物质主要是易降解的有机物,对人体和生物危害相对较轻。
参考资料来源:网络-COD
E. 能发一份实验室检测COD的加热回流装置图给我吗谢谢、非常感谢
一定要回流装置的么,我发不上去
F. 做污水的COD化验中,回流装置是什么样请给个图吧,谢谢!
重铬酸盐法测定COD
请看附图
实验用的仪器:电炉磨口锥形瓶冷凝回流管内胶管小烧杯一容个
其他可能常见的:酸式滴定管烧杯容量瓶移液管等
具体方法请参看《化学需氧量的测定重铬酸盐法》GB11914
G. 在做污水的COD化验中,回流装置和加热装置是什么样
回流装置用的是球型冷凝管;
加热装置就用小电炉。
今天没带照相机,不然拍个照片给你看看。我们实验室经常做COD的,不懂的找我吧
H. 记录蒸馏装置和回流装置,说明其用途,画出其装置图
记录蒸馏装置和回流装置,说明其用途,并画出其装置图的解答如下:
I. 这种的COD回流装置有用过的吗
貌似在实验室见过这个设备,同事说科诺的技术人员给他们培训过,用国标方法消解的。