『壹』 二苄叉丙酮进行重结晶有哪些方法
二苄叉丙酮加入乙醇和蒸馏水的配比溶剂,加热到二苄叉丙酮完全溶解后停止加热,冷却结晶,放置过夜。
解析:安全事项
1.切勿吸入粉尘。
2.避免与皮肤和眼睛接触。
制备
由苯甲醛和丙酮反应得到。反应在乙醇水溶液中进行,反应温度20-25℃,产率78%。[1]
2PhCHO+CH3COCH3―――→PhCH=CH——COCH=CHPh
在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中,通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物,如果苯甲醛和丙酮按1:1比例反应则生成苄叉丙酮。
羟醛缩合反应:两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮即羟醛酮;若提高反应温度则进一步失水生成α,β-不饱和醛酮,这种反应叫羟醛缩合反应。这是合成α,β-不饱和羰基化合物的重要方法,也是有机合成中增长碳链的重要方法。
『贰』 苄叉丙酮的合成方法
实验室合成:可用苯甲醛和等量丙酮来制备,制备过程中需加氢氧化钠作催化剂。
以苯甲醛为原料,与丙酮缩合而得。丙酮及苯甲醛、水混合,冷却后慢慢加入10%氢氧化钠溶液,温度控制在25~31℃,加完后继续搅拌1h。然后加入稀盐酸中和至pH为6~7,放置1h,分离出黄色油状物。下层用苯提取,提取液和油状物合并,用水洗两次,分去水层后,回收苯,再用氯化钙干燥,加入干燥的脱色炭,过滤,滤液减压蒸馏即得成品。
『叁』 二苄 叉基丙酮的制备为什么要分批加入丙酮与苯甲醛的混合物副产物可能有什么
该反应希望的是一分子丙酮与两分子苯甲醛发生如图所示的羟醛缩合反应。
而副反应有丙酮自身的羟醛缩合产物,和苯甲醛大的康尼扎罗反应产物(苯甲酸和苯甲醇)
所以要分批加入丙酮个甲醛(1:2)的混合物。
『肆』 生成二苄叉丙酮的反应条件及产物有怎样的区别
你好。二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体。由本人对所搜集整理文献总结,其合成方法中,最常应用为Claisen-Schmidt反应,即应用羟醛缩合反应制备目标产物。在长期的试验及研究中,又有诸多研究者对二苄叉丙酮的制备实验(羟醛缩合)进行了改进,改进方法为使用氧化铝固载氟化钾代替氢氧化钠作催化剂,研究了醛酮物质的量之比、催化剂用量和溶剂对产率的影响, 该法反应时间短,产率高,操作简便,催化剂可回收再生重复使用,重要的是该方法产量高达78%。较为新颖的制备方法有两种,其一为在10%的氢氧化钠作用下,应用超声波技术合成二苄叉丙酮,并研究了超声辐射功率和时间对产率的影响,得出了最佳反应条件:超声功率为250瓦,反应10分钟,二苄叉丙酮的产率达77%。结果表明该方法操作简单、条件温和、反应速度快、产率高;
其二是利用再沉淀法成功制备二苄叉丙酮亚微米环结构,实验表明二苄叉丙酮分子在水中首先聚集形成二维带状结构,随后卷曲愈合形成亚微米环.光谱研究表明,二苄叉丙酮亚微米环的吸收相对于单体的吸收发生了明显的蓝移,而荧光发射光谱发生了红移现象,分析认为该现象与二苄叉丙酮聚集体中分子间的作用力和分子的空间排列有关 。二苄叉丙酮的合成在经过了长时间的认真研究后,已经可以达到较好的收率。以上是我对这个课题资料的搜集整理,希望对你有所帮助。
『伍』 二苄叉丙酮的制备
制备方法:由苯甲醛和丙酮发生羟醛缩合反应制得,反应在乙醇水溶液中进行,反应温度版20-25℃,产率78%。
2PhCHO+CH3COCH3―――→权PhCH=CH——COCH=CHPh
在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中,通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物,如果苯甲醛和丙酮按1:1 比例反应则生成苄叉丙酮。
羟醛缩合反应:两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮即羟醛酮;若提高反应温度则进一步失水生成α,β-不饱和醛酮,这种反应叫羟醛缩合反应。这是合成α,β-不饱和羰基化合物的重要方法,也是有机合成中增长碳链的重要方法。
羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合两种。如没有α-活泼氢的芳醛可与有α-活泼氢的醛酮发生羟醛缩合,得到α,β-不饱和醛酮,这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt反应。这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。
