导航:首页 > 装置知识 > 下列装置是苯甲酸的制备实验
下列装置是苯甲酸的制备实验
发布时间：2022-08-30 12:28:42⑴ 制取苯甲酸的方法
用苯和一氯甲烷在三氯化铝催化下，进行烷基化，得到甲苯，然后用酸性高锰酸钾氧化就得到苯甲酸，最后除杂提纯出来就行了
⑵ 苯甲酸制备中沸石的作用
一、摘要：
苯甲酸乙酯（C9H10O2）无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。
关键词：苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反应 样品鉴定
二、前言：
苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！ 实验原理：
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:
COOHC2H5OHCOOC2H5H2SO4H2O
因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
三、实验仪器及试剂：
苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁 15.0ml环己烷 乙醚
分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等 装置图：
分水回流装置 蒸馏装置
四、实验步骤：
1、 制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：8.0g苯甲酸；20ml乙醇；15ml环己
烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液，水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210-213 oC馏分。
2、 鉴定：
物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。 化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧 酸。氧 酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。
⑶ 苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和
| （1）抄a布氏漏斗 （2）控制氧化袭反应速率，防止发生暴沸 （3）甲苯层消失，回流液不再有明显的油珠 （4）过滤速度快 （5）C （6）冷水 ⑷ 甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下： + 2KMnO 4 +KOH+2MnO 2 ↓+H 2 O + HCl +KCl实验时将一
|