『陆』 二苄叉丙酮的制备是为什么丙酮不能过量
应为该反应需要准确的用量比(苯甲醛:丙酮=2:1),如果丙酮过量的话,不但会合成二苄叉丙酮还会有苄叉丙酮(苯甲醛:丙酮=1:1)。
该反应起始于氢氧化钠的氢氧根夺取丙酮的α-氢形成碳负离子,形成的碳负离子作为亲核试剂进攻苯甲醛上的羰基碳,发生加成反应,形成氧负离子中间体,这个中间体再从水中夺取质子生成缩合产物β-羟基醛,并生成氢氧根,同时脱水得到二苄叉丙酮。
所以氢氧化钠是该反应的催化剂。
(6)二苄叉丙酮的制备的实验装置图扩展阅读:
若碱的浓度过高,则氢氧根的浓度过高,不利于反应向生成β-羟基醛的方向进行,从而不利于二苄叉丙酮的生成,降低产率。
缩酮本来就不易合成,丙酮过量,形成不稳定的半缩酮,于是得不到产物。
碱过高,有醇酮缩合发生。
反-反式为结晶固体,熔点110-111℃;顺-反式为淡黄色针状结晶,熔点60℃;顺-顺式为黄色油状液体,沸点130℃(2.7Pa)。溶于乙醇、丙酮、氯仿,不溶于水。
『柒』 苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备实验中有哪些副反应若碱的浓度偏高时有什么不好
本实验制备二苄叉丙酮的主反应是羟醛缩合反应,该反应起始于氢氧化钠的氢氧根夺取丙酮的α-氢形成碳负离子。
形成的碳负离子作为亲核试剂进攻苯甲醛上的羰基碳,发生加成反应,形成氧负离子中间体,这个中间体再从水中夺取质子生成缩合产物β-羟基醛,并生成氢氧根,同时脱水得到二苄叉丙酮。所以氢氧化钠是该反应的催化剂。
应为该反应需要准确的用量比(苯甲醛:丙酮=2:1),如果丙酮过量的话,不但会合成二苄叉丙酮还会有苄叉丙酮。
该反应起始于氢氧化钠的氢氧根夺取丙酮的α-氢形成碳负离子,形成的碳负离子作为亲核试剂进攻苯甲醛上的羰基碳。
存在意义:
若碱的浓度过高,则氢氧根的浓度过高,不利于反应向生成β-羟基醛的方向进行,从而不利于二苄叉丙酮的生成,降低产率。
缩酮本来就不易合成,丙酮过量,形成不稳定的半缩酮,于是得不到产物。碱过高,有醇酮缩合发生。
『捌』 苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备实验中有哪些副反应若碱的浓度偏高时有什么不好
1. 氢氧来化钠在本实验中有什么作源用?
答:本实验制备二苄叉丙酮的主反应是羟醛缩合反应,该反应起始于氢氧化钠的氢氧根夺取丙酮的α-氢形成碳负离子,形成的碳负离子作为亲核试剂进攻苯甲醛上的羰基碳,发生加成反应,形成氧负离子中间体,这个中间体再从水中夺取质子生成缩合产物β-羟基醛,并生成氢氧根,同时脱水得到二苄叉丙酮。所以氢氧化钠是该反应的催化剂。
2. 若碱的浓度过高对该反应有何影响?
答:如上题所述,若碱的浓度过高,则氢氧根的浓度过高,不利于反应向生成β-羟基醛的方向进行,从而不利于二苄叉丙酮的生成,降低产率。
『玖』 苄基丙酮的制备
亚苄基丙酮可简便的通过氢氧化钠介导的丙酮与苯甲醛反应制备:
『拾』 二苄叉丙酮的合成
你好。二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体。由本人对所搜集整理文献总结,其合成方法中,最常应用为Claisen-Schmidt反应,即应用羟醛缩合反应制备目标产物。在长期的试验及研究中,又有诸多研究者对二苄叉丙酮的制备实验(羟醛缩合)进行了改进,改进方法为使用氧化铝固载氟化钾代替氢氧化钠作催化剂,研究了醛酮物质的量之比、催化剂用量和溶剂对产率的影响, 该法反应时间短,产率高,操作简便,催化剂可回收再生重复使用,重要的是该方法产量高达78%。较为新颖的制备方法有两种,其一为在10%的氢氧化钠作用下,应用超声波技术合成二苄叉丙酮,并研究了超声辐射功率和时间对产率的影响,得出了最佳反应条件:超声功率为250瓦,反应10分钟,二苄叉丙酮的产率达77%。结果表明该方法操作简单、条件温和、反应速度快、产率高;
其二是利用再沉淀法成功制备二苄叉丙酮亚微米环结构,实验表明二苄叉丙酮分子在水中首先聚集形成二维带状结构,随后卷曲愈合形成亚微米环.光谱研究表明,二苄叉丙酮亚微米环的吸收相对于单体的吸收发生了明显的蓝移,而荧光发射光谱发生了红移现象,分析认为该现象与二苄叉丙酮聚集体中分子间的作用力和分子的空间排列有关 。二苄叉丙酮的合成在经过了长时间的认真研究后,已经可以达到较好的收率。以上是我对这个课题资料的搜集整理,希望对你有所帮助。